专利名称：2-吡啶甲酸锌的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种2-吡啶甲酸锌的合成方法。
背景技术：
2-吡啶甲酸锌的分子式(C6H4N02) 2Zn，分子量309.59，气味
与性状白色结晶性或细小结晶性粉末，有吸湿性。溶解性可溶 于水。用途医药中间体，饲料添加剂。
现有的2-吡啶甲酸锌的合成方法，均存在各种缺陷，收率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种收率高的2-吡啶甲酸锌的合成方法。 本发明的技术解决方案是
一种2-吡啶甲酸锌的合成方法，其特征是首先，通过氰基吡啶完 全水解得到吡啶甲酸，然后用吡啶甲酸与硫酸锌溶液进行络合，得到吡 啶甲酸锌产品。
所述的2-吡啶甲酸锌的合成方法，包括下列步骤 (1)合成2-吡啶甲酸
将2-氰基吡啶无离子水质量比为l: 2的2-氰基吡啶和无离子水 加入烧瓶中，然后开搅拌，升温到50-70°C，往烧瓶中加入2-氰基吡啶 氢氧化钠的摩尔比为l: 1.0—1.3的30%的氢氧化钠，加完之后，再 续升温，回流反应4-12小时，然后浓缩蒸水，当蒸出的水量为2_氰基吡啶蒸出水量的质量比为l: 1.0，结束蒸水。将反应浓縮液冷却到
20-60。C后，加入30%的盐酸，调节反应浓縮液PH值在2.5 5.5，然后 再继续蒸水，蒸到釜温达到13(TC时，结束蒸水，然后往烧瓶中加入2-氰基吡啶无水酒精的质量比为h 3.0的无水酒精，维持反应液的温 度在75"C，加结束后再搅拌溶解2-7小时，然后趁热过滤，将滤液冷却 结晶，析出固体2-吡啶甲酸，过滤，烘干，得到2-吡啶甲酸。
(2)合成2-吡啶甲酸锌 在烧瓶中，加入30%的2-吡啶甲酸水溶液，升温到40-5(TC，在搅拌的 条件下，滴加2-吡啶甲酸硫酸锌的摩尔比为l: 1.01-1.08的20%的 硫酸锌水溶液，滴完之后，再搅拌络合l小时，加入晶种，在该温度下
继续搅拌半小时，然后冷却到i5。c，过滤，滤饼用ra值为i-5的水洗
涤，最后用无离子水洗涤，过滤，烘干，得到2-吡啶甲酸锌。反应方程式:
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本发明原料易得，操作简单，产品收率高。 下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施例方式
实施例1: (1 )合成2-吡啶甲酸
在500ml的三口烧瓶中，加入200g的无离子水，然后再加入100g 的2-氰基吡啶，开搅拌，升温到7(TC，往反应釜中加入153.8Kg的3(m 的氢氧化钠(摩尔比1: 1.2)，加完之后，再继续升温，在8(TC保温 反应10小时，然后蒸水，蒸水100g后，将反应液冷却到3(TC，加入 30%的盐酸，调节反应液ra值在5.5，然后再开蒸汽升温蒸水，蒸到物 料温度达到13(TC时，结束蒸水，往三口烧瓶中滴加入300ml的无水酒 精，并维持釜中温度在75°C，加结束之后再搅拌溶解6小时，然后过滤， 将滤液冷却，析出固体2-吡啶甲酸，过滤，烘干，得到2-吡啶甲酸 112. 4g，反应收率达到95%。 (2 )合成2-吡啶甲酸锌
在100ml的三口烧瓶中，加入30°/。的2-吡啶甲酸水溶液40g，升温 到40-5(TC，在搅拌的条件下，滴加2(m的硫酸锌水溶液41.2g(摩尔比1: 1.05)，滴完之后，再搅拌络合一小时，加入晶种，在该温度养晶半
小时，然后冷却到15。C，过滤，滤饼用PH为1的水洗涤，最后用无离 子水洗涤，烘干，得到2-吡啶甲酸锌49.5g，收率为98.5%，产品含量 99. 8% 实施例2:
在实施例l的基础上，(1)合成2-吡啶甲酸同实施例1， (2)合成 2-吡啶甲酸锌，滴加20%的硫酸锌水溶液量减少到39. 7g (摩尔比1: 1. 01)，其它条件同实施例1，得到2-吡啶甲酸锌48. 4g，收率为96. 3%， 产品含量99. 1%。 实施例3:
在实施例1的基础上，(1)合成2-吡啶甲酸同实施例1， (2)合成 2-吡啶甲酸锌，洗涤水的PH值调节为3，其它条件同实施例l，得到2-吡啶甲酸锌47.6g，收率为94.7%，产品含量99.2%。 实施例4:
在实施例1的基础上，(1)合成2-吡啶甲酸同实施例1， (2)合成 2-吡啶甲酸锌，洗涤水的PH值调节为5，其它条件同实施例l，得到2-吡啶甲酸锌46.0g，收率为91.5%，产品含量99. 1%。
权利要求
1、一种2-吡啶甲酸锌的合成方法，其特征是首先，通过氰基吡啶完全水解得到吡啶甲酸，然后用吡啶甲酸与硫酸锌溶液进行络合，得到吡啶甲酸锌产品。
2、 根据权利要求1所述的2-吡啶甲酸锌的合成方法，其特征是 包括下列步骤(1)合成2-吡啶甲酸 将2-氰基吡啶无离子水质量比为l: 2的2-氰基吡啶和无离子水 加入烧瓶中，然后开搅拌，升温到50-70°C，往烧瓶中加入2-氰基吡啶 氢氧化钠的摩尔比为h 1.0—1.3的30%的氢氧化钠，加完之后，再继 续升温，回流反应4-12小时，然后浓縮蒸水，当蒸出的水量为2-氰基吡啶蒸出水量的质量比为l: 1.0，结束蒸水；将反应浓縮液冷却到20-6(TC后，加入30%的盐酸，调节反应浓縮液PH值在2.5 5.5，然后 再继续蒸水，蒸到釜温达到13(TC时，结束蒸水，然后往烧瓶中加入2-氰基吡啶无水酒精的质量比为1: 3.0的无水酒精，维持反应液的温 度在75。C，加结束后再搅拌溶解2-7小时，然后趁热过滤，将滤液冷却 结晶，析出固体2-吡啶甲酸，过滤，烘干，得到2-吡啶甲酸； (2 )合成2-吡啶甲酸锌 在烧瓶中，加入30%的2-吡啶甲酸水溶液，升温到40-5(TC，在搅 拌的条件下，滴加2-吡啶甲酸硫酸锌的摩尔比为1: 1.01—1.08的 20%的硫酸锌水溶液，滴完之后，再搅拌络合1小时，加入晶种，在该温度下继续搅拌半小时，然后冷却到i5'c，过滤，滤饼用ra值为1-5的水洗涤，最后用无离子水洗涤，过滤，烘干，得到2-吡啶甲酸锌。
全文摘要
本发明公开了一种2-吡啶甲酸锌的合成方法，首先，通过氰基吡啶完全水解得到吡啶甲酸，然后用吡啶甲酸与硫酸锌溶液进行络合，得到吡啶甲酸锌产品。本发明原料易得，操作简单，产品收率高。
文档编号A23K1/16GK101597257SQ20091003148
公开日2009年12月9日 申请日期2009年4月29日 优先权日2009年4月29日
发明者丁彩峰, 芳 刘, 周新建, 朱小刚, 薛建锋 申请人:南通醋酸化工股份有限公司