专利名称：蜂胶高速离心除铅工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及食品工艺，具体涉及一种蜂胶通过高速离心方式快速高效除铅的新工艺。
背景技术：
蜂胶中重金属含量持别是铅含量，是蜂胶质量的重要指标，也是制约蜂胶产品深度开发的最重要因素之一。据报道，不同地区、不同条件下采集的巴西蜂胶质量也不同。1994年日本进口的60t蜂胶原料中，92％系从巴西进口，5％来自中国。而1986-1987年中国蜂胶出口日本占较大比例对样品的含铅量进行测定，结果表明临近大城市的蜂场，其蜂胶中含铅量为2.6-4.5mg/kg；无污染地区的为1.6-2.0mg/kg；由金属蜂胶采集器采得的为2.7-3.1mg/kg；蜂箱油漆表层采集的为19.0-52.1mg/kg；未涂油漆的蜂箱(同一蜂场)为1.1-2.2mg/kg；蜂箱内金属表层为2.5-3.7mg/kg；用报纸包装的为4.9-6.5mg/kg；有色塑料袋内的为3.1-3.6mg/kg。1989年徐云玲等报道曾用同一蜂箱内分别从箱体和铁钞盖上收集的蜂胶样品，经原子吸收分光光度法测得箱体部蜂胶铅含量为6.76mg/kg，而铁纱盖上收集的蜂胶铅含量则远超过卫生学许可的含量指标，为38.48mg/kg。2001年中国医学科学院药用植物研究所郭伽等报道，对北京蜂胶中微量元素测定结果，铅的含量为7.78mg/kg。本发明人对本公司2002年收购的两批蜂胶原料(产地杭州桐庐)进行的蜂胶铅含量测定结果分别为32.2mg/kg、39.85mg/kg。
由于蜂胶在生产过程中对铅含量的重视程度不够，导致最后所得原料铅含量远远超过国家食品卫生标准规定的1mg/kg，而原料蜂胶不采取除铅技术，是绝对不宜直接服用的，它将对人体健康带来一定的影响。
目前除铅主要有物理除铅和化学除铅两种方法，其中化学除铅法主要是通过加除铅剂醋酸除铅(专利号00107422.9)该方法是在乙醇提取物中加入0.02％冰醋酸除铅剂静置2小时后采用400目尼龙网过滤上清液除去金属铅。但该方法的原料要求冷冻粉碎，除铅效果差，一般小于10ppm，还会引入新的杂质。此外的方法还有过滤中和法，吸附法，螯合法，但这些方法都不可避免地会引入新杂质。物理除铅的主要方法有(1)超临界CO2流体萃取(专利号99114559.3)在此条件下对重金属虽然溶解量小，一般能达到小于0.2ppm，但萃取出来的蜂胶产品产量低，黄酮类物质含量明显偏低，且设备一次性投资大。(2)冷冻除铅法(专利号00105486.4)液氮低温粉碎，不同浓度食用酒精(70％，85％，95％)反复冷浸；-4℃临界状态下冷冻沉降72小时；加三层80～120目滤布离心机摔滤除铅。该除铅工艺要求蜂胶原料需经液氮低温粉碎至200目，且要三种不同浓度酒精反复提取，零下4℃冷冻72小时后摔滤除铅。虽然提取得率能达到96％，除铅效果能达到0.05ppm以下，但是工艺复杂，生产周期长，成本高。
根据有关标准规定，蜂胶类的一般产品(如蜂胶液、蜂胶软胶囊等)的铅限量为摔滤除铅。≤0.5mg/kg；一般胶囊产品(蜂胶硬胶囊)为≤1.5mg/kg；固体(蜂胶浸膏)≤2.0mg/kg。
因此，现有的蜂胶除铅工艺不能达到产品的标准规定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服上述不足之处设计一种快速高效的蜂胶除铅工艺，以获得符合食品卫生法规定铅含量标准的蜂胶产品。
本发明提供了一种蜂胶高速离心除铅工艺，该工艺包括下列步骤(1)原料预处理蜂胶原料经冷冻捣碎至2～3cm的小块；(2)提取离心在密闭搅拌条件下把蜂胶小块经乙醇水溶液常温下浸泡，每2小时搅拌30分钟，取上清液水溶液高速离心，得第一次离心液和蜂胶残渣，所得蜂胶残渣再经乙醇水溶液常温下浸泡48小时密闭搅拌，每2小时搅拌30分钟，抽取上清液高速离心，得第二次离心液和蜂胶残渣；(3)真空浓缩干燥合并上面两次离心液，经40℃～30℃真空浓缩，60℃～30℃真空干燥，即取得蜂胶产品。
在本发明的工艺中步骤(1)冷冻温度为5℃～-10℃，步骤(2)乙醇水溶液的重量浓度为30～95％，用量为蜂胶重量的1～5倍，每次浸泡时间为10～60小时高速离心分离的转速为3000～5000rpm。
本发明提供的蜂胶高速离心除铅工艺具有以下特点1.简化了蜂胶除铅前对蜂胶原料一般要求低温粉碎至小于40目要求，大大降低了预处理生产的费用。
2.通过本工艺能够保证蜂胶提取得率在90％以上，有效成分黄酮含量高。
3.本工艺除铅效果好，蜂胶产品铅含量能达到0.2～0.05ppm，远远低于国家食品卫生法规定的铅含量。
具体实施例方式实施例1.
蜂胶原料经冷冻捣碎至小于2～3cm的小块。把蜂胶小块经3倍量95％乙醇常温下浸泡48小时，密闭搅拌(每2小时搅拌30分钟)。取上清液，高速(5000rpm)离心，得一次离心液和蜂胶残渣。所得蜂胶残渣经3倍量75％乙醇常温下浸泡48小时，密闭搅拌(每2小时搅拌30分钟)。抽取上清液，高速离心(5000rpm)，得二次离心液和蜂胶残渣。合并上面两次离心液，经40℃以下真空浓缩，60℃以下真空干燥。
实施例2.
蜂胶原料经冷冻捣碎至小于2～3cm的小块。把蜂胶小块经4倍量90％乙醇常温下浸泡36小时，密闭搅拌(每2小时搅拌30分钟)。取上清液，高速离心(4000rpm)，得一次离心液和蜂胶残渣。所得蜂胶残渣经3倍量75％乙醇常温下浸泡48小时，密闭搅拌(每2小时搅拌30分钟)。抽取上清液，高速离心(4000rpm)，得二次离心液和蜂胶残渣。合并上面两次离心液，经40℃以下真空浓缩，60℃以下真空干燥。
实施例3.
蜂胶原料经冷冻捣碎至小于2～3cm的小块。把蜂胶小块经5倍量85％乙醇常温下浸泡24小时，密闭搅拌(每2小时搅拌30分钟)。取上清液，高速离心(3000rpm)，得一次离心液和蜂胶残渣。所得蜂胶残渣经3倍量75％乙醇常温下浸泡48小时，密闭搅拌(每2小时搅拌30分钟)。抽取上清液，高速离心(3000rpm)，得二次离心液和蜂胶残渣。合并上面两次离心液，经40℃以下真空浓缩，60℃以下真空干燥。
权利要求
1.一种蜂胶高速离心除铅工艺，其特征在于该工艺包括下列步骤(1)原料预处理蜂胶原料经冷冻捣碎至小于2～3cm的小块；(2)提取离心在密闭搅拌条件下把蜂胶小块经乙醇水溶液常温下浸泡，每2小时搅拌30分钟，取上清液水溶液高速离心，得第一次离心液和蜂胶残渣，所得蜂胶残渣再经乙醇常温下浸泡24～48小时密闭搅拌，每2小时搅拌20～40分钟，抽取上清液高速离心，得第二次离心液和蜂胶残渣；(3)真空浓缩干燥合并上面两次离心液，经40℃～30℃真空浓缩，60℃～30℃真空干燥，即取得蜂胶产品。
2.、根据权利要求1所述的蜂胶高速离心除铅工艺，其特征在于其中步骤(1)所述冷冻温度为5℃～-10℃。
3.根据权利要求1所述的蜂胶高速离心除铅工艺，其特征在于其中步骤(2)所述乙醇水溶液的重量浓度为30～95％，用量为蜂胶重量的1～5倍。
4.、根据权利要求1所述的蜂胶高速离心除铅工艺，其特征在于其中步骤(2)所述浸泡时间为每次10～60小时。
5.、根据权利要求1所述的蜂胶高速离心除铅工艺，其特征在于其中步骤(2)所述离心分离的转速为3000～6000rpm。
全文摘要
本发明涉及一种蜂胶高速离心除铅工艺，该工艺以乙醇常温密闭提取后，再以不同乙醇浓度提取两次，抽取上清液高速离心；离心液真空浓缩、干燥。本工艺所得蜂胶产品提取率高，可达90％以上，生产周期短，除铅效果好，产品中含铅量在0.2～0.05ppm。
文档编号A23L1/076GK1868312SQ200510026168
公开日2006年11月29日 申请日期2005年5月25日 优先权日2005年5月25日
发明者林德祥, 陈坤 申请人:南京老山药业股份有限公司