专利名称：：甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的水分散粒剂及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及甲胺基阿维菌素苯甲酸盐，尤其是含有甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的组合物制剂及其制备技术。
背景技术：
：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(简称甲维盐)，商品名procloim(banleptm)。是一种超高效绿色杀虫剂。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐是由阿维菌素经化学半合成而得，阿维菌素系列产品在医药、农药、兽药领域广泛应用，被誉为是继青霉素之后的又一次药物革命。而从阿维菌素Bla出发，经化学改性合成的甲维盐与母体阿维菌素相比活性提高了10-1000倍，具有超高效、广谱、近无毒、无残留、不产生抗药性的特点，被业内认定将取代其他杀虫剂成为21世纪杀虫剂主导产品。甲维盐杀虫剂目前世界上工业发达国家已广泛用于粮食、经济作物和蔬菜害虫的防治。甲氨基阿维菌素是通过抑制害虫运动神经内的氨基丁酸传递使害虫几小时内迅速麻痹、拒食、缓慢或不动，且在24-28小时内死亡，是目前最高效的绿色农药。甲氨基阿维菌素的作用方式以胃毒为主兼有触杀作用。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐对很多害虫具有其它农药无法比拟的活性，尤其对鳞翅目、双翅目、蓟马类超高效，如红带巻叶蛾、烟蚜夜蛾、棉铃虫、烟草天蛾、小菜蛾粘虫、甜菜夜蛾、旱地贪夜蛾、纷纹夜蛾、甘蓝银纹夜蛾、菜粉蝶、菜心螟、甘蓝横条螟、番茄天蛾、马铃薯甲虫、墨西哥瓢虫等有极高活性，且不易使害虫产生抗药性，与其他农药无交叉抗性，对于其他农药已产生抗性的害虫仍有高效。但是，目前甲维盐制剂仍然以乳油为主，制剂中大约88%(重量比)为甲苯、二甲苯、甲醇等对人类和环境带来影响的有机溶剂。乳油制剂中所用的溶剂不但给环境带来影响，而且增加了制剂原材料成本和包装材料及运输的费用，所以环保制剂的开发是取代乳油制剂的发展趋势。水分散粒剂(waterdispersiblegranule,简称WDG)是20世纪80年代发展起来的一种农药新剂型，是当今农药制剂中综合性能较全面和较完善的产品，被认定为21世纪最具有生命力的剂型之一。它具有固体制剂(粒剂和可湿性粉剂)和液体制剂(悬浮剂等)的优点(l)颗粒粒度均匀、光滑、流动性好、易包装、易计量；(2)水中分散性好、悬浮率高；(3)—般不用有机溶剂，没有粉尘飞扬，对生产者和喷雾操纵者安全，同时减少了对环境的污染；(4)物理化学稳定性好。
发明内容本发明的目的是克服现有甲维盐制剂存在的不足，提供一种成本低、环保的甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的水分散粒剂。为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案本发明的甲胺基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂，其由如下组分和重量百分比组成甲胺基阿维菌素苯甲酸盐1~50%，润湿分散剂1020%，崩解剂15%，粘结剂0.1~2%，载体38.9~72%。在上述的水分散粒剂中，所述润湿分散剂优选为苯乙基酚聚氧乙烯硫酸钠、拉开粉、烷基萘磺酸縮聚物钠盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、木质素磺酸盐、亚甲基双萘磺酸钠、亚甲基双甲基萘磺酸钠、萘磺酸盐、烷基苯磺酸钙、乙氧基化壬基苯酚、脂肪醇硫酸钠中的一种或一种以上的混合物。在上述的水分散粒剂中，所述崩解剂优选为膨润土、聚乙二醇、变性淀粉、无机盐、白碳黑、硅胶中的一种或一种以上的混合物。在上述的水分散粒剂中，所述粘结剂优选为聚丙烯酸钠、聚乙二醇、变性聚乙烯醇、木钠、糊精、羧甲基纤维素、黄原胶中的一种或一种以上的混合物。在上述的水分散粒剂中，所述载体优选为高岭土、轻钙、陶土、白碳黑中的一种或一种以上的混合物。上述水分散粒剂的制备方法，采用挤压造粒的方法，具体工艺流程简述如下先将甲维盐、润湿分散剂、崩解剂和载体按比例称量好，经双螺杆搅拌釜充分混合均匀，再通过气流粉碎机进行粉碎，然后再进行混合，然后再进行超微粉碎机进行粉碎成可湿性粉剂。再将黏结剂溶于水中制成黏结剂的水溶液，将制得可湿性粉剂与黏结剂的水溶液共同加入捏合机中进行捏合，制成适合造粒的可塑型物料将可塑型物料加入挤压造粒机中进行挤压造粒。然后将挤出的粒子进行充分干燥，干燥后进行整形和筛分，筛分后得到粒度合格的产品，再对产品进行检测分析。与现有技术相比，本发明具有如下有益效果本发明采用特制的配方，克服了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐制备水分散粒剂存在的技术难题，第一次将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐加工成水分散粒剂。不仅可以降低溶剂成本、包装成本和运输费用，而且贮藏运输都十分安全，更重要的是减少了有机溶剂对生态环境的污染。具体实施例方式实施例1:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐5%WDG甲维盐5.0%縮聚萘磺酸盐15.0%垸基萘磺酸盐5.0%聚乙二醇3.0%变性聚乙烯醇1.0%白碳黑71.0%按上述重量比例先将甲维盐原药、縮聚萘磺酸盐、垸基萘磺酸盐、聚乙二醇、变性聚乙烯醇和白碳黑称量好加入到投料釜中，经双螺杆搅拌釜充分混合均匀，再通过气流粉碎机进行粉碎，然后再进行混合，然后再进行超微粉碎机进行粉碎成可湿性粉剂。再将黏结剂溶于水中制成黏结剂的水溶液，将制得可湿性粉剂与黏结剂的水溶液共同加入捏合机中进行捏合，制成适合造粒的可塑型物料将可塑型物料加入挤压造粒机中进行挤压造粒。然后将挤出的粒子进行充分干燥，干燥后进行整形和筛分，筛分后得到粒度合格的产品，再对产品进行检测分析，其理化性能如表l。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>将上述配方制得的5%甲维盐水分散粒剂样品进行热贮稳定性实验，将样品分别密封于50mL安瓿瓶中，每支装入20—25g样品，放置在(54土2)。C电子恒温箱中，贮存2周后进行检测分析，结果如表2:表2<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>按照以上配方研制出来的甲维盐产品理化性能非常好，并且热贮后的产品的含量降解率少于5%，产品的分析指标都达到FAO标准。实施例2:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐10%WDG甲维盐10.0%亚甲基双萘磺酸钠8.0%拉开粉3.0%烷基苯磺酸钙3.0%白碳黑35%硅藻土38.5%变性淀粉2.0%羧甲基纤维素0.5%按上述重量比例先将甲维盐原药、亚甲基双萘磺酸钠、拉开粉、烷基苯磺酸钙、白碳黑、硅藻土、变性淀粉和羧甲基纤维素等称量好加入到投料釜中，经双螺杆搅拌釜充分混合均匀，再通过气流粉碎机进行粉碎，然后再迸行混合，然后再进行超微粉碎机进行粉碎成可湿性粉剂。再将黏结剂溶于水中制成黏结剂的水溶液，将制得可湿性粉剂与黏结剂的水溶液共同加入捏合机中进行捏合，制成适合造粒的可塑型物料将可塑型物料加入挤压造粒机中进行挤压造粒。然后将挤出的粒子进行充分干燥，干燥后进行整形和筛分，筛分后得到粒度合格的产品，再对产品进行检测分析，其理化性能如表3。表3<formula>formulaseeoriginaldocumentpage10</formula>将上述配方制得的5%甲维盐水分散粒剂样品进行热贮稳定性实验，将样品分别密封于50mL安瓿瓶中，每支装入20—25g样品，放置在(54土2)X:电子恒温箱中，贮存2周后进行检测分析，结果如表4。表4<formula>formulaseeoriginaldocumentpage10</formula>前含量的5%忙后悬浮率96.1%280%CIPACMT15.1按照以上配方研制出来的甲维盐产品理化性能非常好，并且热贮后的产品的含量降解率少于5%，产品的分析指标都达到FAO标准。实施例3:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐20%WDG甲维盐20.0%酸性结合木质素磺酸盐10.0%烷基萘磺酸盐縮聚物8.0%膨润土4.0%聚乙二醇0.8%陶土25.0%轻转32.2%按上述重量比例先将甲维盐原药、酸性结合木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐縮聚物、膨润土、聚乙二醇、陶土和轻钙称量好加入到投料釜中，经双螺杆搅拌釜充分混合均匀，再通过气流粉碎机进行粉碎，然后再进行混合，然后再进行超微粉碎机进行粉碎成可湿性粉剂。再将黏结剂溶于水中制成黏结剂的水溶液，将制得可湿性粉剂与黏结剂的水溶液共同加入捏合机中进行捏合，制成适合造粒的可塑型物料将可塑型物料加入挤压造粒机中进行挤压造粒。然后将挤出的粒子进行充分干燥，干燥后进行整形和筛分，筛分后得到粒度合格的产品，再对产品进行检测分析，其理化性能如表5。表5<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>将上述配方制得的5%甲维盐水分散粒剂样品进行热贮稳定性实验，将样品分别密封于50mL安瓿瓶中，每支装入20—25g样品，放置在(54土2)。C电子恒温箱中，贮存2周后进行检测分析，结果如表6。表6<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>按照以上配方研制出来的甲维盐产品理化性能非常好，并且热贮后的产品的含量降解率少于5%，产品的分析指标都达到FAO标准。实施例4:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐50%WDG甲维盐50.0%萘磺酸盐縮聚物8.0%乙氧基化壬基苯酚4.0%聚乙二醇4.0%聚丙烯酸钠0.5%白碳黑33.5%按上述重量比例先将甲维盐原药、萘磺酸盐縮聚物、乙氧基化壬基苯酚、聚乙二醇、聚丙烯酸钠和白碳黑称量好加入到投料釜中，经双螺杆搅拌釜充分混合均匀，再通过气流粉碎机进行粉碎，然后再进行混合，然后再进行超微粉碎机进行粉碎成可湿性粉剂。再将黏结剂溶于水中制成黏结剂的水溶液，将制得可湿性粉剂与黏结剂的水溶液共同加入捏合机中进行捏合，制成适合造粒的可塑型物料将可塑型物料加入挤压造粒机中进行挤压造粒。然后将挤出的粒子进行充分干燥，干燥后进行整形和筛分，筛分后得到粒度合格的产品，再对产品进行检测分析，其理化性能如表7。表7<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>将上述配方制得的5%甲维盐水分、散粒剂样品进行热贮稳定性实验，将样品分别密封于50mL安瓿瓶中，每支装入20—25g样品，放置在(54土2)。C电子恒温箱中，贮存2周后进行检测分析，结果如表8。表8<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>按照以上配方研制出来的甲维盐产品理化性能非常好，并且热贮后的产品的含量降解率少于5%，产品的分析指标都达到FAO标准。实施例5:五种甲维盐制剂田间防治甜菜夜蛾的效果为了更进一步的验证5%、10%、20%、50%等4种用本发明方法制备的甲维盐水分散颗粒剂与1%甲维盐乳油进行防治甜菜夜蛾田间药效试验。试验作物为甘蓝，田间防治对象主要为1-2龄的幼虫。将5种甲维盐制剂用清水稀释至杀虫活性组分(BO浓度相同条件下喷雾，喷雾量为每平方米110毫升药水。每个处理重复三次，分别在喷药后第1天，3天，5天调查田间害虫数量，计算防治效果。防治效果见表9。表9甲维盐制剂对甜菜夜蛾防治效果比较<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>从表9中可以看出本发明的甲维盐水分散颗粒剂与甲维盐乳油在相同浓度下防治甜菜夜蛾的效果都在90%以上。本发明的实施例为非限制性实施例，其各成分的配比按上述规定范围任意选择，均可制得本发明的杀虫剂。权利要求1、一种甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的水分散粒剂，其由如下组分和重量百分比组成甲胺基阿维菌素苯甲酸盐1～50％，润湿分散剂10～20％，崩解剂1～5％，粘结剂0.1～2％，载体38.9～72％。2、根据权利要求1所述的水分散粒剂，其特征在于所述润湿分散剂为苯乙基酚聚氧乙烯硫酸钠、拉开粉、烷基萘磺酸縮聚物钠盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、木质素磺酸盐、亚甲基双萘磺酸钠、亚甲基双甲基萘磺酸钠、萘磺酸盐、垸基苯磺酸钙、乙氧基化壬基苯酚、脂肪醇硫酸钠中的一种或一种以上的混合物。3、根据权利要求1所述的水分散粒剂，其特征在于所述崩解剂为膨润土、聚乙二醇、变性淀粉、无机盐、白碳黑、硅胶中的一种或一种以上的混合物。4、根据权利要求1所述的水分散粒剂，其特征在于所述粘结剂为聚丙烯酸钠、聚乙二醇、变性聚乙烯醇、木钠、糊精、羧甲基纤维素、黄原胶中的一种或一种以上的混合物。5、根据权利要求1所述的水分散粒剂，其特征在于所述载体为高岭土、轻钙、陶土、白碳黑中的一种或一种以上的混合物。6、权利要求1所述的水分散粒剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤将甲胺基阿维菌素苯甲酸盐、润湿分散剂、崩解剂和载体粉碎混匀，加入粘结剂水溶液，搅拌捏成可塑形状，挤压造粒，干燥，筛分，检测后包装。全文摘要本发明公开了甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的水分散粒剂及其制备方法，本发明的甲胺基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂，其由如下组分和重量百分比组成甲胺基阿维菌素苯甲酸盐1～50％，润湿分散剂10～20％，崩解剂1～5％，粘结剂0.1～2％，载体38.9～72％。本发明采用特制的配方，克服了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐制备水分散粒剂存在的技术难题，第一次将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐加工成水分散粒剂。不仅可以降低溶剂成本、包装成本和运输费用，而且贮藏运输都十分安全，更重要的是减少了有机溶剂对生态环境的污染。文档编号A01P7/00GK101361479SQ20081019863公开日2009年2月11日申请日期2008年9月19日优先权日2008年9月19日发明者志刘,浩龙申请人:广州市顾地丰农药有限公司;清远市顾地丰生物科技有限公司