一种亚临界流体萃取茶叶提取物的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于茶提取物的制备领域，具体涉及一种亚临界流体萃取茶叶提取物的方 法。
【背景技术】
[0002] 茶叶中含有茶多酚、茶色素、茶蛋白、茶多糖等多种营养成分及药效成分。随着人 类社会生活节奏的加快，开瓶即饮的茶饮料、开袋即冲的速溶茶以及茶多酚保健品日益受 到消费者的青睐。制备茶叶提取物后会产生的大量茶渣，由于茶饮料、速溶茶、茶多酚保健 品等产品的市场的逐渐扩大，茶渣的处理问题也逐渐受到人们的关注。
[0003] 现有技术中，制备茶叶提取物时多采用热水或有机溶剂浸泡技术，但由此得到的 茶叶废渣中含水量很高，若自然堆放，则容易在短时间内腐烂霉变、滋生蚊虫、产生异味，造 成茶渣污水周边的环境污染，甚至被不法分子翻新以次充好再度贩卖。若进行烘干再利用， 则会耗费大量的能源，并提高产品的成本。现有技术中，也有利用超临界流体二氧化碳对茶 叶进行提取的，但二氧化碳作溶剂，萃取得到的茶多酚的产率较低，且需要在高压下萃取， 设备成本大，运行成本高，无法形成工业化大规模生产。
[0004] 亚临界萃取是继超临界流体萃取技术之后诞生的新技术，中国专利文献 CN102746415A公开了一种用亚临界水同时提取茶多糖和茶多酚的方法，包括以下步骤：1) 将茶叶研磨为粒径〇. 1-0. 2mm的颗粒，得到茶叶粉末；2)将茶叶粉末放入不锈钢提取釜中， 以亚临界水为提取液对茶叶进行动态亚临界水提取，提取时间20-120min，亚临界水压力为 5-15MPa，温度为100-180°C，流速为6-20L/h ;3)将得到的提取液，流过装有吸附树脂的吸 附柱层析，吸附后依次用水和乙醇进行洗脱，收集吸附流出液和洗脱液；4)将得到的吸附流 出液和水洗脱液，在40-75°C下减压蒸馏浓缩干燥，即得到含有茶多糖和茶多酚的提取物。
[0005] 上述方法在提取茶叶中的茶多糖与茶多酚时，存在以下缺陷：1)处理后得到茶渣 含水量仍然较高，面临着茶渣处理的难题；2)其所需的提取温度为100-180°C，在此范围的 温度下，茶叶中某些有效成分的生物活性可能会被破坏，例如：蛋白，经高温处理后，茶叶中 的蛋白会因变性而失活。3)其所需的提取压力为5_15MPa，对提取设备的要求相对高一些； 并且，水在上述高温高压的条件下亚临界状态上限接近超临界的状态下会具有一定的腐蚀 性，进一步提高了对生产设备的要求。
【发明内容】
[0006] 为此，本发明所要解决的技术问题在于现有技术中的茶叶提取物制备方法产生的 茶渣中含水量高，不利于后期茶渣的处理，且所需提取条件较高，造成茶叶中某些生物活性 成分遭到破坏、生产设备成本较高的问题，从而提供了一种提取效果好、设备成本低、且产 生的茶渣含水量低的亚临界流体萃取茶叶提取物的方法。
[0007] 为解决上述技术问题，本发明的亚临界流体萃取茶叶提取物的方法，包括以下步 骤：
[0008] 1)将茶叶在温度15-60°c，压力0. 4-3MPa下，采用二甲醚亚临界流体连续动态萃 取30-270min，得到萃取混合物；
[0009] 2)将步骤1)得到的所述萃取混合物中的茶渣移除，并保持温度40-60°C，压 力-0. 08-1. 2MPa下，使所述二甲醚亚临界流体气化，即可得到茶叶提取物。
[0010] 步骤2)中，使茶渣移除的操作具体为：将所述萃取混合物在分离釜中富集，实现 茶渣与萃取液的分离。需要说明的是，使茶渣移除的操作包括但不限于上述方式，本领域技 术人员还可采用其他常规分离方式。
[0011] 其中，所述亚临界流体是指某些化合物在温度高于其沸点但低于临界温度，且压 力低于其临界压力的条件下，以流体形式存在的该物质。本发明中，所述亚临界流体为二甲 醚。
[0012] 二甲醚无腐蚀性、无致癌性，在大气对流层可降解，是一种环境友好的试剂，并且， 在常温下即可以气化挥发，使产品中溶剂残留量低，不会影响得到的茶叶提取物及茶渣的 安全性。
[0013] 进一步的，所述亚临界流体萃取茶叶提取物的方法，在对所述茶叶进行亚临界流 体萃取前，先对所述茶叶进行预处理：将茶叶与助剂混合，所述助剂与所述茶叶的重量比为 (5-75) : 100。
[0014] 所述助剂为水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、脂肪酸甲酯、四氢呋喃、己烷中的一种或多 种。其中，所述助剂优选为水或乙醇中的一种或两者的混合物。
[0015] 所述的亚临界流体萃取茶叶提取物的方法，还包括步骤3):收集并冷却步骤2)中 得到的气态的所述二甲醚亚临界流体，将冷凝得到的液态的所述二甲醚亚临界流体，循环 使用。
[0016] 在步骤1)中，萃取过程控制所述茶叶与所述二甲醚亚临界流体的料液比为1: (1-20)。
[0017] 在步骤1)中，保证所述二甲醚亚临界流体以l_50kg/h的流量循环萃取。
[0018] 所述茶叶为红茶、绿茶、乌龙茶中的一种。
[0019] 具体的，本发明的亚临界流体萃取茶叶提取物的方法，包括以下步骤：
[0020] 1)将茶叶在温度15-60°C，压力0? 4-3MPa下，采用二甲醚亚临界流体连续动态萃 取30-270min，得到萃取混合物；
[0021] 2)将步骤1)得到的所述萃取混合物在分离釜中富集，并保持温度40-60°C，压 力-0. 08-1. 2MPa下，使所述二甲醚亚临界流体气化，即可得到茶叶提取物。
[0022] 3)收集并冷却步骤2)中得到的气态的所述二甲醚亚临界流体，将冷凝得到的液态 的所述二甲醚亚临界流体，循环使用。
[0023] 4)达到预定萃取时间结束萃取，关闭萃取釜抽真空，使萃取釜中的二甲醚流体气 化，经冷凝后回到储罐重复利用，之后得到茶叶萃余物。
[0024] 本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
[0025] (1)本发明的亚临界流体萃取茶叶提取物的方法，采用二甲醚作为亚临界流体对 茶叶进行提取，使制备茶叶提取物的所需生产条件降低，不仅使萃取和脱溶过程都可以在 常温下进行，保证提取过程中茶叶的粗蛋白等生物活性物质不会因高温而被破坏，并且萃 取、分离过程所需的压力都较低，使设备的成本也得到了降低。另外，在所述动态萃取步骤 中，保持温度在15-60°C、压力在0. 4-3MPa的范围内，连续动态萃取30-270min，可将茶叶中 的咖啡因基本去除，使得到的茶渣中对动物不利的咖啡因含量低于0.05%，并保留部分具有 生物活性的茶多酚，更可使茶渣中的粗纤维、粗蛋白、多糖等成分保持基本不变，上述茶渣 可作为优质的天然饲料添加剂进行开发，同时，由于本发明所述的二甲醚流体在常温液化 后可溶解约8%的水分，将液化的二甲醚流体与含水的茶叶接触后，二甲醚流体中的水含量 逐渐饱和并带走在茶叶中的水分，由此经过不断的循环萃取，茶渣几乎被完全干燥，由此得 至I撤茶渣含水量低，便于茶渣的后处理，降低了茶渣处理的成本，为茶渣的再利用提供了良 好的条件。
[0026] (2)本发明的亚临界流体萃取茶叶提取物的方法，将亚临界流体回收循环使用，大 大节约了试剂。
【具体实施方式】
[0027] 实施例1
[0028] 本实施例的亚临界流体萃取茶叶提取物的方法中，采用的茶叶为绿茶，具体包括 以下步骤：
[0029] 1)取茶叶600g，在温度60°C，压力3MPa下，控制所述茶叶与所述二甲醚亚临界流 体的料液比为1:1，二甲醚的流量为lkg/h，采用二甲醚亚临界流体连续动态萃取30min，得 到萃取混合物；
[0030] 2)将步骤1)得到的所述萃取混合物在分离釜中富集，并保持温度60°C，压力 I. 2MPa下，使所述二甲醚亚临界流体气化，即可得