专利名称：：一种含有虱螨脲的复配组合物的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种农药组合物，尤其是一种含有虱螨脲的杀虫杀螨复配组合物。
背景技术：
：近年来，由于单一用药和不科学用药，已经导致许多害虫对当前使用的农药产生了抗性，尤其在一些鳞翅目害虫如小菜蛾、冻牛紋夜蛾、棉铃虫、甜菜夜蛾等上，常用药剂的防治效果很难达到理想的防治要求。另一方面，随着人们安全、环保意识的增强，新农药的开发难度大大增加，如何科学使用现有药剂品种，延緩害虫抗药性的发生发展，延长药剂使用寿命，是亟待解决的问题。虱螨脲(Lufenuron)，化学名称为N-[[[2,5-二氯-4-(1,1，2,3,3,3画六氟丙氧)苯基]氨基]羧基]-2，6-二氟苯曱酰胺。虱螨脲属苯曱酰胺类杀虫剂，它是一种昆虫生长调节剂，具胃毒和触杀作用，其作用机理是抑制几丁质的合成，害虫在取食2-3天后进入死虫高峰，主要用于防治甜菜夜蛾、斜紋夜峨、甘蓝夜峨、小菜蛾、棉铃虫等鳞翅目害虫。其特点是低毒、持效期长(两周)、渗透性强等。其缺点在于价格高，限制了其使用范围和面积。丁醚脲(diafenthiuron)是一种新型硫脲类高效杀虫、杀螨剂，具有触杀、胃毒、内吸和熏蒸作用，低毒，对蔬菜上已产生严重抗药性的害虫具有较强的活性，可防治多种作物和观赏植物上的奸虫、粉虱、叶蝉、夜蛾科害虫及害螨。对红蜘蛛，小菜蛾，菜青虫等有很好的杀虫活性。但是，该药剂速效性差，且在较高剂量下对一些作物容易造成药害
发明内容本发明的目的在于提供一种以虱螨脲和丁醚脲为主要活性成分的适合农业上使用的、对高抗性鳞翅目害虫有出色防治效果的增效组合物。鉴于单剂很难满足农业上日益严重的害虫和害螨的防治需要，为了实现本发明目的，发明人进行了大量复配筛选试验，意外发现虱螨脲与丁醚脲以一定比例复配，对小菜蛾、斜紋夜蛾等害虫具有显著的增效作用。在上述发现的基础上，经过对组合物进行联合作用的定量分析，形成了本发明技术方案，即以虱螨脲为一种有效成分、以丁醚脲为另一有效成分，虱螨脲与丁醚脲的质量比例为5:11:40，更好的优选比例为1:11:20。本发明组合物可以用已知的方法制备成适合农业使用的任意一种剂型，比较好的剂型为乳油、悬浮剂、水乳剂、微乳剂、可湿性粉剂和水分散性粒剂。本发明组合物在加工为制剂中使用的辅助剂包括溶剂、乳化剂、分散剂、润湿剂、稳定剂、防冻剂、增稠剂、pH调节剂、渗透剂等及其它有益于有效成分在贝i存和使用中稳定以及药效发挥的已知物质，都是农药制剂中常用或允许使用的各种成分，并无特别限定，具体成分和用量根据配方要求通过简单试验确定。本发明实施例所描述的组合物可以成品制剂形式提供，即组合物中各物质已经混合，组合物的成分也可以以单剂形式提供，使用前直接在桶或罐中直接混合，然后稀释至所需的浓度。本发明的组合物可用于防治为害植物的害虫或害螨，尤其适用于防治蔬菜、果树、棉花、水稻、茶叶、烟草等作物上的鳞翅目害虫，更尤其是小菜蛾、斜紋夜蛾、甜菜夜蛾、棉铃虫、茶尺蠖、茶毛虫。与现有技术相比，本发明产生的有益效果主要有(l)与单剂相比，该杀虫组合物对高抗性鳞翅目害虫有明显的增效作用，才是高了防治效果；(2)可以大幅减少田间用药量，有效减少环境污染和农药残留；(3)与虱螨脲单剂相比，降低了生产和使用成本，效果更显著；(4)与丁醚脲单剂相比，对作物更安全。具体实施例方式4为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明绝非限于这些例子。以下所述仅为本发明较好的实施例，仅仅用于解释本发明，并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。将不同农药的有效成分组合制成农药，是目前开发和研制新农药的一种有效和快捷的方式。不同品种的农药混合后，通常表现出三种作用类型，即相加作用、增效作用和拮抗作用，但具体为何种作用，无法预测，只有通过大量试验才能知道。复配增效很好的配方，能明显提高实际防治效果，降低农药的使用量，从而有助于延緩害虫抗药性的产生，是综合防治的重要手段。本发明组合物以虱螨脲和丁醚脲为有效成分，它们之间组合对抗性斜故夜蛾具有明显的协同增效作用，而不仅仅是两种药剂作用的简单相加，具体用以下生物测定实例加以i兌明。生物测定实例1:虱螨脲与丁醚脲复配对斜紋夜蛾的毒力测定试验对象斜紋夜蛾，田间采集卵块，室内將化饲养至三龄幼虫试验方法参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.7-2006》。用直径为lcm的打孔器将新鲜甘蓝叶打成叶碟，在配好的药液中浸渍IO秒，取出后放在吸水纸上晾干，然后放入二十四孔板中，每孔放一叶碟；用小毛笔将斜紋夜蛾挑入24孔板中，每孔中放一头虫，盖上双层吸水纸，然后盖上盖子；每个处理三次重复；将Z4孔板放在26-27。C恒温室进行避光饲养，72小时后观察结果。以镊子轻触虫体不动为死亡标准。用DPS数据处理软件进行统计分析，计算各药剂的LC50，然后按孙云沛法计算共毒系数(CTC)。混剂的共毒系数(CTC值)按下列公式计算<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula>式中ATI—混剂实测毒力指数；S—标准杀虫剂的LC5o,单位为毫克每升(mg/L);M—-混剂的LC50,单位为毫克每升(mg/L);TTI=TIAxPA+TIBxPB式中TTI—混剂理论毒力指数；TIA—-A药剂毒力指数；PA-----A药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率；TIB——B药剂毒力指数；PB…—B药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率。ATICTC=_xlOOTTI式中CTC——共毒系数；ATI—混剂实测毒力指数；TTI—混剂理论毒力指数。复配剂的共毒系数(CTC)表现为增效作用；CTC￡80表现为拮抗作用；80<CTC〈120表现为相加作用。测定结果表明，虱螨脲与丁醚脲的配比在5:11:40之间时，具有增效作用，尤其在1:1-1:20之间时，增效作用更明显，共毒系数在195以上，实验数据请参见表l。表l不同处理对小菜蛾的室内毒力测定结果共毒系数处理LC50(mg/L)ATITTICTC6<table>tableseeoriginaldocumentpage7</table本发明杀虫组合物可以用已知的方法制备成适合农业使用的任意一种剂型，比较好的剂型为乳油、悬浮剂、水乳剂、微乳剂、可湿性粉剂和水分散性粒剂。以下用具体实施例进行说明，所有配方中百分比均为质量百分比、所述活性成分指虱螨脲和丁醚脲。本发明组合物各种制剂的加工工艺均为现有技术，根据不同情况可以有所变化。实施例1:30%虱螨脲丁醚脲乳油氛螨脲5%丁醚脲25%N-曱基吡咯烷酮(助溶剂)10%DMF(助溶剂)10%农乳1601#(乳化剂)5%农乳500#(乳化剂)5%二曱苯(溶剂)补足至100%。将活性成分、乳化剂和溶助剂按配方的比例依次加入混合釜中，搅拌均匀，制得30°/。虱螨脲.丁醚脲乳油。该实施例应用于防治大豆上斜紋夜蛾。将30%虱螨脲_'丁醚脲乳油按有效成分4克/亩加水稀释喷雾，药后2天、5天和10天的防治效果分别为65.2%、93.3°/。、92.8%。5%虱螨脲乳油和25%丁醚脲乳油分别4要照有效成分4克/亩和20克/亩剂量采用同样方法使用，药后2天的防效分别为51.2%、38.9%,药后5天和10天的防效分别为83.5%、85.5%和74.8%、71.7°/。。虱螨脲与丁醚脲复配后增效作用明显，对斜紋夜蛾的防效、速效性和持效性明显好于单剂，且用量明显少于丁醚脲单剂。实施例2:41%虱螨脲，丁醚脲悬浮剂虱螨脲1%丁醚脲40%曱基萘磺酸钠曱醛缩合物(润湿分散剂)10%黄原胶(增稠剂)1%膨润土(增稠剂)1%丙三醇(消泡剂)1%水补足至100%。将活性成分、分散剂、润湿剂和水等各组分按配方的比例混合均匀，经研磨和/或高速剪切后得到41%虱螨脲丁醚脲悬浮剂。该实施例应用于防治甘蓝小菜蛾，并且进行安全性试验，试验施药时期为甘蓝苗期(4-5叶期)。将41%虱螨脲丁醚脲悬浮剂按有效成分5克/亩加水稀释喷雾，药后3天的防治效果达到89.4%。5%虱螨脲乳油和50%丁醚脲悬浮剂分别按照有效成分5克/亩和20克/亩剂量采用同样方法使用，药后3天的防效分别为88.3%和73.1%。药后3天观察对甘蓝苗的安全性41%虱螨脲.丁醚脲悬浮剂处理的未出现任何药害症状，菜苗长势还好于空白对照；而丁醚脲单剂处理的幼苗叶边缘有明显灼烧现象，尤其是嫩叶。本实施例说明，虱螨脲与丁醚脲复配后增效作用明显，对小菜蛾的防效明显好于单剂而且安全性提高。8实施例3:30%虱螨脲丁醚脲可湿性粉剂虱螨脲25%丁醚脲5%十二烷基硫酸钠(润湿剂)2%木质素^黄酸钠(分散剂)5%萘磺酸盐(分散剂)3%高岭土(填料)补足至100%。将活性成分、各种助剂及填料等按配方的比例充分混合，经超细粉碎机粉碎后，即得30%虱螨脲丁醚脲可湿性粉剂。该实施例应用于防治甘蓝甜菜夜蛾。将30°/。虱螨脲■丁醚脲可湿性粉剂按有效成分2克/亩加水稀释喷雾，药后2天、5天和IO天的防治效果分别为82.2%、94.3%、95.8%。5%虱螨脲乳油和50%丁醚脲可湿性粉剂分别按照有效成分2克/亩和20克/亩剂量采用同样方法使用，药后2天的防效分别为71.5%、58.1%,药后5天和10天的防效分别为80.9%、84.2%和75.9%、79.6%。虱螨脲与丁醚脲复配后增效作用明显，对甜菜夜蛾的防效明显好于单剂。实施例4:20%虱螨脲.丁醚脲乳油虱螨脲5%丁醚脲15%N-曱基吡咯烷酮(助溶剂)10%DMF(助溶剂)10%农乳1601#(乳化剂)5%农乳500#(乳化剂)5%二甲苯(溶剂)补足至100%。将活性成分、乳化剂和溶助剂按配方的比例依次加入混合釜中，搅拌均匀，制得20%虱螨脲丁醚脲乳油。该实施例应用于防治苹果红蜘蛛。将20%虱螨脲.丁醚脲乳油按350(H咅加水稀释喷雾，药后2天、5天和IO天的防治效果分别为65.2°/。、93.3%、92.8%。5%虱螨脲乳油和25%丁醚'脲乳油分别按照800倍和IOOO倍稀释采用同样方法使用，药后2天的防效分别为51.2%、38.9%,药后5天和IO天的防效分别为83.5%、85.5%和64.8°/。、61.7%。虱螨脲与丁醚脲复配后增效作用明显，对苹果红蜘蛛的防效、速效性和持效性明显好于单剂。实例5:40%虱螨脲丁醚脲水分散性粒剂虱螨脲20%丁醚脲20%烷基奈磺酸钠(润湿分散剂)4%木质素磺酸钠(润湿分散剂)2%十二烷基硫酸钠(分散剂)5%尿素(崩解剂)5%高岭土(填料)至100%将活性成分、分散剂、润湿剂、崩解剂和填料按配方的比例混合均匀，经气流粉碎成可湿性粉剂，再加入一定量的水混合挤压造粒，经干燥筛分后得到40%虱螨脲丁醚脲水分散性粒剂。该实施例应用于防治二代棉花棉铃虫。将40%虱螨脲.丁醚脲水分散性粒剂按有效成分4克/亩加水稀释喷雾，药后3天和7天的防治效果分别为90.5%和95.6%。5%虱螨脲乳油和70%丁醚脲水分散性粒剂分别按照有效成分4克/亩和30有效成分克/亩剂量采用同样方法使用，药后3天的防效分别为82.2%、88.4%,药后7天的防效分别为71.4°/。、51.5%。虱螨脲与丁醚脲复配后增效作用明显，对棉铃虫的防效明显好于单剂。实例6:21%虱螨脲丁醚脲水乳剂H螨脲1%10丁醚脲20%N-正辛基吡咯烷酮(溶剂)10%三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(乳化剂)4%丙二醇(抗冻剂)4%聚二曱基硅氧烷(消泡剂)0.3%水至100%将活性成分、溶剂、乳化剂加在一起，使其溶解成均匀油相；将水、抗冻剂、消泡剂等混合在一起，成均匀水相；在高速搅拌下将水相加入到油相中，形成分散良好的21%虱螨脲.丁醚脲水乳剂。该配方应用于防治茶尺蠖。21°/。虱螨脲.丁醚脲水乳剂、5°/。虱螨脲乳油按照有效成分2克/亩加水稀释喷雾，25%丁醚脲乳油按照有效成分25克/亩加水稀释喷雾，药后2天的防效分别为88.92%、70.10%和44.33%，药后7天的防效分别为21%虱螨脲.丁醚脲水乳剂91.44%、78.55%和67.45%;在药后7天同时调查对小绿叶蝉的防效分别为87.64%、5%虱螨脲乳油72.44%和25%丁醚脲乳油76.43%。虱螨脲与丁醚脲复配后增效作用明显，对茶尺蠖的防效明显好于单剂，并且对茶小绿叶蝉有4艮好的兼治作用。实例7:22%虱螨脲丁醚脲孩i乳剂虱螨脲丁醚脲N-正十二烷基吡咯烷酮(溶剂)正丁醇(溶剂)聚氧乙烯烷基酚(乳化剂)十二烷基苯磺酸钩(乳化剂)水将活性成分、溶剂、乳化剂加在一起，2%20%腦10%5%2%至100%使溶解成均匀油相；在搅拌下，将油相与水相混合，制得22%虱螨脲丁醚脲^f鼓乳剂该实施例应用于防治十字花科蔬菜菜青虫，按有效成分4克/亩加水稀释喷雾，药后2天、5天、IO天防效分别为78.2%、96.3%、95.2%;5%虱螨脲乳油按有效成分4克/亩喷雾相同时间的防效分别为74.1%、83.2%、88.8%;15%丁醚脲微乳剂按有效成分30克/亩喷雾相同时间的防效分别为52.6°/。、59.9%、70.3%。1权利要求1、一种农药组合物，其特征在于所述组合物中的有效成分为虱螨脲和丁醚脲。2、根据权利要求1所述的农药组合物，其特征在于虱螨脲和丁醚脲的质量比为5:11:40。3、根据权利要求1所述的农药组合物，其特征在于虱螨脲和丁醚脲的质量比为1:1~1:20。4、根据权利要求1至3任一项所述的农药组合物，其特征在于组合物可以加工成任意一种农业上可用的剂型使用。5、根据权利要求4，组合物较好的剂型包括乳油、悬浮剂、水乳剂、微乳剂、可湿性粉剂和水分散性粒剂。6、根据权利要求1所述的农药组合物，在作物害虫防治上的应用。全文摘要本发明涉及一种农药组合物，其有效成分为虱螨脲和丁醚脲，两者的质量比例为5∶1～1∶40。本发明的农药组合物对小菜蛾、斜纹夜蛾、菜青虫等具有显著增效作用，对蔬菜、果树、棉花、大豆和烟草等作物上的其它害虫和害螨也有很好的防治效果。与单剂相比，用量降低而效果提高，有助于延缓害虫抗药性的发展。文档编号A01N47/28GK101642121SQ20091015231公开日2010年2月10日申请日期2009年6月24日优先权日2009年6月24日发明者建孔,孙华英,文伯健,曹明章,王新军申请人:深圳诺普信农化股份有限公司