专利名称：：高效环保型丁烯氟虫腈杀虫剂的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种能在水中迅速崩解分散的髙效环保型丁烯氟虫腈杀虫剂。
背景技术：
：丁烯氟虫腈是我国拥有自主知识产权的一种超髙效新型杀虫剂(专利号02128312.5的中国专利对丁烯氟虫腈的结构通式及其合成制备方法已经作了详细的公开)，这种新型杀虫剂主要用于水稻、果树及蔬菜害虫的防治，能有效防治水稻螟虫、飞虱等多种害虫，亩使用剂量仅22.5克。该品种自问世以来，国内外对其的应用技术和制剂加工技术开展了广泛研究，目前已有乳油剂(EC)、悬浮剂(SC)等品种的研制和应用报道。丁烯氟虫腈由于其在溶剂中的溶解度很低，乳油剂型一般加工成2.5%浓度，最髙为5。/。浓度，其中有机溶剂如二甲苯、石油溶剂的油含量髙达70~80%，在使用时均进入环境，污染严重。而悬浮剂型虽然以水为介质，但由于丁烯氟虫腈不溶于水，为获得稳定良好的悬浮体系，加工浓度过高会自然沉降，影响品质，故加工浓度也非常低，一般在15%以下，如报道有5%的丁烯氟虫腈悬浮剂。以上二种低含量的丁烯氟虫腈剂型同时也给储运、使用带来极大不便，尤其是作为有效成分的丁烯氟虫腈含量太低导致使用后产生的效果较差。水分散颗粒剂(WDG，国际代号DF)是一种农药新剂型，在水中能快速崩解、分散，形成能供喷雾的髙悬浮率的分散体系，储运和使用起来都极为方便，尤其是水分散颗粒剂的配制中可以保证较高的有效成分含量，故能够取得同乳油剂型和悬浮剂型相同的防治效果；而且水分散颗粒剂最主要的优点是生产和使用时无粉尘或极少粉末产生，对使用和生产者安全，并兼有乳剂和可湿性粉剂的优点，因而成为国际市场流行剂型。
发明内容本发明目的是为避免
背景技术：
中提到的现有丁烯氟虫腈的乳油剂型和悬浮剂型的缺点而提供一种环保、便于储运、使用方便且防治效果较好的髙效环保型丁烯氟虫腈杀虫剂。本发明的技术方案是一种髙效环保型丁烯氟虫腈杀虫剂，它的剂型为水分散颗粒剂，它由丁烯氟虫腈、湿润剂、分散剂、崩解剂及填充料配制而成，各组份重量百分比为丁烯氟虫腈0.195%湿润剂15°/。分散剂3~20%崩解剂0.55%余量为填充料。本发明中的湿润剂可选择如渗透剂BX、木质素磺酸钠、十二垸基硫酸钠、PO-EO嵌段聚醚、丙烯酸均聚物钠盐中的一种或者一种以上的混合物。本发明中的分散剂可选择如分散剂N、马来酸-丙烯酸共聚物钠盐、苯酚磺酸缩合物钠盐、萘磺酸縮合物钠盐、垸基酚乙氧基化合物中的一种或一种以上的混合物。本发明中的崩解剂可选择如聚乙烯吡咯烷酮、硫酸纳、碳酸氢铵中的一种或者一种以上的混合物。本发明中的填充料可选择如淀粉、髙岭土、硅藻土中的一种或者一种以上的混合物。本发明的制备方式是将丁烯氟虫腈与湿润剂、分散剂、崩解剂及填充料混合均匀，经超细粉碎至细度800目(粒径相当于0.015mm)以上，通过湿法造粒或沸腾造粒，制成髙含量的颗粒，具体的制备步骤如下1.制备超细粉将丁烯氟虫腈、湿润剂、分散剂、崩解剂及填充料投入混合机内混合均匀，通过气流粉碎机将其粉碎至800目(粒径相当于0.015mm)以上的气流粉。如果丁烯氟虫腈原药细度过大则应先将其在普通粉碎机上预粉碎至80目以上，再与湿润剂、分散剂、崩解剂及填充料混合，进而气流粉碎。2.造粒可分别通过两种传统的造粒工艺进行制造1)湿法造粒将细度800目以上的上述所得气流粉投入捏合机内，加入水(1015%质量百分比)，搅拌10分钟，放出湿料，投入挤压式湿法造粒机内，获得的湿颗粒置于烘箱内烘干，干品经振动筛过筛，提取细度1060目的颗粒为成品，筛余物返回粉碎系统。通过该湿法造粒工艺制成的本发明为柱状颗粒。2)沸腾造粒将细度800目以上的上述所得气流粉投入沸腾造粒机内，启动风机，使气流粉处于沸腾状态，向造粒机内喷入雾化态水(约8~12%质量百分比)，使粉料聚团成粒，喷完水后，向造粒机内鼓入80'C热风，将其烘干，干品经振动筛过筛，根据需要提取50100目颗粒为成品，筛余物返回粉碎系统。通过该沸腾造粒工艺制成的本发明为类球状不规则颗粒。本发明丁烯氟虫腈水分散颗粒剂在使用时将其投入水中，能快速崩解并分散为均匀稳定的悬浮液，直接喷施于农田，由于保证了丁烯氟虫腈这一有效成分的髙含量，故本发明的防治效果与丁烯氟虫腈的乳油剂型及悬浮剂型完全一致。本发明的优点是本发明是将丁烯氟虫腈与湿润剂、分散剂、崩解剂及填充料混合均匀，经超细粉碎至细度800目(粒径相当于0.015mm)以上，通过湿法造粒或沸腾造粒制成的髙含量颗粒，相比现有的丁烯氟虫腈的乳油剂型和悬浮剂型，由于保证了丁烯氟虫腈这一有效成分的高含量，故防治效果与丁烯氟虫腈的乳油剂型及悬浮剂型完全一致，但却具有下述优势1、储运方便；2、崩解性好，能快速崩解并分散为均匀稳定的悬浮液直接喷施于农田，故使用方便；3、极大的减少环境污染，对生产和使用者安全。具体实施例方式下面通过实施例进一步说明本发明的配方、制备工艺、颗粒主要参数、崩解性、使用量及防治效果。实施例一将细度100目98y。过率的丁烯氟虫腈原药245kg、PO-EO嵌段聚醚6kg、萘磺酸缩合物钠盐24kg、聚乙烯吡咯烷酮3kg、硅藻土22kg投入1000升混合机内，搅拌混合15分钟放出，通过气流粉碎机将其粉碎至细度800目以上的气流粉。将上述所得气流粉分5批，每批60kg投入GK—120型沸腾造粒机内，启动风机，使气流粉处于沸腾状态，向造粒机内喷入雾化态水(约56kg),使粉料聚团成粒，喷完水后，向造粒机内鼓入8(TC热风，将其烘干，干品放出，经振动筛过筛，提取细度50100目颗粒为成品，筛余物返回粉碎系统。通过上述制备工艺获得的是有效成分质量百分比含量80%的丁烯氟虫腈水分散颗粒剂(即80%WDG)，且颗粒是类球状不规则颗粒，经检测该实施例的具体技术指标如下<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>从上表的检测数据中可以看出该实施例成品，崩解后的悬浮率92.5%(m/m)髙于标准值的80%(m/m)，而崩解时间25s少于标准值的60s，故崩解性良好。实施例二将细度100目98%过率的丁烯氟虫腈原药184kg、丙烯酸均聚物钠盐4.5kg、分散剂N45kg、硫酸钠15kg、碳酸氢铵9kg、髙岭土42,5kg投入1000升混合机内，搅拌混合15分钟放出，通过气流粉碎机将其粉碎至细度800目以上的气流粉。将上述所得气流粉投入1000升型捏合机内，加入水42kg，搅拌10分钟，放出湿料，投入挤压式湿法造粒机内，获得的湿颗粒置于烘箱内于80'C烘干，3小时取出，干品经振动筛过筛，提取细度1060目颗粒为成品，筛余物返回粉碎系统。通过上述制备工艺获得的是有效成分质量百分比含量60%的丁烯氟虫腈水分散颗粒剂(即60%WDG)，且颗粒是柱状颗粒，经检测该实施例的具体技术指标如下<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>从上表的检测数据中可以看出该实施例成品，崩解后的悬浮率93.1%(m/m)髙于标准值的80%(m/m)，而崩解时间42s少于标准值的120s，故崩解性良好。实施例三将细度100目98%过率的丁烯氟虫腈原药282.5kg、PO-EO嵌段聚醚4.5kg、马来酸-丙烯酸共聚物钠盐10kg、聚乙烯吡咯垸酮3kg投入1000升混合机内，搅拌混合15分钟放出，通过气流粉碎机将其粉碎至细度800目以上的气流粉。将上述所得气流粉分5批，每批60kg投入120型沸腾造粒机内，启动风机，使气流粉处于沸腾状态，向造粒机内喷入雾化态水(约56kg),使粉料聚团成粒，喷完水后，向造粒机内鼓入80'C热风，将其烘干，干品放出，经振动筛过筛，提取细度50100目颗粒为成品，筛余物返回粉碎系统。通过上述制备工艺获得的是有效成分质量百分比含量95%的丁烯氟虫腈水分散颗粒剂(即95%WDG),且颗粒是类球状不规则颗粒，经检测该实施例的具体技术指标如下指标名称标准值检验结果备注有效成分，％，m/m，95.0±4.7592.29高效液相色谱外标(HPLC)(*XXX/WG/(M)/3)悬浮率，％，m/m，》(崩解后)8082.5CIPACMT168湿润时间，s,《3022CIPACMT53.3.2(动态)崩解时间，s，《6032CIPACMT53.3.2(动态)粒径，％，>9597.5干筛法(50100目)细度，％，〉(崩解后)98合格湿筛法(通过0.075mm孔径)CIPACMT185泡沫持久性，ml，(崩解lmin后)25合格目测法CIPACMT47干燥失重，％,m/m，《2.01.32CIPACMT30.1PH值5.08.57.2PH计法(1%悬浮液)CIPACMT75外观浅咖啡色类球颗粒合格目测法从上表的检测数据中可以看出该实施例成品，崩解后的悬浮率82.5%(m/m)高于标准值的80%(m/m),而崩解时间32s少于标准值的60s，故崩解性良好。实施例四将细度100目98%过率的丁烯氟虫腈原药0.31kg、丙烯酸均聚物钠盐4.5kg、分散剂N45kg、硫酸钠15kg、碳酸氢铵9kg、淀粉100kg、高岭土126.2kg投入1000升混合机内，搅拌混合15分钟放出，通过气流粉碎机将其粉碎至细度800目以上的气流粉。将上述所得气流粉投入1000升型捏合机内，加入水46kg,搅拌10分钟，放出湿料，投入挤压式湿法造粒机内，获得的湿颗粒置于烘箱内于80'C烘干，3小时取出，干品经振动筛过筛，提取细度1060目颗粒为成品，筛余物返回粉碎系统。通过上述制备工艺获得的是有效成分质量百分比含量0.1%的丁烯氟虫腈水分散颗粒剂(即0.1%WDG),且颗粒是柱状颗粒，经检测该实施例的具体技术指标如下指标名称标准值检验结果备注有效成分，％，m/m，0.10.102高效液相色谱外标(HPLC)OXXX/WG/(M)/3)8<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>从上表的检测数据中可以看出该实施例成品，崩解后的悬浮率96.4%(m/m)高于标准值的70%(m/m),而崩解时间44s少于标准值的120s，故崩解性良好。本发明的具体应用效果本发明选取上述四个实施例的成品(依次为80%WDG、60%WDG、95%WDG和0.1%WDG)与有效成分质量百分比含量2.5%的丁烯氟虫腈乳油剂(即2.5%EC)和有效成分质量百分比含量5%的丁烯氟虫腈悬浮剂(5%SC)进行对比试验，所得施用剂量(克/亩)、有效成分(克/亩)及对二化螟的防效百分数试验数据见下表-<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>由上表可知，本发明丁烯氟虫腈水分散颗粒剂的防治效果与丁烯氟虫腈的乳油剂型及悬浮剂型完全一致，但却具有下述优势1、储运方便；2、崩解性好，能快速崩解并分散为均匀稳定的悬浮液直接喷施于农田，故使用方便；3、极大的减少环境污染，对生产和使用者安全。权利要求1.一种高效环保型丁烯氟虫腈杀虫剂，其特征在于它的剂型为水分散颗粒剂。2.根据权利要求1所述的高效环保型丁烯氟虫腈杀虫剂，其特征在于它由丁烯氟虫腈、湿润剂、分散剂、崩解剂及填充料配制而成，各组份重量百分比为丁烯氟虫腈0.195%湿润剂15%分散剂320%崩解剂0.5~5%余量为填充料。3.根据权利要求2所述的髙效环保型丁烯氟虫腈杀虫剂，其特征在于所述湿润剂为渗透剂BX、木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、PO-EO嵌段聚醚、丙烯酸均聚物钠盐中的一种或者一种以上的混合物。4.根据权利要求2所述的髙效环保型丁烯氟虫腈杀虫剂，其特征在于所述分散剂为分散剂N、马来酸-丙烯酸共聚物钠盐、苯酚磺酸缩合物钠盐、萘磺酸縮合物钠盐、烷基酚乙氧基化合物中的一种或者一种以上的混合物5.根据权利要求2所述的髙效环保型丁烯氟虫腈杀虫剂，其特征在于所述崩解剂为聚乙烯吡咯烷酮、硫酸钠、碳酸氢铵中的一种或者一种以上的混合物。6.根据权利要求2所述的高效环保型丁烯氟虫腈杀虫剂，其特征在于所述填充料为淀粉、髙岭土、硅藻土中的一种或者一种以上的混合物。7.根据权利要求2所述的髙效环保型丁烯氟虫腈杀虫剂，其特征在于所述颗粒剂的细度为10100目。全文摘要本发明公开了一种高效环保型丁烯氟虫腈杀虫剂，它的剂型为水分散颗粒剂，它由丁烯氟虫腈、湿润剂、分散剂、崩解剂及填充料配制而成，各组份重量百分比为丁烯氟虫腈0.1～95％；湿润剂1～5％；分散剂3～20％；崩解剂0.5～5％；余量为填充料。相比现有的丁烯氟虫腈的乳油剂型和悬浮剂型，由于保证了丁烯氟虫腈这一有效成分的高含量，故防治效果与丁烯氟虫腈的乳油剂型及悬浮剂型完全一致，但却具有下述优势1.储运方便，2.崩解性好，能快速崩解并分散为均匀稳定的悬浮液直接喷施于农田，故使用方便，3.极大的减少环境污染，对生产和使用者安全。文档编号A01N43/48GK101317565SQ20081002298公开日2008年12月10日申请日期2008年7月4日优先权日2008年7月4日发明者张惠明申请人:张惠明