一种鱼鳞胶原蛋白的制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明提出一种鱼鳞胶原蛋白的制备工艺，实现从鱼鳞中提取胶原蛋白成分，使鱼鳞变废为宝，实现资源的充分利用。包括如下步骤：预处理、脱钙、中和去杂质、水洗、溶胶、固液分离过滤、水解、胶原蛋白过滤分离、大分子蛋白过滤分离、脱盐、脱水、干燥等步骤制得胶原蛋白粉，本发明制得的胶原蛋白粉，其分子量小于5000道尔顿，易于被人体吸收。
【专利说明】一种鱼鳞胶原蛋白的制备工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种胶原蛋白的生产方法，特别是一种鱼鳞胶原蛋白的制备工艺。
【背景技术】
[0002]胶原蛋白广泛应用于食品、化妆品、保健品行业，现有的胶原蛋白的制备原料主要来源于陆生动物的骨骼和皮。随着物价的上涨，近年来为了追求动物能够快速成长，动物饲料的化学添加剂越来越多，导致陆生动物的骨骼和皮蛋白肽含量大大降低，而且受到化学添加剂的污染严重，致使肽原蛋白的来源受到极大的影响。
[0003]鱼鳞，通常都将它刮下来当废物扔掉。其实，鱼鳞含有丰富的蛋白质、脂肪和多种维生素，还有铁、锌、钙和多种人体必需的微量元素，以及胶质。近年来，海水鱼加工业随着我国海洋鱼类产量的增长而得到了较快的发展，鱼品加工也越来越广泛。但是，许多海水鱼加工过程仅局限于对鱼体肌肉的利用，而对鱼鳞等废弃物的加工利用甚少。每年海水鱼加工业的废弃物总量达到200万吨以上，其中鱼鳞约占15%，即30万吨。在淡水鱼数量废弃物鱼鳞也有相当大部分的比例。若能合理利用，可有效减少环境污染，又可提高企业效益，因此加大对鱼鳞含有物质的利用，具有非常重大的意义。
【发明内容】
[0004]本发明提出一种鱼鳞胶原蛋白的制备工艺，实现从鱼鳞中提取胶原蛋白成分，使鱼鳞变废为宝，实现资源的充分利用。
[0005]本发明的技术方案是这样实现的:
[0006]一种鱼鳞胶原蛋白的制备工艺，包括如下步骤:
[0007]步骤1，预处理:将鱼鳞放入水槽内，加入鱼鳞重量20倍的水，浸泡2小时，使得鱼鳞复水；
[0008]步骤2，脱钙:将复水后的鱼鳞送入耐酸水槽中，加入鱼鳞重量10倍的0.5%盐酸浸泡4小时，使得鱼鳞中的钙转化成盐酸钙溶解出来；
[0009]步骤3，中和去杂质:在经过步骤2脱钙后得到的浸泡有鱼鳞的溶液中加入0.1%氢氧化钠溶液中和至中性，使得盐酸钙形成氢氧化钙沉淀出；
[0010]步骤4，水洗:将步骤3中和去除杂质的鱼鳞用清水清洗，将洗净的鱼鳞放入网眼周转筐淋水；
[0011]步骤5，溶胶:将步骤4洗净的鱼鳞放入反应釜，添加鱼鳞重量10倍的脱盐水，加热蒸煮0.5小时，制得水溶性胶原蛋白溶液；
[0012]步骤6，固液分离过滤:先将步骤5制得的水溶性胶原蛋白溶液冷却到温度为50°C及以下，然后用滤网对水溶性胶原蛋白溶液进行过滤，去除水溶性胶原蛋白溶液中的鱼鳞；将去除鱼鳞后的水溶性胶原蛋白溶液存储于储存罐内备用；
[0013]步骤7，水解:将步骤6过滤后的水溶性胶原蛋白溶液加入反应釜内，添加适量蛋白酶进行水解，水解温度控制在40-50°C，反应时间10小时，等到水解胶原蛋白溶液；蛋白酶添加量按水溶性胶原蛋白溶液与蛋白酶的重量比为2500:1 ;
[0014]步骤8，胶原蛋白过滤分离:将步骤7制得的水解胶原蛋白溶液使用硅藻土过滤器过滤去除蛋白酶；
[0015]步骤9，大分子蛋白过滤分离:将步骤8中去除蛋白酶的水解胶原蛋白溶液使用超滤器进一步过滤；使得分子量为5000道尔顿以上的大分子胶原蛋白和水解胶原蛋白溶液分离；
[0016]步骤10，脱盐:将步骤9滤除大分子胶原蛋白的水解胶原蛋白溶液送入离子交换树脂塔，利用离子交换树脂去除水解胶原蛋白溶液中的盐离子；
[0017]步骤11，脱水:将脱盐后的水解胶原蛋白溶液经过浓缩器浓缩，使水解胶原蛋白溶液中胶原蛋白的含量达到20% ；
[0018]步骤12，干燥:对经过步骤11浓缩后的水解胶原蛋白溶液采用喷雾干燥法干燥，制得成品的胶原蛋白粉。
[0019]优选的，步骤9中，超滤器的超滤膜限制分子量为5000道尔顿，并且将该步骤中过滤分离得到的分子量超过5000道尔顿的大分子胶原蛋白再次按照步骤6水解。
[0020]优选的，步骤I中浸泡温度为30°C及以下。
[0021]优选的，步骤2中浸泡温 度为30°C及以下。
[0022]优选的，步骤5中蒸煮温度为120°C。
[0023]优选的，步骤6中滤网为200目滤网。
[0024]本发明与现有技术相比较，本发明具有如下优点:
[0025]1、本发明采用鱼鳞为原料，通过脱钙、溶胶、固液分离过滤、水解、胶原蛋白过滤分离、大分子蛋白过滤分离、脱盐、脱水、干燥等步骤，制得胶原蛋白粉，使得鱼鳞变废为宝，实现资源的充分利用，而且本发明制得的胶原蛋白粉，其分子量小于5000道尔顿，易于被人体吸收。
[0026]2、本发明采用高温蒸煮进行溶胶，蒸煮温度控制在120°C，能够使得鱼鳞中的胶原蛋白快速、充分溶出，蒸煮温度过低，胶原蛋白的溶出量小，蒸煮温度过高则蛋白质容易分解。
[0027]3、本发明采用生物酶解方法将大分子胶原蛋白水解成小分子蛋白，生物酶水解效率高，而且安全、无毒，使得制得的胶原蛋白能够符合食品安全标准。对于分子量超过5000道尔顿的大分子胶原蛋白，经过过滤后重新水解，使得鱼鳞中的胶原蛋白能够充分利用并几乎全部被分解为分子量小于5000道尔顿的小分子蛋白。
【具体实施方式】
[0028]下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0029]一种鱼鳞胶原蛋白的制备工艺，包括如下步骤:
[0030]步骤1，预处理:本发明中，选用经过风干的鱼鳞干作为原料，因此需要先将鱼鳞复水，因此，本发明先将鱼鳞放入水槽内，加入鱼鳞重量20倍的水，因浸泡2小时；浸泡温度为30°C及以下，鱼鳞自然吸收水。
[0031]步骤2，脱钙:本发明采用盐酸脱钙的方法去除鱼鳞中的钙成分，首先，将预处理后的鱼鳞送入耐酸水槽中，然后加入鱼鳞重量10倍的0.5%盐酸浸泡,本发明利用盐酸将鱼鳞的中的钙反应形成可溶于水的盐酸钙，从而将钙以Ca2+形式溶出，我们通过实验发现，当盐酸的浓度小于0.1%时，胶原蛋白的溶出随着盐酸浓度的增加而增加，当盐酸的浓度大于0.1%时，胶原蛋白的溶出随着盐酸浓度的增加而减少，当盐酸溶度达到0.5%时，鱼鳞中的胶原蛋白溶出量极少，而且脱钙能力强，因此本发明选用0.5%的盐酸作为脱钙剂；用盐酸脱钙的浸泡时间不宜过长，如浸泡时间过长将导致大量的腐蚀性物质介入，不利于后期的加工生产，经过实验，该步骤的浸泡时间以4小时为宜；浸泡温度为30°C及以下。
[0032]步骤3，中和去杂质:在经过步骤2脱钙后得到的浸泡有鱼鳞的溶液中加入0.1%氢氧化钠溶液中和至中性，使得盐酸钙转化成氢氧化钙沉淀出；
[0033]步骤4，水洗:将步骤3中中和去除杂质的鱼鳞用清水清洗，将洗净的鱼鳞放入网眼周转筐淋水，去除因步骤2和步骤3的化学反应产生的异味；
[0034]步骤5，溶胶:将洗净的鱼鳞放入反应釜，添加鱼鳞重量10倍的脱盐水，加热蒸煮
0.5小时，得到水溶性胶原蛋白溶液；传统工艺采用低温熬煮的方法，虽然能够减少蛋白的分解，但是由于熬煮时温度不够，鱼鳞中的蛋白溶出速度慢，需要熬煮多次，且每次熬煮的时间较长，我们知道蛋白 质在长时间熬煮后会降解为氨基酸，氨基酸继续长时间熬煮会继续降解，过程中会产生一些代谢中间产物，而这些中间产物对人体没有益处，人体内有酶可将这些中间产物转化为次黄嘌呤，嘌呤无法被人体吸收，将通过肾脏随尿液排出，当人体产生过多嘌呤超出肾脏排出的限度，嘌呤将堆积无法排出进而氧化后形成尿酸，造成痛风等疾病，而且由于熬煮时间过久，导致生产效率低，不适合工业应用。本发明采用高温蒸煮，蒸煮温度为120°C，蒸煮时间短，能够使得鱼鳞中的胶原蛋白快速、充分溶出，避免产生过多分解产生中间产物，蒸煮温度过低，胶原蛋白的溶出量小，蒸煮温度过高则蛋白容易分解。
[0035]步骤6，固液分离过滤:先将步骤5制得的水溶性胶原蛋白溶液冷却到温度为50°C及以下，然后选用20-200目的滤网对水溶性胶原蛋白溶液进行过滤，去除水溶性胶原蛋白溶液中的鱼鳞；将去除鱼鳞后的水溶性胶原蛋白溶液存储于储存罐内备用；
[0036]步骤7，水解:通过酶解方法得到鱼鳞水解蛋白有很好的吸水性、乳化性和溶解性，且采用酶解制得的水解胶原蛋白溶液其总氮含量高，因此本发明采用蛋白酶水解的方法，将步骤6过滤后的水溶性胶原蛋白溶液加入反应釜内，添加适量蛋白酶进行水解反应，反应温度控制在40-50°C时蛋白酶的活性最高，因此本步骤中酶解温度控制在40-50°C的范围内，反应时间10小时，等到水解胶原蛋白溶液；蛋白酶添加量按水溶性胶原蛋白溶液与蛋白酶的重量比为2500:1 ；
[0037]步骤8，胶原蛋白过滤分离:将步骤7制得的水解胶原蛋白溶液使用硅藻土过滤器过滤去除蛋白酶；
[0038]步骤9，大分子蛋白过滤分离:将步骤8中去除蛋白酶的水解胶原蛋白溶液使用超滤器进一步过滤；使得分子量为以上的大分子胶原蛋白和水解胶原蛋白溶液分离；超滤器的超滤膜限制分子量为，并且将该步骤中过滤分离得到的分子量超过的大分子胶原蛋白再次按照步骤6水解。
[0039]步骤10，脱盐:将步骤9滤除大分子胶原蛋白的水解胶原蛋白溶液送入离子交换树脂塔，利用离子交换树脂去除水解胶原蛋白溶液中的盐离子；
[0040]步骤11，脱水:将脱盐后的水解胶原蛋白溶液经过浓缩器浓缩，使水解胶原蛋白溶液中胶原蛋白的含量达到20% ;以便于后续的干燥处理；
[0041]步骤12，干燥:本发明采用喷雾干燥方法对浓缩后的水解胶原蛋白溶液进行喷雾干燥，制得成品的胶原蛋白粉。
[0042] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种鱼鳞胶原蛋白的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤: 步骤I,预处理:将鱼鳞放入水槽内，加入鱼鳞重量20倍的水,浸泡2小时,使得鱼鳞复水； 步骤2，脱钙:将复水后的鱼鳞送入耐酸水槽中，加入鱼鳞重量10倍的0.5%盐酸浸泡4小时，使得鱼鳞中的钙转化成盐酸钙溶解出来； 步骤3，中和去杂质:在经过步骤2脱钙后得到的浸泡有鱼鳞的溶液中加入0.1%氢氧化钠溶液中和至中性，使得盐酸钙形成氢氧化钙沉淀出来； 步骤4，水洗:将步骤3中中和去除杂质的鱼鳞用清水清洗，将洗净的鱼鳞放入网眼周转筐淋水； 步骤5，溶胶:将步骤4洗净的鱼鳞放入反应釜，添加鱼鳞重量10倍的脱盐水，加热蒸煮0.5小时，制得水溶性胶原蛋白溶液； 步骤6，固液分离过滤:先将步骤5制得的水溶性胶原蛋白溶液冷却到温度为50°C及以下，然后用滤网对水溶性胶原蛋白溶液进行过滤，去除水溶性胶原蛋白溶液中的鱼鳞；将去除鱼鱗后的水溶性13父原蛋白溶液存储于储存te内备用； 步骤7，水解:将步骤6过滤后的水溶性胶原蛋白溶液加入反应釜内，添加适量蛋白酶进行水解，水解温度控制在40-50°C，反应时间10小时，等到水解胶原蛋白溶液；蛋白酶添加量按水溶性胶原蛋白溶液与蛋白酶的重量比为2500:1 ； 步骤8，胶原蛋白过滤分离:将步骤7制得的水解胶原蛋白溶液使用硅藻土过滤器过滤去除蛋白酶； 步骤9，大分子蛋白过滤分离:将步骤8中去除蛋白酶的水解胶原蛋白溶液使用超滤器进一步过滤；使得分子量为5000道尔顿以上的大分子胶原蛋白和水解胶原蛋白溶液分离；步骤10，脱盐:将步骤9滤除大分子胶原蛋白的水解胶原蛋白溶液送入离子交换树脂塔，利用离子交换树脂去除水解胶原蛋白溶液中的盐离子； 步骤11，脱水:将脱盐后的水解胶原蛋白溶液经过浓缩器浓缩，使水解胶原蛋白溶液中胶原蛋白的含量达到20%; 步骤12，干燥:对经过步骤11浓缩后的水解胶原蛋白溶液采用喷雾干燥法干燥，制得成品的胶原蛋白粉。
2.如权利要求1所述的一种鱼鳞胶原蛋白的制备工艺，其特征在于，其特征在于:步骤9中，超滤器的超滤膜限制分子量为5000道尔顿，并且将该步骤中过滤分离得到的分子量超过5000道尔顿的大分子胶原蛋白再次按照步骤6水解。
3.如权利要求1所述的一种鱼鳞胶原蛋白的制备工艺，其特征在于，步骤I中浸泡温度为30°C及以下。
4.如权利要求1所述的一种鱼鳞胶原蛋白的制备工艺，其特征在于，步骤2中浸泡温度为30°C及以下。
5.如权利要求1所述的一种鱼鳞胶原蛋白的制备工艺，其特征在于，步骤5中蒸煮温度为 120。。。
6.如权利要求1所述的一种鱼鳞胶原蛋白的制备工艺，其特征在于，步骤6中滤网为200目滤网。
【文档编号】C12P21/06GK103540635SQ201310435711
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年9月23日 优先权日:2013年9月23日
【发明者】高德友 申请人:石狮海星食品有限公司