三丁酸甘油酯微胶囊的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种三丁酸甘油酯微胶囊的制备方法，它是由原料脂肪酸100份、三丁酸甘油酯50~100份、乳化剂1~10份、氢氧化钙13~15份制备而成： 将三丁酸甘油酯、脂肪酸和乳化剂混合加热熔化，再将其加入到80±5℃的温水中搅拌均匀，形成乳液；将氢氧化钙溶于水中制成10~20%的石灰乳液；将前两步得到的乳液混合搅拌，反应生成固体颗粒；水分滤出，滤饼干燥后即可形成室温下自由流动的三丁酸甘油酯微胶囊成品。本发明的优点在于生产成本低，工艺简单，设备价廉，有利于工业化生产，得到的具有流散性的固体颗粒成品作为动物饲料添加剂使用时更为方便。
【专利说明】三丁酸甘油酯微胶囊的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及动物饲料添加剂，尤其是涉及一种三丁酸甘油酯微胶囊的制备方法。
【背景技术】
[0002]丁酸对动物的肠道营养具有重要意义，①它不但是动物结肠细胞能量的主要来源，而且是细胞膜合成脂质的基质，在促进消化道细胞的增长、诱导细胞分化、影响基因表达、诱导细胞凋亡中具有重要作用。②丁酸可使肠道环境PH值降低，抑制有害菌生长，因此在饲料行业，丁酸及其盐作为一种多功能饲料添加剂得以广泛应用。然而，由于丁酸在常温下为液体，且有极难闻的气味，使用非常不方便，所以一般需制成丁酸盐如丁酸钠或丁酸钙使用。
[0003]丁酸为小分子有机化合物，在胃及消化道前段会很快被吸收，很难到达消化道后段如盲肠和结肠处发挥作用。通过对丁酸盐包被缓释可使丁酸盐到达消化道后段。但丁酸盐是丁酸中和以后的产物，对降低肠道PH值并无大的贡献，所以包被的丁酸盐只能起到上述①的作用而不能发挥②的作用。
[0004]三丁酸甘油酯为丁酸的衍生物，在胃酸中不分解，在肠道环境中会慢慢分解为丁酸和甘油。尽管三丁酸甘油酯可同时发挥以上两个作用，但由于三丁酸甘油酯为液体，使用不方便。中国专利申请(申请号201410298903.2)《三丁酸甘油酯固态颗粒型制剂及其制备方法和应用》公开了一种用白炭黑硅胶吸附三丁酸甘油酯制备固体制剂的方法，但是采用无机吸附剂简单吸附三丁酸甘油酯存在许多缺陷:当无机吸附剂吸附三丁酸甘油酯较多时，吸附剂表面较为潮湿，易结块，无流散性；同时由于三丁酸甘油酯沸点高，无法使用常规方法如加热干燥制得干燥颗粒，从而影响产品的商品形态。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种以脂肪酸钙为膜材料制备三丁酸甘油酯微胶囊的方法。
[0006]为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案:
本发明所述的三丁酸甘油酯微胶囊的制备方法，它是由原料脂肪酸、三丁酸甘油酯、乳化剂、氢氧化钙按照下述重量份配比和步骤制备而成:
配比:脂肪酸100份，三丁酸甘油酯50-100份，乳化剂1-10份，氢氧化钙13-15份； 具体步骤为:
第一步，将三丁酸甘油酯、脂肪酸和乳化剂混合加热熔化，再将其加入到5~10倍量80±5°C的温水中搅拌均匀，形成乳液；
第二步，将氢氧化钙溶于水制成10~20%的石灰乳液；
第三步，将第一步和第二步得到的乳液混合搅拌，反应生成固体颗粒；
第四步，将水分滤出，所得滤饼干燥后形成直径0.2~1.0mm、室温下具有自由流动性的三丁酸甘油酯微胶囊成品。制得的三丁酸甘油酯微胶囊成品中三丁酸甘油酯的含量达30-50%ο
[0007]所述脂肪酸为动植物油脂的长链饱和脂肪酸，优选为硬脂酸或棕榈酸。
[0008]所述的乳化剂为硬脂酸甘油酯或/和聚合甘油脂肪酸甘油酯或/和蔗糖酯或/和吐温80，优选的，乳化剂可采用HLB值为8~10的三聚甘油脂肪酸酯。
[0009]其中第四步的干燥方法包括气流干燥、流化床干燥或烘房低温干燥。
[0010]由于三丁酸甘油酯不溶于水但可与长链脂肪酸互溶，故将三丁酸甘油酯、长链脂肪酸和乳化剂搅拌后加入温水中，脂肪酸可均匀分散在水中形成微乳，由于三丁酸甘油酯极性小，位于微乳内部，长链脂肪酸分布在三丁酸甘油酯液滴外侧形成微囊，此时在体系中加入氢氧化钙水溶液，长链脂肪酸与氢氧化钙反应形成脂肪酸钙并迅速固化形成稳定的微月父囊。
[0011]本发明的优点在于:(1)通过在水相中微胶囊化，得到了在室温下稳定的具有流散性的三丁酸甘油酯微胶囊的固体粉剂，便于使用；当这些微胶囊经动物摄食进入胃部，在酸性环境中脂肪酸钙解离为脂肪酸，微胶囊结构转变成脂溶性软颗粒，随食糜进入肠道，在肠道中脂肪酸逐步被吸收，同时三丁酸甘油酯在肠道环境中逐渐解离为丁酸后被吸收；
(2)作为微胶囊的脂质材料的脂肪酸和三丁酸甘油酯相容性好，并可被动物消化吸收，为动物生长提供能量；(3)生产成本低，工艺简单、设备价廉，有利于工业化生产，得到的具有流散性的固体颗粒成品作为动物饲料添加剂使用时更为方便。
【具体实施方式】
[0012]下面通过具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
[0013]实施例1
1、在500L反应釜中加入10kg硬脂酸、55kg三丁酸甘油酯、5kg三聚甘油脂肪酸酯，力口热熔化使料温稳定在80 ± 5 °C ;
2、在2000L反应釜中加入1000kg80±5°C的热水，将第I步中的已熔化的油相物打入，搅拌3~10min，使油相均匀分散在水中；
3、称取13kg的氢氧化钙与10kg水混合形成石灰乳，从反应釜的下部用泵打入并搅拌，石灰乳加完后继续搅拌10分钟，放料，用200目滤网滤水，滤饼于50°C烘房中干燥20~40h，得三丁酸甘油酯脂肪酸钙微胶囊173kg，其中三丁酸甘油酯含量31.8%。
[0014]实施例2
U500L反应釜中加入10kg棕榈酸、10kg三丁酸甘油酯、2kg三聚甘油脂肪酸酯，2kg吐温80，加热熔化使料温稳定在80 ± 5 °C ;
2、2000L反应釜中加入1300kg 80±5°C热水，将第I步中的已熔化的油相物打入，搅拌3~10min，使油相均匀分散在水中；
3、称取15kg氢氧化|丐与10kg水混合形成石灰乳,从反应爸的下部用泵打入并搅拌，石灰乳加完后继续搅拌10分钟，放料，用200目滤网滤水，滤饼于50°C烘房中干燥20~40h，得三丁酸甘油酯脂肪酸钙微胶囊220kg，三丁酸甘油酯含量45.5%。
[0015]实施例3
1、500L反应釜中加入10kg棕榈酸、70kg三丁酸甘油酯、5kg三聚甘油脂肪酸酯，加热熔化使料温稳定在80 ± 5 °C ; 2、2000L反应釜中加入100kg80±5°C热水，将第I步中的已熔化的油相物打入，搅拌3~10min，使油相均匀分散在水中；
3、称取15kg氢氧化|丐与10kg水混合形成石灰乳,从反应爸的下部用泵打入并搅拌，石灰乳加完后继续搅拌10分钟，放料，用200目滤网滤水，滤饼于50°C烘房中干燥20~40h，得三丁酸甘油酯脂肪酸钙微胶囊190kg，三丁酸甘油酯含量36.8%。
【权利要求】
1.一种三丁酸甘油酯微胶囊的制备方法，其特征在于:它是由原料脂肪酸、三丁酸甘油酯、乳化剂、氢氧化钙按照下述重量份配比和步骤制备而成: 配比:脂肪酸100份，三丁酸甘油酯50-100份，乳化剂1-10份，氢氧化钙13-15份； 具体步骤为: 第一步，将三丁酸甘油酯、脂肪酸和乳化剂混合加热熔化，再将其加入到5~10倍量80±5°C的温水中搅拌均匀，形成乳液； 第二步，将氢氧化钙溶于水制成10~20%的石灰乳液； 第三步，将第一步和第二步得到的乳液混合搅拌，反应生成固体颗粒； 第四步，将水分滤出，所得滤饼干燥后形成直径0.2-1.0_、室温下具有自由流动性的三丁酸甘油酯微胶囊成品。
2.根据权利要求1所述的三丁酸甘油酯微胶囊的制备方法，其特征在于:所述脂肪酸为动植物油脂的长链饱和脂肪酸。
3.根据权利要求2所述的三丁酸甘油酯微胶囊的制备方法，其特征在于:所述长链饱和脂肪酸为硬脂酸或棕榈酸。
4.根据权利要求1或2所述的三丁酸甘油酯微胶囊的制备方法，其特征在于:所述的乳化剂为硬脂酸甘油酯或/和聚合甘油脂肪酸甘油酯或/和蔗糖酯或/和吐温80。
【文档编号】A23K1/16GK104509701SQ201510012138
【公开日】2015年4月15日 申请日期:2015年1月12日 优先权日:2015年1月12日
【发明者】曹胜炎, 王宏雁 申请人:曹胜炎, 王宏雁