专利名称：一种稳定的甲氨基阿维菌素水分散粒剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种稳定的水分散粒剂及其加工方法，其主要成分为甲氨基阿维菌素及其盐类，添加部分添加剂复配而成的农药剂型。这种剂型易于使用，对使用者或环境无害。
背景技术：
农作物由于病害、虫害、草害、鼠害等会造成巨大的产量损失，所以每年必须大量施用农药才能挽回作物的损失。农药的大量使用，导致了环境的污染；并且由于人类对环境生态安全的要求越来越高，从而使得农药剂型向对环境友好、高效等方向发展。水分散粒剂正是这样一个新型的剂型，其优点和长处是无粉尘、无有机溶剂带来的问题等。经过欧美广泛的推广使用，充分显示出它特有的魅力，已成为各公司主要研究剂型之一。随着农药工业的发展，高活性农药的出现，市场竞争及环境保护的需要，研究和开发水分散粒剂已成为农药加工行业的迫切任务。
甲氨基阿维菌素是一种新型的广谱、高效、低毒的杀虫杀螨剂，能有效地防治蚜虫、螨类、小菜蛾、菜青虫、美洲斑潜蝇、甜菜跳甲、马铃薯甲虫、果树卷叶蛾、梨小食心虫和介壳虫等多种害虫。对其剂型的开发也应该遵循着主流发展方向，如目前已成功开发出了甲维盐泡腾剂，并申请了专利。
虽然目前已有许多有关甲氨基阿维菌素的剂型，但还未见水分散粒剂这一剂型，并且现有的水分散粒剂存在不稳定的缺点。本发明主要针对这一剂型，对高活性的甲氨基阿维菌素进行加工，提供一种对环境污染小、药效高、易运输并且稳定的新剂型，于是完成了本发明。
发明内容
本发明的目的是提供一种含有甲氨基阿维菌素及其盐类为主要成分的水分散粒剂，它具有对环境污染小、药效高、稳定性强等特点。
具体地说，本发明提供一种水分散粒剂，其特征在于各组成成分和重量百分比为甲氨基阿维菌素0.1-90％，稳定剂5-30％，分散剂和粘结剂5-20％，润湿剂1-10％，崩解剂1-5％，填料(载体)0-90％。
本发明的另一目的是提供所述剂型的制备方法和应用。
本发明中，甲氨基阿维菌素是指甲氨基阿维菌素及其盐类如苯甲酸盐，所述的盐可以是无水的，或是其可能的含水晶型。优选的是甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。其含量为0.1-90％，优选为0.1-50％。
本发明所述的稳定剂是葡萄糖，其在粒剂中所占的重量百分比在5-30％之间。
本发明所述的分散剂可以是木质素磺酸盐，萘磺酸盐，萘磺酸-甲醛缩合物的钠、钾、铵和钙盐，聚丙烯酸和羧酸的钠、钾和铵盐，马来酸酐-异丁烯共聚物的钠盐，水溶性非离子型聚合物及本领域技术人员所公知的分散剂中的任意一种或两种的组合。
本发明所述的粘结剂聚合羧酸钠、阿拉伯胶、甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙二醇醚类、部分水解的淀粉、聚乙烷吡咯烷酮、葡萄糖、果糖、尿素及本领域技术人员所公知的粘结剂中的任意一种或两种的组合。
本发明所述的润湿剂为烷基萘磺酸盐、脂肪酰胺N-甲基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐，烷基芳基聚氧乙烯醚硫酸盐及本领域技术人员所公知的润湿剂中的任意一种或两种的组合。
本发明所述的填料(载体)为白炭黑、硅藻土、滑石、高岭土、粘土、轻质碳酸钙及本领域技术人员所公知的稀释载体中的任意一种或两种的组合。
本发明于所述的崩解剂为膨润土、淀粉、羧甲基纤维素及本领域技术人员所公知的崩解剂中的任意一种或两种的组合。
按照本领域技术人员公知的方法可制得本发明的水分散粒剂，如喷雾造粒、转盘造粒、挤压造粒及高强度混合造粒等。
本发明的使用方法简单，可以按使用剂量兑水喷雾。
实施例制剂实施例110％甲氨基阿维菌素水分散粒剂原料 用量(重量份)甲氨基阿维菌素10.0木质素磺酸钠 15.0
十二烷基苯磺酸钠10.0葡萄糖 15.0膨润土 40.0轻质碳酸钙 10.0先将轻质碳酸钙预粉碎，然后将之与上述其它成分充分混合，再采用气流粉碎法加工，制得10％甲氨基阿维菌素可湿性粉剂，再进行挤压造粒或摇摆造粒，即成为10％甲维盐水分散颗粒剂。
制剂实施例20.5％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂原料用量(重量份)甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 0.5JFC 7.0NNO 8.0葡萄糖 10.0膨润土 49.5聚醋酸乙烯酯25.0采用转盘造粒法，先将上述原料(除聚醋酸乙烯酯外)进行超细粉碎，制成甲维盐超细可湿性粉剂，然后向倾斜的旋转盘中，边加可湿性粉剂，边喷带有聚醋酸乙烯酯的水溶液进行造粒，即成为0.5％甲维盐水分散颗粒剂。
制剂实施例35％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂原料用量(重量份)甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 5.0JFC 5.0木质素磺酸钠5.0硫铵10.0葡萄糖 15.0
轻质碳酸钙 40.0聚乙烯醇 20.0采用硫化床造粒法，先将上述原料(除聚乙烯醇外)粉碎，制成超细粉，然后使此粉体保持流动状态下，喷雾粘结剂溶液，使之凝集造粒，即成5％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂。
制剂实施例415％甲氨基阿维菌素水分散粒剂原料 用量(重量份)甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 15.0木质素磺酸钠 10.0碳酸氢钠 30.0柠檬酸 25.0葡萄糖 10.0聚乙烯醇 10.0采用硫化床造粒法，即先将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、木质素磺酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸及葡萄糖进行超细粉碎，然后再喷雾聚乙烯醇，使之凝结造粒，即成15％甲氨基阿维菌素水分散粒剂。
生物实施例15％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂对小菜蛾室内毒力在室外种植甘蓝，在甘蓝生长中期接上小菜蛾虫蛹，连续繁殖2代后，在3～4龄幼虫盛发期，将幼虫采回室内，取健壮的4龄初期幼虫分别盛于去了底的养虫瓶内(直径6厘米，高10厘米)，瓶子上下两端分别用50目尼龙网扎紧，每瓶盛幼虫约25头备用。
每种药剂设6种浓度梯度，每种浓度设4次重复，每重复处理约25头4龄幼虫。将试虫分别浸入相应浓度的药液里，8秒后取出，用吸水纸吸去多余药液，再把虫转移到饲养瓶(直径9厘米，高10厘米)中。瓶内预先放置一张滤纸片，放入3～4片约8厘米长的新鲜小菜叶，瓶口用60目纱网扎紧以防其逃走，于养虫室室温下饲养，瓶内放置一小团脱脂棉并滴上清水保湿。处理后48小时检查记载各处理的存活虫数和死亡虫数。死亡标准用昆虫针将其翻倒，不能正常复位爬行者即为死亡。对照用清水处理，设4次重复。
试验结果如下Y＝5.663+0.845X 其LC50＝2.29 R＝0.9450由此可知，5％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂(制剂实施例3)对小菜蛾的毒力较高，致死中浓度为2.29。
生物实施例2小菜蛾大田防治试验结果见表1。
药效计算方法 b、差异显著性分析采用“DMRT”法。
式中CK0-对照区药前 pt0-处理区药前CK1-对照区药后 pt1-处理区药后表1 15％甲氨基阿维菌素水分散粒剂防治小菜蛾的田间药效试验药后1天药后3天 药后5天 药后9天处理 药前虫口活虫数 防效活虫数 防效活虫数 防效活虫数 防效(g/ha) 基数(头)(头)(％) (头) (％) (头) (％) (头) (％)40 30.33 7.00 75.74a5.33 82.21a 3.00 90.11a2.33 92.76a15％甲氨基阿维菌30 27.00 9.33 63.68b6.00 77.51ab 4.33 83.96b3.33 88.38ab素水分散粒剂20 28.33 12.33 54.25c10.00 64.27c 9.33 67.07c7.33 75.62c清水- 27.33 26.00- 27.00- 27.33- 29.00 -对照注表中小写字母表示在95％置信区间上的差异显著性由上表可知，15％甲氨基阿维菌素水分散粒剂(制剂实施例4)对小菜蛾具有较高的防效。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基本上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
权利要求
1.一种杀虫的稳定性水分散粒剂，其特征在于各组成成分和重量百分比为甲氨基阿维菌素0.1-90％，稳定剂5-30％，分散剂和粘结剂5-20％，润湿剂1-10％，崩解剂1-5％，填料(载体)0-90％。
2.根据权利要求1的稳定性水分散粒剂，其特征在于，甲氨基阿维菌素0.1-50％，稳定剂5-30％，分散剂和粘结剂5-20％，润湿剂1-10％，崩解剂1-5％，填料(载体)0-90％。
3.根据权利要求1的稳定性水分散粒剂，其特征在于，稳定剂是葡萄糖。
4.根据权利要求1或2所述的水分散粒剂，其特征在于所述的甲氨基阿维菌素可以是甲氨基阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。
5.根据权利要求1或2所述的水分散粒剂，其特征在于所述的分散剂为木质素磺酸盐，萘磺酸盐，萘磺酸-甲醛缩合物的钠、钾、铵和钙盐，聚丙烯酸和羧酸的钠、钾和铵盐，马来酸酐-异丁烯共聚物的钠盐以及水溶性非离子型聚合物中的任意一种或两种的组分。
6.根据权利要求1或2所述的水分散粒剂，其特征在于所述的粘结剂为聚合羧酸钠、阿拉伯胶、甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙二醇醚类、部分水解的淀粉、聚乙烷吡咯烷酮、葡萄糖、果糖、尿素中的任意一种或两种的组分。
7.根据权利要求1或2所述的水分散粒剂，其特征在于所述的润湿剂为烷基萘磺酸盐、脂肪酰胺N-甲基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐，烷基芳基聚氧乙烯醚硫酸盐中的任意一种或两种的组合。
8.根据权利要求1或2所述的水分散粒剂，其特征在于所述的崩解剂为膨润土、淀粉、羧甲基纤维素中的任一种或两种的组合。
9.根据权利要求1或2所述的水分散粒剂，其特征在于所述的填料(载体)为白炭黑、硅藻土、滑石、高岭土、粘土、轻质碳酸钙中的任意一种或两种的组合。
全文摘要
本发明涉及一种稳定性的水分散粒剂及其加工方法，它主要以甲氨基阿维菌素作为活性成分，其在粒剂中所占的重量百分比在0.1－90％之间；以葡萄糖为稳定剂，其在粒剂中所占的重量百分比在5－30％之间。
文档编号A01N25/04GK1568695SQ0314779
公开日2005年1月26日 申请日期2003年6月27日 优先权日2003年6月27日
发明者刘克红 申请人:北京邦农达生物工程技术有限公司