专利名称：固体状十二烷基苯磺酸钙的生产方法及所生产的农药乳化剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种固体状十二烷基苯磺酸钙的生产方法，更具体地说本发明涉及一种不含醇类溶剂的固体状十二烷基苯磺酸钙农药乳化剂的生产方法。本发明还涉及使用该方法生产的固体状十二烷基苯磺酸钙农药乳化剂产品。
目前，在国内和国际农药乳化剂工业中所使用的十二烷基苯磺酸钙产品都是液体状的。这主要是受生产方法的限制所至。这种生产方法包括将烷基苯经发烟硫酸或三氧化硫磺化得到烷基苯磺酸；将烷基苯磺酸溶于甲醇或乙醇中；再加入粉状石灰或轻质碳酸钙中和反应；得到的反应产物经沉淀池沉淀或用压滤的方法进行过滤，除去未反应的杂质及反应产生的杂质；最后经蒸发浓缩得到液体状最终产物。这种生产方法及产品具有以下缺点1.在生产中需要采用甲醇或乙醇作为溶剂。甲醇或乙醇都是易燃易爆品，所以对生产设备和生产条件的要求较高，必须使用防爆型设备。而且甲醇有毒，极易给操作工人造成伤害；2.甲醇和乙醇都是挥发性溶剂。在上述工艺中由于设备不能全部密封，它们极易挥发，造成物料损耗较大。例如生产1吨70％的十二烷基苯磺酸钙一般需要消耗约400～450公斤乙醇或约400公斤甲醇，使原料成本过高；
3.甲醇或乙醇在十二烷基苯磺酸钙的最终应用中仅仅起载体作用。作为农药乳化剂生产厂家最终都要将其脱除，从而造成资源和能源的浪费，并使设备投资加大，生产过程复杂化。另外，在脱除水和醇类溶剂过程中，很容易冒料，造成物料损耗；4.使用醇类作溶剂的十二烷基苯磺酸钙的最高含量只能达到70％，一般在60～65％，其余为醇类和水；5.这种液体状十二烷基苯磺酸钙必须用铁桶包装，按危险品运输，所以其包装和运输费用较高。
所以，本发明的目的在于提供一种固体状十二烷基苯磺酸钙的生产方法。
本发明的进一步目的在于提供一种不含醇类溶剂的固体状十二烷基苯磺酸钙农药乳化剂的生产方法。
本发明的另一个目的在于提供一种新型的固体状十二烷基苯磺酸钙农药乳化剂，该产品的十二烷基苯磺酸钙含量大大高于已知的液体状产品。
本发明人经过长期的研究和实验，意外地发现了一种新的生产十二烷基苯磺酸钙的方法。该方法从根本上克服了上述现有技术的弊端，并且生产一种固体状十二烷基苯磺酸钙产品，该产品与现有技术液体状产品相比更适用于制造农药乳化剂。
本发明所述的固体状十二烷基苯磺酸钙的生产方法主要包括(1)将十二烷基苯磺酸与氢氧化钠在水中反应生成十二烷基苯磺酸钠；
(2)十二烷基苯磺酸钠与氯化钙在水中反应生成十二烷基苯磺酸钙沉淀；(3)将沉淀反应产物脱水并烘干。
在本发明方法中使用的十二烷基苯磺酸原料可以是按本领域众所周知的工艺制备的，也可以是可商购的工业产品。虽然本发明方法对原料的纯度不需要特别的要求，但是它们不应含有过多的杂质，特别是那些不利于共沉淀反应的杂质。
在本发明方法中使用的氢氧化钠和氯化钙都是常规的化学品。虽然本发明方法对它们没有特别的要求，但是它们均不应含有过多的杂质，特别是那些可能干扰共沉淀反应的杂质。
在本发明方法中所使用的氢氧化钠一般以水溶液的形式加入。在加入之后，一般需要搅拌以便反应充分进行。
在本发明方法中所使用的氯化钙一般以水溶液的形式加入。在加入之后，一般需要搅拌以便共沉淀反应充分进行。
本发明的原料中可能含有少量的杂质，例如硫酸H2SO4。在共沉淀反应中，这些杂质生成硫酸钙CaSO4。这些副产物在沉淀反应后处于与十二烷基苯磺酸钙沉淀产物不同的相中，所以可以简单地将它们除去。
本发明的方法通常在常温下进行。一般不需要加热装置提供额外的热量。
适用于本发明方法的脱水处理方法包括真空抽滤、或离心分离等。在本发明方法中一般经过脱水处理应基本上脱去沉淀产物的大部分水分，例如约90％以上的水。
适用于本发明方法的烘干设备有许多，例如在工业上通常使用的刮片式烘干机、烘箱以及其它通用烘干装置等。在本发明方法中一般经烘干后得到纯度达到约98％以上，优选约99％以上的固体状十二烷基苯磺酸钙。
采用本发明方法生产的上述固体产物，为浅黄色至黄色，呈颗粒状或小块状。该产物可含有少量未干燥干净的水，一般水分含量在约5％以下。这种产物可以直接用包装袋包装和运输。
本发明的生产方法及所生产的产品具有以下优点1.在本发明生产方法中完全不使用易燃易爆及有毒的醇类溶剂，所以对生产设备和生产条件的要求较低，不必采用防爆型设备，基本上无物料损耗；2.在本发明方法中使用的氢氧化钠和氯化钙都是简单易得且价格很低的化学品，所以生产原料成本可大大降低；3.由于不需要脱除水和其它溶剂，所以对于农药乳化剂生产厂家而言节省了设备投资并避免了能源和物料的浪费。例如在使用本发明固体状十二烷基苯磺酸钙的农药乳化剂生产厂家，一般只需要配料设备就可以了，基本上没有物料损耗，除搅拌用电外无其它能源消耗，从而使农药乳化剂的生产成本大大下降；4.本发明方法所生产的产品为固体状十二烷基苯磺酸钙，其纯度在98％以上；5.本发明的产品可用包装袋包装，不必作为危险品运输，所以节省了包装和运输费用。生产实例在1000升带搅拌器反应釜中加入300公斤十二烷基苯磺酸原料。然后加水约600公斤并搅拌。待原料全部溶解后，加入浓度为约30％的氢氧化钠水溶液约145公斤并搅拌约10分钟。接着加入浓度为约30％的氯化钙水溶液约180公斤，随后搅拌约15分钟。待反应产物沉淀后，从反应器底阀将其放出。将放出的上述反应产物送至带有真空抽滤装置的储罐中进行过滤。然后将过滤物放入到烘干器中进行烘干。得到浅黄色的固体产物十二烷基苯磺酸钙300公斤，纯度99％。
权利要求
1.一种固体状十二烷基苯磺酸钙的生产方法，该方法主要包括(1)将十二烷基苯磺酸与氢氧化钠在水中反应生成十二烷基苯磺酸钠；(2)十二烷基苯磺酸钠与氯化钙在水中反应生成十二烷基苯磺酸钙沉淀；(3)将沉淀反应产物脱水并烘干。
2.按照权利要求1的方法，其中所说的脱水处理包括真空抽滤、或离心分离。
3.按照上述权利要求之一方法生产的农药乳化剂，其特征在于它含有98％以上的有效成分固体状十二烷基苯磺酸钙，水分含量不高于0.5％，为浅黄色至黄色固体。
4.按照权利要求3的农药乳化剂，其特征在于它含有99％以上的有效成分固体状十二烷基苯磺酸钙。
全文摘要
本发明涉及一种固体状十二烷基苯磺酸钙的生产方法，该方法主要包括(1)将十二烷基苯磺酸与氢氧化钠在水中反应生成十二烷基苯磺酸钠；(2)十二烷基苯磺酸钠与氯化钙在水中反应生成十二烷基苯磺酸钙沉淀；(3)将沉淀反应产物脱水并烘干。本发明还涉及该方法所生产的固体状十二烷基苯磺酸钙，该产品特别适用于制造农药乳化剂。
文档编号A01N41/00GK1132198SQ95120409
公开日1996年10月2日 申请日期1995年12月6日 优先权日1995年12月6日
发明者齐正良 申请人:齐正良