专利名称：鸡血红素微胶囊及其制作方法
技术领域：
本发明属于食品加工领域。具体涉及鸡血红素微胶囊及其制作方法。
背景技术：
血液是肉类加工业中的副产品，家畜血液约占其体重的8%，屠宰后可收集的血液约占其屠体重的4.5%。家畜血液含有丰富的营养物质，尤其是蛋白质，其含量可与瘦肉相媲美，因此血液在西方素有“液体肉”之称，具有很好的利用价值。随着我国禽类工业的发展，鸡血年产量相当可观，但大部分以废弃物的形式排放。不但造成资源的浪费，而且造成了严重的环境污染。血红素是一类重要的卟啉铁化合物，广泛存在于动物血液、肌肉和某些植物组织中。目前很多关于血红素的研究主要集中于牛血及猪血，研究内容包括从牛血、猪血中提取血红素及其纯化等方面，国内很少有研究涉及鸡血红素微胶囊的制备。国内外目前制备血红素的方法有超滤分离法、冰醋酸提取法、胰酶水解血红蛋白法、中性蛋白酶和风味酶水解法、胃蛋白酶或动物胃黏膜制备食用血红素等。利用这些化学方法提取血红素存在毒性大、成本闻、工艺复杂、不环保等缺点。《猪血血红素的提取纯化及微胶囊补铁剂的制备》中公开了一种微胶囊补铁制剂的制备方法。该方法以新鲜猪血为原料通过超声波辅助酶法制备血红素粗品，然后经过盐析、凝胶层析等纯化方法，将制得的血红素粗品进一步纯化，最后将得到的血红素进行微胶囊包裹，制备新型的微胶囊补铁制剂。该方法中使用超声波辅助提取血红素和微胶囊冷冻干燥方法制得的血红素微胶囊，但是完成此工艺需要的设备超声波细胞破碎仪、真空冷冻干燥机等设备价格昂贵，更适合实验室研究。同时在血红素微胶囊制备过程中真空冷冻干燥的时间需要13h，耗能极大。上述两方面的不足将在很大程度上限制其工业化生产的可能性。对于本领域而言，对于不同的目标材料，性质不一样，需要单独开发合适的提取血红素和微胶囊化技术体系，以获得满意的产品。而对于鸡血是否能采用微胶囊化工艺制备鸡血红素微胶囊，以及如何制备，还未见报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是目前鸡血利用率低，现有提取血红素的方法毒性大、成本高、工艺复杂、不环保。本发明解决第一个技术问题的技术方案是提供一种鸡血红素微胶囊。本发明提供了一种鸡血红素微胶囊，以鸡血提取的血红素为芯材，以CMC-Na(羧甲基纤维素钠)作为壁材制备而成。上述鸡血红素微胶囊所用的原料按重量配比包括:新鲜鸡血为100份，柠檬酸钠为I 4份，碱性蛋白酶为0.5 1.5份，CMC-Na干粉为25 50份。优选的，所用原料按重量配比包括:新鲜鸡血为100份，柠檬酸钠为1.5 3.5份，碱性蛋白酶为0.8 1.2份，CMC-Na干粉为30 45份。进一步优选的，所用原料按重量配比包括:新鲜鸡血为100份，柠檬酸钠为3份，碱性蛋白酶为1.0份，CMC-Na干粉为40份。本发明还提供了上述鸡血红素微胶囊的制作方法，包括以下步骤:a、预处理:在鸡血中加入柠檬酸钠溶液，搅拌均匀；b、离心:将搅拌均匀的鸡血除去粗纤维，离心后取下层红细胞血浆；C、酶解:在红细胞血浆中添加碱性蛋白酶，酶解，得到水解液；d、灭酶:水解液在80 90°C条件下,加热20 35min灭酶；e、离心:灭酶后的水解液冷却后，离心获取上清液；f、混合:将上清液与CMC-Na溶液混合均匀，调节溶液pH为4 5 ;g、微胶囊成型、干燥、包装。其中，上述鸡血红素微胶囊的制作方法中，步骤a所述柠檬酸钠溶液的质量百分数为I 4%。其中，上述鸡血红素微胶囊的制作方法中，步骤b所述的离心，是在5000 10000r/min 离心 10 15min。其中，上述鸡血红素微胶囊的制作方法中，步骤c所述的酶解，其中酶活为30000-50000U/g。其中，上述鸡血红素微胶囊的制作方法中，步骤c所述的酶解，是在40°C，pH值为9 11的条件下水解8 12h。其中，上述鸡血红素微胶囊的制作方法中，步骤e所述的离心，是在3000 5000r/min 离心 10 15min。其中，上述鸡血红素微胶囊的制作方法中，步骤f所述CMC-Na溶液的质量浓度为
I 3%。其中，上述鸡血红素微胶囊的制作方法中，步骤f中用NaHCO3调节pH值。其中，上述鸡血红素微胶囊的制作方法中，步骤g的具体操作包括:混合液投入喷雾干燥机喷雾成型，喷嘴孔径大小0.5 0.8_，水洗得到湿囊；湿囊经喷雾干燥机进行干燥，干燥操作工艺参数为:进料温度60 80°C、转速10000 15000r/min、进风温度150 2000C ;干燥的微胶囊计量后，在真空度为0.7 0.9MPa真空包装，即得成品。本发明的有益效果在于:本发明是利用畜肉加工中的副产品生产血红素既可以提高畜血资源的利用率，又可以减少丢弃大量的畜血所造成的环境污染。本发明采用酶法制备血红素，与传统的醋酸、酸性丙酮、氯仿等有机溶剂提取法相比，此制备方法简单环保、未使用有毒试剂，用于肉制品加工或补铁类保健食品的加工时，具有更高的食用安全性。本发明还运用了微胶囊化技术生产鸡血红素微胶囊，其中血红素的提取率达到85%，包埋率达到89.14%。鸡血红素的微胶囊可以直接被肠粘膜细胞吸收，溶解度增大，具有更高的生物利用率，同时鸡血红素的微胶囊化可以提高血红素对环境影响的耐受性。本发明以新鲜鸡血为原料，提取其中的血红素制备微胶囊，将在医药食品、保健品及化妆品行业中拥有广泛的应用价值，大大提高了血红素的营养价值和应用范围，这种对畜禽加工副产品的综合利用也将是肉制品工业的发展趋势。本发明中鸡血红素微胶囊的制备方法工艺简单，适合于工业化连续生产，具有更加广阔的市场前景。
具体实施例方式鸡血红素微胶囊，以鸡血提取的血红素为芯材，以CMC-Na (羧甲基纤维素钠)作为壁材制备而成，所用原料按重量配比包括:新鲜鸡血为100份，柠檬酸钠为I 4份，碱性蛋白酶为0.5 1.5份，CMC-Na为25 50份。上述鸡血红素微胶囊的制作方法，包括以下步骤:a、预处理:在新鲜鸡血中加入质量百分数为I 4%的柠檬酸钠溶液，搅拌均匀；b、离心:混合均勻的鸡血除去粗纤维,在5000 10000r/min离心10 15min,取下层红细胞血浆；C、酶解:在红细胞血浆中添加碱性蛋白酶，酶活为30000-50000U/g，在温度为400C，pH值为9 11的条件下水解8 12h ;d、灭酶:水解液在80 90°C条件下,加热20 35min灭酶；e、离心:灭酶后的水解液冷却后，在3000 5000r/min离心10 15min,获取上
清液；f、混合:上清液与质量浓度为I 3%的CMC-Na溶液混合均匀，再用NaHCO3调节溶液pH为4 5 ;g、微胶囊成型、干燥、包装:混合液投入喷雾干燥机喷雾成型，喷嘴孔径大小0.5 0.8mm，水洗得到湿囊；湿囊经喷雾干燥机进行干燥，其中:进料温度60 80°C、转速10000 15000r/min、进风温度150 200°C ;干燥的微胶囊计量后，在真空度为0.7
0.9MPa真空包装，即得成品。其中，加入I 4%wt的柠檬酸钠溶液是作为抗凝剂使用，如果柠檬酸使用量继续增加，不利于酶解工艺时调解适宜的pH。碱性蛋白酶是由细菌原生质体诱变选育出的地衣芽孢杆菌2709，经深层发酵、提取及精制而成的一种蛋白水解酶，其主要酶成分为地衣芽孢杆菌蛋白酶，是一种无毒、无副作用的蛋白质，属于丝氨酸型内切蛋，它能水解蛋白质分子肽链生成多肽或氨基酸，碱性蛋白酶应用在食品行业可水解蛋白质分子肽链生成多肽或氨基酸，形成具有独特风味的蛋白质水解液。本发明中使用的碱性蛋白酶CAS编号:9014-01-1，适宜于在40 55°C、pH值为9 11的碱性条件下使用，超出以上温度和PH值范围酶的活力会下降。影响微胶囊的释放速度的因素主要为壁材和芯材对胃肠液pH的耐受力以及壁材和芯材的分子量大小。微胶囊的制备过程中，壁材的组成与选择对微胶囊的性质至关重要，而这也是获得高微胶囊化效率、性能优越的微胶囊产品的重要条件之一。对于壁材的选配，首先考虑要能与芯材相配伍但不能发生化学反应，而且还有考虑高分子包埋材料自身的物化性质,如溶解性。吸湿性、稳定性、机械强度、成膜性和乳化性等；此外,壁材还应价格合理且容易制备。常用的壁材按其化学性质可分为碳水化合物类、亲水性胶体类以及蛋白质类。碳水化合物，包括淀粉、淀粉糖浆干粉、麦芽糊精、壳聚糖、小分子糖类等常被用作微胶囊壁材，这是因为它们在高固体含量时仍表现出较低的粘度，且具有很好的溶解性。亲水胶体通常是指能溶解于水，并且在一定条件下充分水化形成粘稠、滑腻或胶冻溶液的大分子物质，在食品、医药、化工及其他许多领域中广泛应用。亲水胶体按来源可分为:植物分泌物，如果胶、瓜尔豆胶、阿拉伯胶等；微生物发酵、代谢产物，如黄原胶、结冷胶等；海藻胶提取物，如卡拉胶、琼脂、海藻酸盐等。蛋白质因其具有良好的功能特性而被作为壁材广泛应用于微胶囊领域，它会起到促进乳状液形成，并通过减少界面张力及在油滴周围形成一层保护膜而达到稳定乳液状的效果。最常使用的蛋白质包括动物来源的乳清蛋白、酪蛋白、明胶等，及植物来源的大豆蛋白等。同时，调制由芯材和壁材组成的初始溶液对整个微胶囊化过程的影响也很大。其主要影响因素包括:混合液的粘度、均匀性，芯材和壁材的浓度，形成芯材和壁材的比例，喷雾的速率，喷雾方法以及干燥速率。本发明经过大量前期实验来选取较理想的化合物作为鸡血红素微胶囊的壁材，在众多可作为壁材使用的材料中筛选出明胶和CMC-Na作为壁材。而后再通过大量的初步实验来筛选出明胶和CMC-Na与鸡血红素适合的混合液的粘度、均匀性，芯材和壁材的浓度，形成芯材和壁材的比例。又进一步由预实验得到壁材的初步添加量:分别选取明胶和CMC-Na作为壁材，制备鸡血红素微胶囊，明胶溶液和CMC-Na溶液质量浓度均为1%，选取芯壁质量比分别为1: 1、2:1、3:1、4:1，选取pH值分别为4、4.2,4.4,4.6,4.8,5.0分别制备微胶囊，而后观察微胶囊的形态，测量微胶囊的产率。实验得出，CMC-Na在多个芯壁质量比例中均有至少一个可以形成形态较好的球形微胶囊的PH条件，因此选取CMC-Na为壁材，并且CMC-Na产量大，成本低。以产量为指标，微胶囊产量最大时对应的CMC-Na添加量，初步定为壁材的添加量。下面结合实施例对本发明做进一步的描述。本发明的实施例中使用的喷雾干燥机型号为GPQ-型喷雾干燥实验机，生产厂家为:杭州钱江干燥设备有限公司。实施例1㈠配方:新鲜鸡血100kg,朽1檬酸钠Ikg,碱性蛋白酶0.5kg, CMC-Na 33.3kg。㈡制作过程:a、预处理:新鲜鸡血，加入1% (质量比)的抗凝剂柠檬酸钠溶液，搅拌均匀；b、离心:混合均匀的鸡血用120目纱布过滤除去粗纤维，滤液置入离心机中，5000r/min,离心IOmin,取下层红细胞血衆；C、酶解:在红细胞血浆中添加碱性蛋白酶，红细胞血浆浓度3%(质量百分数)，加酶量为红细胞血浆的0.5% (质量百分数)，酶活为50000U/g，pH 9，于40°C水解9h，；d、灭酶:水解液80°C加热30min，使酶丧失活性；e、离心:灭酶后，水解液自然冷却，而后置于离心机，3000r/min，离心12min，获取
上清液；f、混合:上清液与质量浓度为1%的CMC-Na溶液混合均匀，混合比(质量比)为4:1，溶液PH值为4 ;g、微胶囊成型:混合液投入喷雾干燥机喷雾成型，喷嘴孔径大小0.5mm,水洗得到
湿囊；干燥:湿囊经喷雾干燥机进行干燥，操作工艺参数为:进料温度60°C、转速10000r/min、进风温度 200°C。包装:干燥得到的微胶囊计量后，真空包装(真空度0.7-0.9MPa)，即得成品。其中，鸡血红素的提取率达到80%，包埋率为84.79%。
实施例2㈠配方:新鲜鸡血100kg，柠檬酸钠2kg，碱性蛋白酶1.5kg，CMC-Na 25kg。㈡制作过程:a、预处理:新鲜鸡血，加入2% (质量比)的抗凝剂柠檬酸钠溶液，搅拌均匀；b、离心:混合均匀的鸡血用120目纱布过滤除去粗纤维，滤液置入离心机，5000r/min,离心12min,取下层红细胞血衆；C、酶解:在红细胞血浆中添加碱性蛋白酶，红细胞血浆浓度4%(质量百分数)，加酶量为红细胞血浆的1.5% (质量百分数)，酶活为40000U/g，pH 10，于40°C水解8h，；d、灭酶:水解液85°C加热20min，使酶丧失活性；e、离心:灭酶后，水解液自然冷却，而后置于离心机3000r/min，离心lOmin，获取
上清液；f、混合:上清液与浓度为1%的CMC-Na溶液混合均匀，混合比(质量比)为3:1，溶液 pH: 4.5 ；g、微胶囊成型:混合液投入喷雾干燥机喷雾成型，喷嘴孔径大小0.6mm,水洗得到
湿囊；干燥:湿囊经喷雾干燥机进行干燥，操作工艺参数为:进料温度70V、转12000r/min、进风温度150°C。包装:干燥得到的微胶囊计量后，真空包装(真空度0.7-0.9MPa)，即得成品。其中，鸡血红素的提取率达到83%，包埋率为86.05%。实施例3㈠配方:新鲜鸡血IOOkg,朽1檬酸钠3kg,碱性蛋白酶1.5kg, CMC-Na 50kg。㈡制作过程:a、预处理:新鲜鸡血，加入3% (质量比)的抗凝剂柠檬酸钠溶液，搅拌均匀；b、离心:混合均匀的鸡血用120目纱布过滤除去粗纤维，滤液置入离心机，10OOOr/min,离心15min,取下层红细胞血衆；C、酶解:在红细胞血浆中添加碱性蛋白酶，红细胞血浆浓度5%(质量百分数)，加酶量为红细胞血浆的1.5% (质量百分数)，酶活为50000U/g，pH 9.0，于40°C水解12h，；d、灭酶:水解液80°C加热35min，使酶丧失活性；e、离心:灭酶后，水解液自然冷却，而后置于离心机5000r/min，离心15min，获取
上清液； f、混合:上清液与浓度为1%的CMC-Na溶液混合均匀，混合比(质量比)为2:1，溶液 pH5 ；g、微胶囊成型:混合液投入喷雾干燥机喷雾成型，喷嘴孔径大小0.8mm,水洗得到
湿囊；干燥:湿囊经喷雾干燥机进行干燥，操作工艺参数为:进料温度60-80°C、转速15000r/min、进风温度 200°C。包装:干燥得到的微胶囊计量后，真空包装(真空度0.7-0.9MPa)，即得成品。
其中，血红素的提取率达到85%，包埋率为89.14%。本发明提供的方法制得的鸡血红素微胶囊，在整个制备过程中未使用有机溶剂，产品安全天然，有利于消费者健康。本发明制备的鸡血红素微胶囊，因其微胶囊的形态，使其空气的接触面积较小，同时胶体的加入使其对温度的敏感度降低，相比于同类鸡血红素产品而言，以微胶囊形态存在的鸡血红素对空气和高温的耐受性增强。
权利要求
1.鸡血红素微胶囊，其特征在于:该微胶囊是以鸡血提取的血红素为芯材，以CMC-Na作为壁材制备而成。
2.根据权利要求1所述的鸡血红素微胶囊，其特征在于:所用原料按重量配比包括:新鲜鸡血为100份，柠檬酸钠为I 4份，碱性蛋白酶为0.5 1.5份，CMC-Na干粉为25 50份； 优选的，柠檬酸钠为1.5 3.5份，碱性蛋白酶为0.8 1.2份，CMC-Na干粉为30 45份； 优选的，柠檬酸钠为3份，碱性蛋白酶为1.0份，CMC-Na干粉为40份。
3.权利要求1或2所述的鸡血红素微胶囊的制作方法，其特征在于:包括以下步骤: a、预处理:在鸡血中加入柠檬酸钠溶液，搅拌均匀； b、离心:将搅拌均匀的鸡血除去粗纤维，离心后取下层红细胞血浆； C、酶解:在红细胞血浆中添加碱性蛋白酶,酶解,得到水解液； d、灭酶:水解液在80 90°C条件下,加热20 35min灭酶； e、离心:灭酶后的水解液冷却后，离心获取上清液； f、混合:将上清液与CMC-Na溶液混合均匀，调节溶液pH为4 5; g、微胶囊成型、干燥、包装。
4.根据权利要求3所述的鸡血红素微胶囊的制作方法，其特征在于:步骤a所述柠檬酸钠溶液的质量百分数为I 4%。
5.根据权利要求3所述的鸡血红素微胶囊的制作方法，其特征在于:步骤b所述的离心，是在 5000 10000r/min 离心 10 15min。
6.根据权利要求3所述的鸡血红素微胶囊的制作方法，其特征在于:步骤c所述的酶解，其中酶活为30000-50000U/g。
7.根据权利要求3所述的鸡血红素微胶囊的制作方法，其特征在于:步骤c所述的酶解，是在40°C，pH为9 11的条件下水解8 12h。
8.根据权利要求3所述的鸡血红素微胶囊的制作方法，其特征在于:步骤e所述的离心，是在 3000 5000r/min 离心 10 15min。
9.根据权利要求3所述的鸡血红素微胶囊的制作方法，其特征在于:步骤f所述CMC-Na溶液的质量浓度为I 3%。
10.根据权利要求3所述的鸡血红素微胶囊的制作方法，其特征在于:步骤g的具体操作包括:混合液投入喷雾干燥机喷雾成型，喷嘴孔径大小0.5 0.8mm,水洗得到湿囊；湿囊经喷雾干燥机进行干燥，干燥操作工艺参数为:进料温度60 80°C、转速10000 15000r/min、进风温度150 200°C ;干燥的微胶囊计量后，在真空度为0.7 0.9MPa真空包装，即得成品。
全文摘要
本发明属于食品加工领域。具体涉及鸡血红素微胶囊及其制作方法。本发明要解决的技术问题是目前鸡血利用率低，现有提取血红素的方法毒性大、成本高、工艺复杂、不环保。本发明解决上述技术问题的技术方案是提高鸡血红素微胶囊，该鸡血红素微胶囊主要由新鲜鸡血制得，以鸡血提取的血红素为芯材，以CMC-Na作为壁材，所用原料按重量百分比包括新鲜鸡血为100份，柠檬酸钠为1～4份，碱性蛋白酶为0.5～1.5份，CMC-Na为25～50份。本发明还提供了上述鸡血红素微胶囊的制作方法，包括以下步骤预处理、离心、酶解、灭酶、离心、混合、微胶囊成型、干燥、包装。本发明提供的鸡血红素微胶囊，为畜禽加工副产品的综合利用开辟了一条新的道路。
文档编号A23P1/06GK103141846SQ20131010002
公开日2013年6月12日 申请日期2013年3月26日 优先权日2013年3月26日
发明者黄德刚 申请人:四川省石棉县田湾河野生资源开发有限公司