专利名称：一种制取含阿魏酸的低聚木糖的方法
技术领域：
本发明涉及一种提取含阿魏酸的低聚木糖的方法，特别是以工业副产物如玉米 皮、茶叶渣、麦麸等为原料制取含有阿魏酸的低聚木糖的方法。
背景技术：
上世纪八十年代开始，国际上特别是日本，开发了具有调整肠道功能、促使有益菌 双歧杆菌增殖的各种功能性低聚糖。我国于上世纪九十年代中，也实现了功能性低聚糖的 市场化。目前国内外市场上使用广泛、销售量最多的低聚糖品种为用淀粉制取的低聚异 麦芽糖(每吨8000元)，用蔗糖制取的低聚果糖(每吨12000元)，它们比用玉米芯为原料 制取的低聚木糖(每吨80000 240000元)价格低得多。但根据国内外试验测定的结果， 低聚糖调整肠道功能促使有益双歧杆菌增殖，成人每人每天的有效剂量低聚异麦芽糖为 15 20克；低聚果糖5 20克；而低聚木糖只需0. 7 1. 4克。所以低聚木糖是功能性 低聚糖中活力最好的品种。国内外成熟的低聚木糖生产技术，是以从农村收购的含木聚糖 较高的玉米芯为原料，经酶解所得。但木聚糖含在玉米芯中是和纤维素、半纤维素、木质素 等紧密结合在一起的。为了让木聚糖酶能和玉米芯中所含木聚糖更好地接触反应，因而原 料玉米芯必须预先粉碎成颗粒度为30 40目的细粒，再经150-160°C高压蒸煮，以溶出木 聚糖，然后才能用木聚糖酶去酶解，获得较高收率的低聚木糖。总之玉米芯制低聚木糖，酶 解前的原料预处理，其技术要求高、工艺繁杂，能耗高，因而低聚木糖的生产成本，比其他低 聚糖高得多。而淀粉制低聚异麦芽糖和蔗糖制低聚果糖，原料基本上不需要作预处理。阿魏酸(feruric acid)学名3_甲氧基_4_羟基肉桂酸，具有清除氧自由基、抗血 小板凝集、清除亚硝酸盐、抗菌、消炎、抗肿瘤、增加免疫力等功能。我国中草药如当归、川 芎、阿魏等均含有阿魏酸。阿魏酸在日本已允许用作食品防腐保鲜剂。阿魏酸也广泛存在 于植物细胞壁中，如各种种子皮壳，玉米皮、麦麸和米糠中均含有阿魏酸。从这些种子皮壳 提取阿魏酸，国内外有不少研究报导，但国内外未有用玉米皮、麦麸、茶叶渣来生产含有阿 魏酸的低聚木糖的报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种制取含阿魏酸的低聚木糖 的方法，该方法原料预处理工艺简单，能耗低。本发明的技术方案是一种制取含阿魏酸的低聚木糖的方法，以玉米皮、茶叶渣或 麸皮为原料，通过下列步骤制备(1)预处理除去原料中的淀粉或蛋白质杂质得到起始原料；(2)酶解将起始原料加适量水后调节pH = 4. 8 5. 0，按干基起始原料酶= Ig 25 35 μ g的比例加入浓度为0.8 1.2%的木聚糖酶溶液，45 55°C酶解10 12 小时，滤出酶解液；(3)浓缩将酶解液蒸发浓缩至固形物含量2. 5 3. 5% ；
(4)离子交换将浓缩后的酶解液，通过阳-阴-阳树脂进行离子交换净化，出料 固形物为0.9 1. 1%。优选的是，在浓缩前对酶解液进行活性炭脱色处理。优选的是，对原料玉米皮的预处理方法为常压加水煮沸100°C保温0. 9 1. 2小时，使淀粉转化成糊精溶出，洗去，然后作为 起始原料。优选的是，对原料茶叶渣的预处理方法为将茶叶渣加入到8 10倍量的水中，调pH到7. 5 8. 5，并在35 45°C下保温 10 15分钟，然后进行渣液分离。优选的是，对原料麸皮的预处理方法为将麸皮常压下加入适量水煮沸100°C保温0. 9 1. 2小时，使淀粉转化成糊精溶
出，洗去。用上述方法制得的产物实质上是一种阿魏酸与低聚木糖的混合物，其中阿魏酸的 重量百分比含量约为1. 2 1. 5%。本发明进一步提高了低聚木糖的竞争力，具有以下二方面的优点1.拓展了原料来源，利用玉米皮、茶叶渣和麸皮等工业副产代替玉米芯，无需进行 耗能高的预粉碎和高压蒸煮，只经常压预处理，以常规木聚糖酶酶解制取低聚木糖。经分 析测定，本发明的酶解提取液中，含阿魏酸，且大部分是以糖苷即阿魏酸低聚糖的形式存在 的。2.增加了低聚木糖的新功能，使低聚木糖含有抗氧化功能的阿魏酸，成为一种多 功能的低聚木糖。
具体实施例方式本发明以玉米皮、茶叶渣或麸皮为原料，经原料预处理、酶解、脱色、浓缩、离子交 换，得到纯净低聚木糖液，即制取成品低聚木糖浆或干粉的基料。对不同的原料，除了预处 理方法不同，其它步骤是相同的。预处理的目的是为了除去原料中的淀粉或蛋白质。其中(1)玉米皮的预处理因玉米皮带有大量残留淀粉，需在酶解前除去。可以采用各 种方法，如多次洗涤等。优选采用如下方法常压加水煮沸10(TC保温0. 9 1. 2小时，使 淀粉转化成糊精溶出，洗去，然后作为起始原料；(2)茶叶渣的预处理茶叶渣是生产速溶茶粉的残渣，因含有约20 30%的蛋白 质，影响酶解。故需用稀碱液加热预处理以溶去部分蛋白质。方法为取茶叶渣，加入8 10倍量的水中，用NaOH调pH到7. 5 8. 5，并在35 45°C水浴锅中，保温10 15min再 渣液分离，渣作为起始原料。也可以采用其他能除去蛋白质杂质的方法；(3)麸皮预处理因麸皮和玉米皮相似，也带有大量残留淀粉，需在酶解前，常压 加水煮沸iocrc保温0. 9 1. 2小时，使淀粉转化成糊精溶出，洗去，然后作为起始原料。实施例1 玉米皮制含有阿魏酸的低聚木糖(1)预处理玉米皮常压加水煮沸100°C保温1小时，使淀粉转化成糊精溶出，洗 去，然后作为起始原料。(2)酶解先用醋酸将冲洗后的玉米皮pH调为4. 9，然后干基玉米皮酶=Ig 30yg的比例加入配好的木聚糖酶液(lg木聚糖酶溶于IOOml水)，50°C、180r/min摇 床中保温10小时，然后滤出酶解液。(3)脱色取玉米皮酶解液300ml，固形物为1. 3%，按照液体体积0. 5%加入糖用活性炭，于80°C脱色30min。然后滤除去其中的活性炭。(4)浓缩脱色后酶解液用旋转蒸发器浓缩至固形物3%，(5)离子交换将浓缩后的酶解液，按阳-阴-阳树脂交换净化，出料固形物为 1%。用于分析其低聚木糖含量和测定其阿魏酸，结果为含阿魏酸的低聚木糖收率14. 48%，其中，阿魏酸含量1.4%。实施例2 茶叶渣制含有阿魏酸的低聚木糖(1)预处理取含有约25%蛋白质的茶叶渣30g，加入300ml水，用NaOH调pH至Ij 8. 0，并在40°C水浴锅中，保温IOmin再渣液分离，取渣作为起始原料。(2)酶解用醋酸将预处理过的茶叶渣，pH调pH为4. 8，然后按干基茶叶渣酶= Ig 30yg的比例加入配好的木聚糖酶液(Ig木聚糖酶溶于IOOml水)，50°C、180r/min摇 床中保温10小时，然后滤出酶解液。(3)脱色茶叶渣酶解液300ml，固形物为0.5%。按照液体体积0. 5%加入糖用活 性炭，于80°C脱色30min。然后滤除去其中的活性炭。(4)浓缩脱色后酶解液300ml，用旋转蒸发器浓缩至100ml，固形物为1. 5%。(5)离子交换将浓缩后的酶解液，按阳-阴-阳树脂交换净化，出料固形物为 1%。用于分析其低聚木糖含量和测定其阿魏酸，结果为含阿魏酸的低聚木糖收率5. 7%，其中，阿魏酸含量0. 344%。实施例3 麸皮制含有阿魏酸的低聚木糖(1)麸皮预处理和玉米皮相似，常压加水煮沸lOrC保温1小时，使淀粉转化成糊 精溶出，洗去，然后作为起始原料。(2)酶解用醋酸将预处理过的麸皮pH调为5.0，然后按干基麸皮酶= Ig 301^的比例加入配好的木聚糖酶液(化木聚糖酶溶于1001111水)，501、18017/1^11摇 床中保温10小时，然后滤出酶解液。(3)脱色取麸皮酶解液300ml，固形物为2%，按照液体体积0. 5%加入糖用活性 炭，于80°C脱色30min。然后滤除去其中的活性炭。(4)浓缩脱色后酶解液用旋转蒸发器浓缩至固形物3%，(5)离子交换将浓缩后的酶解液，按阳-阴-阳树脂交换，出料固形物为1%。分 析其低聚木糖含量和测定其阿魏酸，结果为含阿魏酸的低聚木糖收率23. 14%，其中，阿魏酸含量0.248%。
权利要求
一种制取含阿魏酸的低聚木糖的方法，其特征在于以玉米皮、茶叶渣或麸皮为原料，通过下列步骤制备(1)预处理除去原料中的淀粉或蛋白质杂质得到起始原料；(2)酶解将起始原料加适量水后调节pH＝4.8～5.0，按干基起始原料∶酶＝1g∶30μg的比例加入浓度为1％的木聚糖酶溶液，45～55℃酶解9～11小时，滤出酶解液；(3)浓缩将酶解液蒸发浓缩至固形物含量2.5～3.5％；(4)离子交换将浓缩后的酶解液，通过阳 阴 阳树脂进行离子交换净化，出料固形物为0.8～1.2％。
2.权利要求1所述的制取含阿魏酸的低聚木糖的方法，其特征在于还包括在浓缩前对 酶解液进行活性炭脱色处理的步骤。
3.权利要求1或2所述的制取含阿魏酸的低聚木糖的方法，其特征在于对原料玉米皮 的预处理方法为常压加水煮沸iocrc保温ο. 9 1.1小时，使淀粉转化成糊精溶出，洗去，然后作为起始 原料。
4.权利要求1或2所述的制取含阿魏酸的低聚木糖的方法，其特征在于对原料茶叶渣 的预处理方法为将茶叶渣加入到8 10倍量的水中，调PH到7. 5 8. 5，并在35 45°C下保温10 15分钟，然后进行渣液分离。
5.权利要求1或2所述的制取含阿魏酸的低聚木糖的方法，其特征在于对原料麸皮的 预处理方法为将麸皮常压下加入适量水煮沸100°c保温0.9 1.2小时，使淀粉转化成糊精溶出，洗去。
6.一种阿魏酸与低聚木糖的混合物，其特征在于以玉米皮、茶叶渣或麸皮为原料制备。
7.权利要求6所述的阿魏酸与低聚木糖的混合物，其特征在于阿魏酸的重量百分比含 量为1. 2 1. 5%。
全文摘要
本发明提供了一种制取含阿魏酸的低聚木糖的方法，步骤如下(1)预处理除去原料中的淀粉或蛋白质杂质得到起始原料；(2)酶解将起始原料加适量水后调节pH＝4.8～5.0，按干基起始原料∶酶＝1g∶25～35μg的比例加入浓度为0.8～1.2％的木聚糖酶溶液，45～55℃酶解10～12小时，滤出酶解液；(3)浓缩将酶解液蒸发浓缩至固形物含量2.5～3.5％；(4)离子交换将浓缩后的酶解液，通过阳-阴-阳树脂进行离子交换净化，出料固形物为0.9～1.1％。优选的是，在浓缩前对酶解液进行活性炭脱色处理。本发明利用玉米皮、茶叶渣和麸皮等工业副产代替玉米芯，无需进行耗能高的预粉碎和高压蒸煮，节省能源。所得产物低聚木糖含有抗氧化功能的阿魏酸，成为一种多功能的低聚木糖。
文档编号C12P19/14GK101948889SQ20101028078
公开日2011年1月19日 申请日期2010年9月14日 优先权日2010年9月14日
发明者尤新, 肖林, 葛青, 覃树林, 赵海涛 申请人:山东龙力生物科技股份有限公司