含有石墨烯的光阳极的制备方法
【专利摘要】一种含有石墨烯的光阳极的制备方法，包括如下步骤：步骤1：将5.1g的二氧化钛放入到研钵中充分研磨，加入适量蒸馏水、3.5ml的丙酮溶液（该溶液的容量百分比是10%）、2ml的乙醇溶液（该溶液的容量百分比是15%）、1克聚乙二醇对异辛基苯基醚、2克聚氧乙烯乙二醇，超声振荡30分钟后，混合均匀获得阳极浆料，并将配置好的阳极浆料放置于冰箱中储存备用。
【专利说明】
含有石墨烯的光阳极的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种含有石墨烯的光阳极的制备方法。
【背景技术】
[0002]现有技术中含有石墨烯的光阳极的制备过程十分复杂，而且在烧结过程容易团聚，影响总体效果。
【发明内容】
[0003]本发明提出一种含有石墨烯的光阳极的制备方法，包括如下步骤:
步骤1:将5.1g的二氧化钛放入到研钵中充分研磨，加入适量蒸馏水、3.5ml的丙酮溶液(该溶液的容量百分比是10%)、2ml的乙醇溶液(该溶液的容量百分比是15%)、I克聚乙二醇对异辛基苯基醚、2克聚氧乙烯乙二醇，超声振荡30分钟后，混合均匀获得阳极浆料，并将配置好的阳极浆料放置于冰箱中储存备用；
步骤2:导电的FTO玻璃预先切割清洗好，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜，再经电化学还原得到石墨烯薄膜，然后将其放入四氯化钛溶液中，在600C的温度下静置I.5小时，随后取出晾干备用；
步骤3:采用丝网印刷的方法将上述浆料印在经四氯化钛处理后的FTO导电面上，干燥器中放置10分钟后，放入马弗炉中锻烧，温度的设定条件为:3200条件下保持25分钟；
步骤4:降至室温后取出，并将其放入二硫化钛溶液中，在800C的温度下静置I小时，随后取出晾干备用；
步骤5:放入马弗炉中5000C条件下锻烧40分钟；
步骤6:放入0.0004mo 1/L的二-四丁铵-双(异硫氰基)双(2，2 ’ -联吡啶_4，4 ’ - 二羧基)钌(俗称N719钌染料，分子式:C58H86N808RuS2 )溶液中室温浸泡24小时，乙醇清洗后即得二氧化钛光阳极。
[0004]由此方法制得的含有石墨烯的光阳极生成光电流的能力强，且性能稳定，本发明简单，易于推广。
【具体实施方式】
[0005]实施例1
一种含有石墨烯的光阳极的制备方法，包括如下步骤:
步骤1:将5.1g的二氧化钛放入到研钵中充分研磨，加入适量蒸馏水、3.5ml的丙酮溶液(该溶液的容量百分比是10%)、2ml的乙醇溶液(该溶液的容量百分比是15%)、I克聚乙二醇对异辛基苯基醚、2克聚氧乙烯乙二醇，超声振荡30分钟后，混合均匀获得阳极浆料，并将配置好的阳极浆料放置于冰箱中储存备用；
步骤2:导电的FTO玻璃预先切割清洗好，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜，再经电化学还原得到石墨烯薄膜，然后将其放入四氯化钛溶液中，在600C的温度下静置1.5小时，随后取出晾干备用；
步骤3:采用丝网印刷的方法将上述浆料印在经四氯化钛处理后的FTO导电面上，干燥器中放置10分钟后，放入马弗炉中锻烧，温度的设定条件为:3200条件下保持25分钟；
步骤4:降至室温后取出，并将其放入二硫化钛溶液中，在800C的温度下静置I小时，随后取出晾干备用；
步骤5:放入马弗炉中5000C条件下锻烧40分钟；
步骤6:放入0.0004mo 1/L的二-四丁铵-双(异硫氰基)双(2，2 ’ -联吡啶_4，4 ’ - 二羧基)钌(俗称N719钌染料，分子式:C58H86N808RuS2 )溶液中室温浸泡24小时，乙醇清洗后即得二氧化钛光阳极。
[0006]实施例2
一种含有石墨烯的光阳极的制备方法，包括如下步骤:
步骤I:将5.2g的二氧化钛放入到研钵中充分研磨，加入适量蒸馏水、3.5ml的丙酮溶液(该溶液的容量百分比是10%)、2ml的乙醇溶液(该溶液的容量百分比是15%)、I克聚乙二醇对异辛基苯基醚、2克聚氧乙烯乙二醇，超声振荡30分钟后，混合均匀获得阳极浆料，并将配置好的阳极浆料放置于冰箱中储存备用；
步骤2:导电的FTO玻璃预先切割清洗好，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜，再经电化学还原得到石墨烯薄膜，然后将其放入四氯化钛溶液中，在600C的温度下静置I.5小时，随后取出晾干备用；
步骤3:采用丝网印刷的方法将上述浆料印在经四氯化钛处理后的FTO导电面上，干燥器中放置10分钟后，放入马弗炉中锻烧，温度的设定条件为:3200条件下保持25分钟；
步骤4:降至室温后取出，并将其放入二硫化钛溶液中，在800C的温度下静置I小时，随后取出晾干备用；
步骤5:放入马弗炉中5000C条件下锻烧40分钟；
步骤6:放入0.0004mo 1/L的二-四丁铵-双(异硫氰基)双(2，2 ’ -联吡啶_4，4 ’ - 二羧基)钌(俗称N719钌染料，分子式:C58H86N808RuS2 )溶液中室温浸泡24小时，乙醇清洗后即得二氧化钛光阳极。
[0007]实施例3
一种含有石墨烯的光阳极的制备方法，包括如下步骤:
步骤I:将5.3g的二氧化钛放入到研钵中充分研磨，加入适量蒸馏水、3.5ml的丙酮溶液(该溶液的容量百分比是10%)、2ml的乙醇溶液(该溶液的容量百分比是15%)、I克聚乙二醇对异辛基苯基醚、2克聚氧乙烯乙二醇，超声振荡30分钟后，混合均匀获得阳极浆料，并将配置好的阳极浆料放置于冰箱中储存备用；
步骤2:导电的FTO玻璃预先切割清洗好，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜，再经电化学还原得到石墨烯薄膜，然后将其放入四氯化钛溶液中，在600C的温度下静置I.5小时，随后取出晾干备用；
步骤3:采用丝网印刷的方法将上述浆料印在经四氯化钛处理后的FTO导电面上，干燥器中放置10分钟后，放入马弗炉中锻烧，温度的设定条件为:3200条件下保持25分钟；
步骤4:降至室温后取出，并将其放入二硫化钛溶液中，在800C的温度下静置I小时，随后取出晾干备用； 步骤5:放入马弗炉中5000C条件下锻烧40分钟；
步骤6:放入0.0004mo 1/L的二-四丁铵-双(异硫氰基)双(2，2 ’ -联吡啶_4，4 ’ - 二羧基)钌(俗称N719钌染料，分子式:C58H86N808RuS2 )溶液中室温浸泡24小时，乙醇清洗后即得二氧化钛光阳极。
[0008]实施例4
一种含有石墨烯的光阳极的制备方法，包括如下步骤:
步骤I:将5.4g的二氧化钛放入到研钵中充分研磨，加入适量蒸馏水、3.5ml的丙酮溶液(该溶液的容量百分比是10%)、2ml的乙醇溶液(该溶液的容量百分比是15%)、I克聚乙二醇对异辛基苯基醚、2克聚氧乙烯乙二醇，超声振荡30分钟后，混合均匀获得阳极浆料，并将配置好的阳极浆料放置于冰箱中储存备用；
步骤2:导电的FTO玻璃预先切割清洗好，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜，再经电化学还原得到石墨烯薄膜，然后将其放入四氯化钛溶液中，在600C的温度下静置I.5小时，随后取出晾干备用；
步骤3:采用丝网印刷的方法将上述浆料印在经四氯化钛处理后的FTO导电面上，干燥器中放置10分钟后，放入马弗炉中锻烧，温度的设定条件为:3200条件下保持25分钟；
步骤4:降至室温后取出，并将其放入二硫化钛溶液中，在800C的温度下静置I小时，随后取出晾干备用；
步骤5:放入马弗炉中5000C条件下锻烧40分钟；
步骤6:放入0.0004mo 1/L的二-四丁铵-双(异硫氰基)双(2，2 ’ -联吡啶_4，4 ’ - 二羧基)钌(俗称N719钌染料，分子式:C58H86N808RuS2 )溶液中室温浸泡24小时，乙醇清洗后即得二氧化钛光阳极。
[0009]实施例5
一种含有石墨烯的光阳极的制备方法，包括如下步骤:
步骤I:将5.5g的二氧化钛放入到研钵中充分研磨，加入适量蒸馏水、3.5ml的丙酮溶液(该溶液的容量百分比是10%)、2ml的乙醇溶液(该溶液的容量百分比是15%)、I克聚乙二醇对异辛基苯基醚、2克聚氧乙烯乙二醇，超声振荡30分钟后，混合均匀获得阳极浆料，并将配置好的阳极浆料放置于冰箱中储存备用；
步骤2:导电的FTO玻璃预先切割清洗好，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜，再经电化学还原得到石墨烯薄膜，然后将其放入四氯化钛溶液中，在600C的温度下静置I.5小时，随后取出晾干备用；
步骤3:采用丝网印刷的方法将上述浆料印在经四氯化钛处理后的FTO导电面上，干燥器中放置10分钟后，放入马弗炉中锻烧，温度的设定条件为:3200条件下保持25分钟；
步骤4:降至室温后取出，并将其放入二硫化钛溶液中，在800C的温度下静置I小时，随后取出晾干备用；
步骤5:放入马弗炉中5000C条件下锻烧40分钟；
步骤6:放入0.0004mo 1/L的二-四丁铵-双(异硫氰基)双(2，2 ’ -联吡啶_4，4 ’ - 二羧基)钌(俗称N719钌染料，分子式:C58H86N808RuS2 )溶液中室温浸泡24小时，乙醇清洗后即得二氧化钛光阳极。
[0010]实施例6 一种含有石墨烯的光阳极的制备方法，包括如下步骤:
步骤I:将5.6g的二氧化钛放入到研钵中充分研磨，加入适量蒸馏水、3.5ml的丙酮溶液(该溶液的容量百分比是10%)、2ml的乙醇溶液(该溶液的容量百分比是15%)、I克聚乙二醇对异辛基苯基醚、2克聚氧乙烯乙二醇，超声振荡30分钟后，混合均匀获得阳极浆料，并将配置好的阳极浆料放置于冰箱中储存备用；
步骤2:导电的FTO玻璃预先切割清洗好，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜，再经电化学还原得到石墨烯薄膜，然后将其放入四氯化钛溶液中，在600C的温度下静置I.5小时，随后取出晾干备用；
步骤3:采用丝网印刷的方法将上述浆料印在经四氯化钛处理后的FTO导电面上，干燥器中放置10分钟后，放入马弗炉中锻烧，温度的设定条件为:3200条件下保持25分钟；
步骤4:降至室温后取出，并将其放入二硫化钛溶液中，在800C的温度下静置I小时，随后取出晾干备用；
步骤5:放入马弗炉中5000C条件下锻烧40分钟；
步骤6:放入0.0004mo 1/L的二-四丁铵-双(异硫氰基)双(2，2 ’ -联吡啶_4，4 ’ - 二羧基)钌(俗称N719钌染料，分子式:C58H86N808RuS2 )溶液中室温浸泡24小时，乙醇清洗后即得二氧化钛光阳极。
[0011]实施例7
一种含有石墨烯的光阳极的制备方法，包括如下步骤:
步骤I:将5.7g的二氧化钛放入到研钵中充分研磨，加入适量蒸馏水、3.5ml的丙酮溶液(该溶液的容量百分比是10%)、2ml的乙醇溶液(该溶液的容量百分比是15%)、I克聚乙二醇对异辛基苯基醚、2克聚氧乙烯乙二醇，超声振荡30分钟后，混合均匀获得阳极浆料，并将配置好的阳极浆料放置于冰箱中储存备用；
步骤2:导电的FTO玻璃预先切割清洗好，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜，再经电化学还原得到石墨烯薄膜，然后将其放入四氯化钛溶液中，在600C的温度下静置I.5小时，随后取出晾干备用；
步骤3:采用丝网印刷的方法将上述浆料印在经四氯化钛处理后的FTO导电面上，干燥器中放置10分钟后，放入马弗炉中锻烧，温度的设定条件为:3200条件下保持25分钟；
步骤4:降至室温后取出，并将其放入二硫化钛溶液中，在800C的温度下静置I小时，随后取出晾干备用；
步骤5:放入马弗炉中5000C条件下锻烧40分钟；
步骤6:放入0.0004mo 1/L的二-四丁铵-双(异硫氰基)双(2，2 ’ -联吡啶_4，4 ’ - 二羧基)钌(俗称N719钌染料，分子式:C58H86N808RuS2 )溶液中室温浸泡24小时，乙醇清洗后即得二氧化钛光阳极。
[0012]实施例8
一种含有石墨烯的光阳极的制备方法，包括如下步骤:
步骤I:将5.8g的二氧化钛放入到研钵中充分研磨，加入适量蒸馏水、3.5ml的丙酮溶液(该溶液的容量百分比是10%)、2ml的乙醇溶液(该溶液的容量百分比是15%)、I克聚乙二醇对异辛基苯基醚、2克聚氧乙烯乙二醇，超声振荡30分钟后，混合均匀获得阳极浆料，并将配置好的阳极浆料放置于冰箱中储存备用； 步骤2:导电的FTO玻璃预先切割清洗好，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜，再经电化学还原得到石墨烯薄膜，然后将其放入四氯化钛溶液中，在600C的温度下静置I.5小时，随后取出晾干备用；
步骤3:采用丝网印刷的方法将上述浆料印在经四氯化钛处理后的FTO导电面上，干燥器中放置10分钟后，放入马弗炉中锻烧，温度的设定条件为:3200条件下保持25分钟；
步骤4:降至室温后取出，并将其放入二硫化钛溶液中，在800C的温度下静置I小时，随后取出晾干备用；
步骤5:放入马弗炉中5000C条件下锻烧40分钟；
步骤6:放入0.0004mo 1/L的二-四丁铵-双(异硫氰基)双(2，2 ’ -联吡啶_4，4 ’ - 二羧基)钌(俗称N719钌染料，分子式:C58H86N808RuS2 )溶液中室温浸泡24小时，乙醇清洗后即得二氧化钛光阳极。
[0013]实施例9
一种含有石墨烯的光阳极的制备方法，包括如下步骤:
步骤I:将5.9g的二氧化钛放入到研钵中充分研磨，加入适量蒸馏水、3.5ml的丙酮溶液(该溶液的容量百分比是10%)、2ml的乙醇溶液(该溶液的容量百分比是15%)、I克聚乙二醇对异辛基苯基醚、2克聚氧乙烯乙二醇，超声振荡30分钟后，混合均匀获得阳极浆料，并将配置好的阳极浆料放置于冰箱中储存备用；
步骤2:导电的FTO玻璃预先切割清洗好，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜，再经电化学还原得到石墨烯薄膜，然后将其放入四氯化钛溶液中，在600C的温度下静置I.5小时，随后取出晾干备用；
步骤3:采用丝网印刷的方法将上述浆料印在经四氯化钛处理后的FTO导电面上，干燥器中放置10分钟后，放入马弗炉中锻烧，温度的设定条件为:3200条件下保持25分钟；
步骤4:降至室温后取出，并将其放入二硫化钛溶液中，在800C的温度下静置I小时，随后取出晾干备用；
步骤5:放入马弗炉中5000C条件下锻烧40分钟；
步骤6:放入0.0004mo 1/L的二-四丁铵-双(异硫氰基)双(2，2 ’ -联吡啶_4，4 ’ - 二羧基)钌(俗称N719钌染料，分子式:C58H86N808RuS2 )溶液中室温浸泡24小时，乙醇清洗后即得二氧化钛光阳极。
[0014]实施例10
一种含有石墨烯的光阳极的制备方法，包括如下步骤:
步骤I:将6g的二氧化钛放入到研钵中充分研磨，加入适量蒸馏水、3.5ml的丙酮溶液(该溶液的容量百分比是10%)、2ml的乙醇溶液(该溶液的容量百分比是15%)、I克聚乙二醇对异辛基苯基醚、2克聚氧乙烯乙二醇，超声振荡30分钟后，混合均匀获得阳极浆料，并将配置好的阳极浆料放置于冰箱中储存备用；
步骤2:导电的FTO玻璃预先切割清洗好，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜，再经电化学还原得到石墨烯薄膜，然后将其放入四氯化钛溶液中，在600C的温度下静置I.5小时，随后取出晾干备用；
步骤3:采用丝网印刷的方法将上述浆料印在经四氯化钛处理后的FTO导电面上，干燥器中放置10分钟后，放入马弗炉中锻烧，温度的设定条件为:3200条件下保持25分钟； 步骤4:降至室温后取出，并将其放入二硫化钛溶液中，在800C的温度下静置I小时，随后取出晾干备用；
步骤5:放入马弗炉中5000C条件下锻烧40分钟；
步骤6:放入0.0004mo 1/L的二-四丁铵-双(异硫氰基)双(2，2 ’ -联吡啶_4，4 ’ - 二羧基)钌(俗称N719钌染料，分子式:C58H86N808RuS2 )溶液中室温浸泡24小时，乙醇清洗后即得二氧化钛光阳极。
[0015]实施例11
一种含有石墨烯的光阳极的制备方法，包括如下步骤:
步骤1:将5g的二氧化钛放入到研钵中充分研磨，加入适量蒸馏水、Nml的丙酮溶液(该溶液的容量百分比是10%，N从如下数值中选取:3.1，3.2，3.3,3.4，3.5，3.6，3.7，3.8,3.9，4.0)、M ml的乙醇溶液(该溶液的容量百分比是15%，M从如下数值中选取:3.1，3.2，3.3，3.4，3.5，3.6，3.7，3.8，3.9,4.0)、I克聚乙二醇对异辛基苯基醚、2克聚氧乙烯乙二醇，超声振荡30分钟后，混合均匀获得阳极浆料，并将配置好的阳极浆料放置于冰箱中储存备用；步骤2:导电的FTO玻璃预先切割清洗好，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜，再经电化学还原得到石墨烯薄膜，然后将其放入四氯化钛溶液中，在600C的温度下静置I.5小时，随后取出晾干备用；
步骤3:采用丝网印刷的方法将上述浆料印在经四氯化钛处理后的FTO导电面上，干燥器中放置10分钟后，放入马弗炉中锻烧，温度的设定条件为:3200条件下保持25分钟；
步骤4:降至室温后取出，并将其放入二硫化钛溶液中，在800C的温度下静置I小时，随后取出晾干备用；
步骤5:放入马弗炉中5000C条件下锻烧40分钟；
步骤6:放入0.0004mo 1/L的二-四丁铵-双(异硫氰基)双(2，2 ’ -联吡啶_4，4 ’ - 二羧基)钌(俗称N719钌染料，分子式:C58H86N808RuS2 )溶液中室温浸泡24小时，乙醇清洗后即得二氧化钛光阳极。
【主权项】
1.一种含有石墨烯的光阳极的制备方法，包括如下步骤: 步骤I:将5.1g的二氧化钛放入到研钵中充分研磨，加入适量蒸馏水、3.5ml的丙酮溶液(该溶液的容量百分比是10%)、2ml的乙醇溶液(该溶液的容量百分比是15%)、I克聚乙二醇对异辛基苯基醚、2克聚氧乙烯乙二醇，超声振荡30分钟后，混合均匀获得阳极浆料，并将配置好的阳极浆料放置于冰箱中储存备用； 步骤2:导电的FTO玻璃预先切割清洗好，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜，再经电化学还原得到石墨烯薄膜，然后将其放入四氯化钛溶液中，在600C的温度下静置I.5小时，随后取出晾干备用； 步骤3:采用丝网印刷的方法将上述浆料印在经四氯化钛处理后的FTO导电面上，干燥器中放置10分钟后，放入马弗炉中锻烧，温度的设定条件为:3200条件下保持25分钟； 步骤4:降至室温后取出，并将其放入二硫化钛溶液中，在800C的温度下静置I小时，随后取出晾干备用； 步骤5:放入马弗炉中5000C条件下锻烧40分钟； 步骤6:放入0.0004mo 1/L的二-四丁铵-双(异硫氰基)双(2，2 ’ -联吡啶_4，4 ’ -二羧基)钌(俗称N719钌染料，分子式:C58H86N808RuS2 )溶液中室温浸泡24小时，乙醇清洗后即得二氧化钛光阳极。2.由此方法制得的含有石墨烯的光阳极生成光电流的能力强，且性能稳定，本发明简单，易于推广。
【文档编号】H01G9/042GK105914043SQ201610540350
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年7月11日
【发明人】王瑞明
【申请人】王瑞明