专利名称：：一种治疗胃炎、消化性溃疡的药物组合物及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种治疗消化性胃溃疡的药物制剂及其制备方法，属于中药领域。
背景技术：
：近年来治疗消化性溃疡的药物进展很快，最古老的抗酸药在溃疡病的治疗上仍有一定地位。上世纪70年代H2受体拮抗剂的问世，是消化性溃疡病治疗上发展的一个里程碑，用于临床取得了较好的疗效，明显降低了消化性溃疡合并症的发生率，使大量病人避免了手术。上世纪80年代H+_K+_ATP酶(质子泵)抑制剂问世，第一代奥美拉唑，第二代兰索拉唑，喷妥拉唑。质子泵抑制剂比组胺H2受体阻滞剂的抑酸作用更强大持久，对常规疗法不能奏效的消化性溃疡和严重的食道反流溃疡的疗效明显高于数年高居世界畅销之首的雷尼替丁。新的胃黏膜保护剂，如PGE(前列腺素銜生物，麦滋林_8等颗粒，开辟了另一途径。90年代开展抗幽门螺杆菌根除疗法，开创了消化性溃疡治疗的新纪元。中药是具有中华民族特色的治疗疾病药物，从整体上调理人体机能，基本上可达到标本兼治的效果。中药在治疗消化性溃疡方面尚未有重大突破，传统的中成药对功能性溃疡疗效尚好，对器质性疾病溃疡的疗效则不尽如人愿。近年来开发的一些中成药多为治疗肝淤气滞、寒凝症及中西药合壁制酸止痛剂，治虚寒证兼治淤血证功能者所见不多，既符合中医传统理论又能抑杀幽门螺杆菌的中成药尚未见到。虽然有些上市的品种克服了化学药品起效快但毒副作用大易反弹的不足，但当前面市的中成药，能有效抑杀幽门螺杆菌的很少，有的只是在做广告时夸大疗效，实际上没有药效学实验为依据，所以研制一种疗效可靠，无毒副作用，应用范围广，可同时治疗虚寒证消化性溃疡及慢性胃炎的中成药制剂，已成为必需。
发明内容本发明目的在于提供一种药物组合物，并提供该药物组合物的质量控制方法和该组合物的制备方法，及该组合物在治疗胃炎及消化性溃疡病中的应用。本发明的目的是通过如下技术方案实现的本发明药物组合物原料药组成为炙黄芪120—160重量份熟地75—115重量份白术70—110重量份三七70—110重量份延胡索70—110重量份白芨110—150重量份木香50—90重量份血竭12—32重量份肉桂25—65重量份炙乳香50—90重量份孩儿茶72—112重量份煅瓦楞70—110重量份蜈蚣14一22重量份鹿角胶75—115重量份。木香70重量份血竭22重量份肉桂45重量份炙乳香70重量份孩儿茶92重量份煅瓦楞90重量份蜈蚣18重量份鹿角胶95重量份。上述本发明药物组合物可以制成临床可接受的任何剂型，如胶囊剂、片剂、丸剂、散剂、颗粒剂、滴丸、口服液体制剂、注射剂等。本发明药物组合物固体制剂的制备方法为蜈蚣，瓦楞子粉碎成细粉备用；血竭单研成细粉，备用；白术，木香，肉桂水蒸气蒸馏提取挥发油，蒸馏液加入e-环糊精包合挥发油，放置，滤过，残渣低温干燥，研细，备用；药液静置。滤过，滤液在60摄氏度浓缩至相对密度1.10~1.15的清膏，备用；黄芪，熟地黄加水提取二次。滤过，合并滤液，浓縮至相对密度I.IO(60°C)的流浸膏，加入儿茶、鹿角胶挥发油提取液浸膏，干燥至干，粉碎成细粉，备用；白芨加水提取三次滤过，滤液浓縮至相对密度1.04的流浸膏，加入四倍量乙醇，醇沉，倾去上清夜，残渣减压干燥至干，粉碎成细粉，备用；其余三七，延胡索和乳香三味，加入70%乙醇提取二次，滤过，合并滤液，于60摄氏度回收乙醇至相对密度L10-1.15的清膏，干燥至干，粉碎成细粉，与水提取干膏粉，白芨干膏粉，P环糊精包合物细粉和蜈蚣及血竭细粉混合，加入适量辅料制成胶囊剂、片剂、丸剂、散剂、滴丸或其他固体制剂。本组合物制剂成人日服用剂量相当于日服用生药量4.4g。本组合物遵照宏观辨证和微观辨病相结合的原则，标本兼治，扶正与祛邪并重，整体调理与局部治疗同步进行，师法诸先贤宏观论述，但又不囿于古方之一方一药，并有所创新。在符合中医辨证施治原则基础上，参与外科治疗疮疡之法以疗内科之病。取传统治虚寒胃疼的黄芪建中汤中之芪、桂；治阴疽之祖方阳和汤中之熟地、鹿角胶、肉桂，其中芪、胶皆为方中的君药，温阳益气养血，同时辅以温中健脾制酸止痛，参与化淤生肌之品，如白芨，白术，延胡索，三七，血竭，炙乳香等，扶正攻邪同步治疗，标本兼治。此参以外科治疡之法一疗内科之病，在传统胃药诸方中未见先例，可为创新之举，本方所用之药，既符合辨证辨病精神及理法方药组方原则，并有临床及药效学证明。注重全身调理，补养气血，增补正气，与局部治疗化腐生肌，同步进行，所以疗效确切溃疡愈合较快，提高治愈率。一般多当日见效，一周内症状明显减轻或消失，二周内大部分症状消失，四一六周治愈，总有效率逾94%。临床当中曾对所治溃疡症状进行分析，见下表l。表1药物组合物治疗消化溃疡症状疗效分析\项目食前食后无规无泛清水喜暖呕遇寒凉加重冷腹体纳呕便黑时间\脘痛脘痛律痛痛或泛酸喜按胀倦呆血溏便用药前63221322542938392228225410<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>总有效率94.5%并对I期临床的30例经胃镜及钡透确诊的虎寒性溃疡，服本药物组合物治愈的病例进行分析其中男性23名，女性7名；胃溃疡4名，十二指肠溃疡23名，多发胃溃疡3名；最长治疗时间65天，最短17天，多数为30-40天，平均治疗4L2天。一般经检査确诊后即开始服药，症状消失后复査。但部分症例为症状完全消失后不久即停止服药，或继续服药，而没有及时复检，数日或拾数日后方来复査胃镜，所以实际平均治愈时间应少于41.2天。下面实验例用于进一步说明但不限于本发明。实施例1:本药物组合物胶囊剂对大鼠幽门结扎型溃疡的影响试验取雄性大鼠60只，随机分为六组，除假手术组外，其余各组按表l所示剂量灌胃给药，每日1次，连续3日，假手术组及模型组给予等体积蒸馏水。末次给药后(假手术组除外)禁食48小时，不禁水。按Shay法结扎大鼠幽门。既在乙醚麻醉下，沿腹中线切开腹壁，用缝合线结扎幽门十二指肠结合部，再由十二指肠给药一次，缝合腹壁切口。术后禁食禁水，18小时后处死动物。开腹，结扎贲门取出全胃。将胃侵入1%福尔马林溶液中，固定10分钟，沿胃大弯切开胃壁，洗净胃内容物，将胃壁展开，用大头钉固定在泡沫板上，用肉眼观察胃黏膜面，按Okabe法评定溃疡指数，计算溃疡抑制百分率。结果见表2。表2对大鼠幽门结扎型溃疡的影响(X土SD)组别与剂量动物数溃疡指数抑制率(g生药/kg)(只)(%)模型组103.2±1.03胶囊剂组15.03102.1±0,88*34.38胶囊剂组27.37101.9±0.74''40.63胶囊剂组33.68102.3±0.82'28.13胶囊剂组41.84102.4±0.9725.00结果显示本胶囊剂能明显抑制大鼠幽门结扎型溃疡的形成，与模型组比较，差异显著。实施例2:本药物组合物片剂对结扎幽门大鼠胃液分泌的影响取大鼠50只，雌雄各半，随机分为五组，按表l所示剂量灌胃给药，每曰l次，连续3日，模型组给予等体积蒸馏水。末次给药后禁食24小时，不禁水。在乙醚麻醉下沿腹正中线剪开小口，找出胃，结扎幽门，再由十二指肠给药一次，缝合腹壁切口。2小时后拆线打开腹腔切口并结扎贲门，摘取全胃，用滤纸擦尽血迹，沿胃大弯侧剪开胃腔，倒出胃内容物，收集于量筒中，记录胃液量，再以1500rpm离心10分钟。取上清胃液0.5ml,加酚红指示剂1滴，用0.02mol/LNaOH滴定，记录用去NaOH溶液量，计算胃液总酸度。总酸度(mol/L)=(0.02mol/LX耗去的NaOH溶液量(ml)X1000〕+0.5ml取胃液0.5ml，采用酚试剂法测定胃蛋白酶活性，结果见表3。表3对结扎幽门大鼠胃液分泌的影响(X士SD)<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>结果表明，本组合物片剂可降低胃液排出量，降低胃液总酸度，对胃蛋白酶活性影响不大。实施例3:对利血平致大鼠胃溃疡模型的影响取大鼠50只，雌雄各半，随机分为五组。灌胃给药，'每日一次，连续5日，然后大鼠禁食、不禁水24小时后，腹腔注射利血平5mg/kg，继续禁食18小时，脱臼处死动物，取胃固定，观察腺胃部溃疡形成情况，以溃疡长度的总和的毫米数作为溃疡指数，计算溃疡抑制百分率。表4对利血平致大鼠胃溃疡模型的影响<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>溃疡灵胶囊5.031013.8±7.04''39.7胶囊剂组l7.371013.6土7.11'"40.6胶囊剂组23.681015.4±5.97''32.8胶囊剂组31.841017.8±8.7322.3芪胶胃疡胶囊可明显抑制利血平引起的大鼠胃溃疡的生成。实施例4:对大鼠水浸一束缚应激性胃溃疡的影响取大鼠50只，雌雄各半，随机分为五组。按表l所示剂量灌胃给药，每曰l次，连续3日，模型组给予等体积蒸馏水。末次给药后30分钟。将大鼠的四肢绑扎固定于木板上，而后将大鼠直立水浸于23'C的恒温水槽内，水面以齐大鼠剑突为宜，水浸应激20分钟后，放血，处死，开腹，结扎幽门及贲门后取胃。每胃由腺胃部注入6ml生理盐水，并将其放入1%福尔马林溶液中固定10分钟后，沿胃大弯剪开，检査溃疡病变，以溃疡长度的总和的毫米数作为溃疡指数，计算溃疡抑制百分率。结果见表5。表5对大鼠水浸—束缚应激性胃溃疡的影响组别与剂量动物数溃疡指数溃疡抑制率(g生药/kg)(只)(mm;X±SD)(%)模型组1044.4±13.75溃疡灵胶囊5.031030.2±10.66'31.98胶囊剂组17.371025.7±13.98"42.12胶囊剂组23.681029.8±11.82'32.88胶囊剂组31.841033.1±12.3325.45芪胶胃疡胶囊能抑制大鼠水浸一束缚应激性胃溃疡的程度。实施例5:对酸性乙醇致大鼠急性胃黏膜损伤的影响取大鼠50只，雌雄各半，随机分为五组。给药方法同实验二。于末次给药后，大鼠分别禁食不禁水48小时，试验前各组大鼠再灌胃给药l次，2小时后每只大鼠灌胃酸性乙醇2ml(150mmol/L盐酸一60%乙醇)，1小时后分别用过量乙醚麻醉大鼠致死，开腹取胃，结扎贲门，由幽门注入P/。福尔马林溶液5ml，结扎幽门。将全胃置于1%福尔马林溶液中固定IO分钟，沿胃大弯剪开，洗去内容物，将胃平铺泡沫板上，用精密卡尺测量胃黏膜损伤长度，以损伤长度(损伤宽度大于1mm者加倍计算)总和作为胃黏膜损伤指数，计算溃疡抑制百分率。结果见表6。表6对酸性乙醇致大鼠急性胃黏膜损伤的影响组别与剂量动物数损伤指数损伤抑制率(g生药/kg)(只)(mm;X±SD)(%)模型组1052.0±21.60渍疡灵胶囊5.031034.9±15.6032.88胶囊剂组17.371033.3土17.66'35.96胶囊剂组23.681038.6±18.2225.77胶囊剂组31.841040.4±15.4322.31芪胶胃疡胶囊可明显降低酸性乙醇对大鼠胃黏膜的损伤程度，与模型组比较有显著性差异。实施例6:对醋酸致大鼠慢性溃疡模型的影响取大鼠50只，雌雄兼用，随机分为五组。将大鼠用乙醚麻醉，然后仰卧固定于手术台上，切开剑突下腹部正中切口，用弯止血钳在右侧肝脏下方将十二指肠轻轻勾出，然后将胃腺部轻轻拉到腹外，在胃的腹侧面，胃体部与幽门窦交界处，将微量注射器平刺入浆膜下注射10%醋酸0.05ml，形成丘疹。将胃轻术后次日，按表6所示剂量灌胃给药，模型组给予同体积蒸馏水，每日一次，连续治疗15天，第17天处死，开腹、结扎幽门和贲门，取胃浸于1%福尔马林溶液中，固定10分钟。沿胃大弯剪开，洗净内容物，观察溃疡面。用溃疡的最长径和最短径的均值表示溃疡指数，计算溃疡愈合百分率。结果见表7。表7对醋酸致大鼠慢性溃疡模型的影响组别与剂量动物数溃疡指数溃疡愈合率(g生药/kg)(只)(匪；X士SD)(%)模型组104.7±2.16胶囊剂组15.03103.2±1.4831.91胶囊剂组27.37102,7±1.49*42.55胶囊剂组33.68103.4±1.7127.66胶囊剂组41.84104.2±1,5510.64芪胶胃疡胶囊能显著降低醋酸致大鼠慢性溃疡的发生，促进溃疡的愈合。实施例7:对醋酸所致小鼠扭体的影响取小鼠50只，随机分为5组，如表8所示剂量灌胃给药，每日1次，连续3日。末次给药后lh，各鼠腹腔注射0.6%醋酸(0.1ml/10g)，记录注射后10min内出现扭体反应次数。结果见表8。表8对醋酸所致小鼠扭体的影响组别与剂量动物数IO分钟内扭体反应次数抑制率(g生药/kg)(只)(次；X士SD)(%)对照组1020.4±5.02溃疡灵胶囊7.271010.8士3.22"'47.06胶囊剂组l10.641012.2土5.25"'40.20胶囊剂组25.321015.1±5.97'25.98胶囊剂组32.6610_15.4土4.25'_24.51结果显示，芪胶胃疡胶囊可对抗醋酸引起的小鼠扭体反应。实施例8:对小鼠凝血时间的影响取小鼠50只，随机分为五组，按表9所示剂量灌胃给药，每日一次，连续7日，于末次药后l小时，采用玻片法测定小鼠凝血时间。结果见表9。表9对小鼠凝血时间的影响组别与剂量动物数凝血时间(g生药/kg)(只)(S;X士SD)对照组1056.0±14.5溃疡灵胶囊7.271041.8士13.5'胶囊剂组110.641042.3土11.0'胶囊剂组25.321043.7±10.5*胶囊剂组32.661046.3±9.1芪胶胃疡胶囊可明显縮短正常小鼠的凝血时间，与对照组比较差异显著。以下实施例为剂型实施例实施例9:胶囊剂制备炙黄芪140g、熟地(酒制)95g、白术90g、三七90g、延胡索(醋制)90g、白及130g、木香70g、血竭22g、肉桂45g、炙乳香70g、孩儿茶92g、煅瓦楞90g、蜈蚣18g、鹿角胶95g，共计1137g生药，出1000粒成品，每粒0.4g内容物。胃炎、胃消化溃疡每日三次，每次四粒。实施例10:片剂制备炎黄芪150g、熟地(酒制)90g、白术80g、三七80g、延胡索(醋制)100g、白及120g、木香80g、血竭26g、肉桂50g、炙乳香80g、孩儿茶82g、煅瓦楞80g、蜈蚣16g、鹿角胶85g，按常规方法制得片剂，每片含0.3g内容物。胃炎、胃消化溃疡每日三次，每次6片。实施例ll:颗粒剂制备炙黄芪130g、熟地(酒制)80g、白术70g、三七90g、延胡索(醋制)90g、白及140g、木香80g、血竭22g、肉桂55g、炙乳香60g、孩儿茶102g、煅瓦楞80g、蜈蚣20g、鹿角胶105g，按常规方法制成颗粒剂，每袋2g内容物。胃炎、胃消化溃疡每日三次，每次1袋。实施例12:口服液制备炙黄芪130g、熟地(酒制)90g、白术95g、三七95g、延胡索(醋制)85g、白及120g、木香65g、血竭26g、肉桂50g、炙乳香75g、孩儿茶96g、煅瓦楞85g、蜈蚣15g、鹿角胶90g。加入溶剂、矫味剂、乳化剂等辅料，制成口服液，每瓶100ml。胃炎、胃消化溃疡每日三次，每次10ml。实施例13:固体剂质量控制A.取药物组合物置显微镜下观察气管壁碎片较平直或略弧形，具有棕色或深棕色的螺旋丝，螺旋丝宽15"m，排列呈栅状或弧圈状；体壁碎处淡黄色或近无色，表面观外表皮表面有多角形网格样纹理，直径514um,排列整齐。B.取药物组合物7g，置索氏提取器中，加氯仿回流提取2小时，残渣挥去氯仿，加水饱和正丁醇40ml，超声提取30分钟，滤过，滤液加氨试液50ml提取1次，弃去氨试液，正丁醇液再用水洗3次，每次10ml，弃去水洗脱液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过内径1.5cm，长12cm，上部加中性氧化铝lg的Dm大孔吸附树脂柱，以水50ml洗脱，弃去水洗脱液，再用20%乙醇50ml洗脱，弃去20%乙醇洗脱液，继用80。/。乙醇80ml洗脱，收集洗脱液70ml，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rbi对照品三七皂苷Rl对照品，加甲醇制成每lml各含lmg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液2-5u1，供试品溶液5-10ul，分别点于同一含0.2%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以比例为65:35:10的氯仿-甲醇-水l(TC以下放置的下层溶液为展开剂，展开、取出、晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105。C烘约IO分钟，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点。C.取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液2-5u1，鉴别2项下的供试品溶液5-10u1，分别点于同一含0.2%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以比例为65:35:10的氯仿-甲醇-水l(TC以下放置的下层溶液为展开剂，展开、取出、晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105'C烘约10分钟，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点。D.取药物组合物O.5g，加乙醚10ml，振摇提取5分钟，滤过，挥干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液。另取血竭对照药材0.lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液2ul，供试品溶液5-10u1，分别点于同一含0.2%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以比例为19:l的氯仿-甲醇为展开剂，展开、取出、晾千，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱19相应位置上显相同颜色的橙色斑点。E.取药物组合物3g，加醋酸乙酯50ml，回流提取30分钟，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取肉桂对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液5yl，供试品溶液10-20ul，分别点于同一含0.2%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以比例为17:3的6090匸石油醚-醋酸乙酯为展开剂，展开、取出、晾干，喷以2.4二硝基苯肼乙醇溶液，加热至呈色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上显相同颜色的黄色主斑点。F.取药物组合物5g，加甲醇50ml，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用氨水调pH910，乙醚提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液5ul，供试品溶液10ul，分别点于同一用ly。氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以比例为7.5:4:1的正己垸-氯仿-甲醇为展开剂，展开、取出、晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰。置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。权利要求1.一种治疗胃炎、消化性溃疡的药物组合物，其特征在于该药物组合物的原料药组成为炙黄芪120-160重量份熟地75-115重量份白术70-110重量份三七70-110重量份延胡索70-110重量份白芨110-150重量份木香50-90重量份血竭12-32重量份肉桂25-65重量份炙乳香50-90重量份孩儿茶72-112重量份煅瓦楞70-110重量份蜈蚣14-22重量份鹿角胶75-115重量份。2.如权利要求1所述的药物组合物炎黄芪130—150重量份白术80—100重量份延胡索80—100重量份木香60—80重量份肉桂35—55重量份孩儿茶82—102重量份蜈蚣16—20重量份3.如权利要求1所述的药物组合物炙黄芪140重量份白术90重量份延胡索90重量份木香70重量份肉桂45重量份熟地75—115重量份三七70—110重量份白芨110—150重量份血竭12—32重量份炙乳香50—90重量份煅瓦楞70—110重量份鹿角胶75—115重量份。其特征在于该药物组合物的原料药组成为熟地85—105重量份三七80—100重量份白芨120—140重量份血竭17—27重量份炙乳香60—80重量份煅瓦楞80—100重量份鹿角胶85—105重量份。其特征在于该药物组合物的原料药组成为熟地95重量份三七90重量份白芨130重量份血竭22重量份炙乳香70重量份孩儿茶92重量份煅瓦楞90重量份蜈蚣18重量份鹿角胶95重量份。4.如权利要求l、2或3所述的药物组合物，其特征在于该组合物制成一种临床上或药学上接受的剂型胶囊剂、片剂、丸剂、散剂、颗粒剂、滴丸、口服液体制剂。5.如权利要求4所述的药物组合物，其特征在于由以下一种或几种鉴别步骤进行鉴别A.取本品内容物置显微镜下观察气管壁碎片较平直或略弧形，具有棕色或深棕色的螺旋丝，螺旋丝宽l5um，排列呈栅状或弧圈状；体壁碎处淡黄色或近无色，表面观外表皮表面有多角形网格样纹理，直径514um，排歹U整齐。B.取本品内容物7g，置索氏提取器中，加氯仿回流提取2小时，残渣挥去氯仿，加水饱和正丁醇40ml，超声提取30分钟，滤过，滤液加氨试液50ml提取1次，弃去氨试液，正丁醇液再用水洗3次，每次10ml，弃去水洗脱液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过内径1.5cm，长12cm，上部加中性氧化铝lg的D皿大孔吸附树脂柱，以水50ml洗脱，弃去水洗脱液，再用20%乙醇50ml洗脱，弃去20%乙醇洗脱液，继用80y。乙醇80ml洗脱，收集洗脱液70ml，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rth对照品三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每lml各含lmg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液2-5u1，供试品溶液5-10ul，分别点于同一含0.2%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以比例为65:35:10的氯仿-甲醇-水l(TC以下放置的下层溶液为展开剂，展开、取出、晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105'C烘约10分钟，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点。C.取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液2-5ul，鉴别2项下的供试品溶液5-lOu1，分别点于同一含0.2%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以比例为65:35:10的氯仿-甲醇-水l(TC以下放置的下层溶液为展开剂，展开、取出、晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105。C烘约IO分钟，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点。D.取本品内容物O.5g，加乙醚10ml，振摇提取5分钟，滤过，挥干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液。另取血竭对照药材0.lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液1,供试品溶液5-10u1，分别点于同一含0.2%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以比例为19:1的氯仿-甲醇为展开剂，展开、取出、晾干，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上显相同颜色的橙色斑点。E.取本品内容物3g，加醋酸乙酯50ml，回流提取30分钟，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取肉桂对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液5ul，供试品溶液10-20ul，分别点于同一含0.2%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以比例为17:3的609(TC石油醚-醋酸乙酯为展开剂，展开、取出、晾干，喷以,2.4二硝基苯肼乙醇溶液，加热至呈色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上显相同颜色的黄色主斑点。F.取本品内容物5g，加甲醇50ml，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用氨水调pH910，乙醚提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液5til，供试品溶液10"1，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以比例为7.5:4:1的正己烷-氯仿-甲醇为展开剂，展开、取出、晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰。置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。6.如权利要求l、2或3所述的药物组合物固体制剂的制备方法，其特征是蜈蚣，瓦楞子粉碎成细粉备用；血竭单研成细粉，备用；白术，木香，肉桂水蒸气蒸馏提取挥发油，蒸馏液加入P-环糊精包合挥发油，放置，滤过，残渣低温干燥，研细，备用；药液静置。滤过，滤液在60摄氏度浓縮至相对密度1.l(Tl.15的清膏，备用；黄芪，熟地黄加水提取二次。滤过，合并滤液，浓縮至相对密度I.IO(60°C)的流浸膏，加入儿茶、鹿角胶挥发油提取液浸膏，干燥至干，粉碎成细粉，备用；白芨加水提取三次滤过，滤液浓缩至相对密度1.04的流浸膏，加入四倍量乙醇，醇沉，倾去上清夜，残渣减压干燥至干，粉碎成细粉，备用；其余三七，延胡索和乳香三味，加入70%乙醇提取二次，滤过，合并滤液，于60摄氏度回收乙醇至相对密度1.101.15的清膏，干燥至干，粉碎成细粉，与水提取干膏粉，白芨干膏粉，e环糊精包合物细粉和蜈蚣及血竭细粉混合，加入适量辅料制成胶囊剂、片剂、丸剂、散剂、滴丸或其他固体制剂。7.根据权利要求4所述药物组合物，在制备胃炎、消化性溃疡药物中应用。8.如权利要求7所述的药物组合物的应用，其特征在于通过温阳健脾行气，养血化瘀，生肌止痛，抑杀幽门螺杆菌发挥作用。用于治疗消化性溃疡虚寒证所致胃脘隐痛、喜暖喜按、遇寒凉或劳累易发作或加重；得食易痛、食后腹胀、痛有定时；或伴有畏寒肢冷、倦乏神疲、大便溏薄等症；舌质淡嫩、边有齿痕、苔薄白、脉沉细或迟。全文摘要本发明公开了一种具有治疗消化性胃溃疡所致胃溃疡作用的制剂及其制备方法，该制剂由炙黄芪、熟地、白术、三七、延胡索、白芨、木香、血竭、肉桂、炙乳香、孩儿茶、煅瓦楞、蜈蚣和鹿角胶共14味中药原料药和提取物制成。该药具有温阳健脾行气，养血化淤，生肌止痛作用，用于治疗消化性溃疡虚寒证所致胃脘隐痛，喜暖喜按，遇寒凉或劳累发作或加重，空腹痛重，得食痛减，食后腹涨，并伴有肢冷，倦乏，食欲不振，便溏，泛吐清水或泛酸及幽门螺旋杆菌所致慢性胃炎。本发明还公开了本制剂的制备方法及质量控制方法。文档编号A61K36/898GK101584810SQ20081005074公开日2009年11月25日申请日期2008年5月23日优先权日2008年5月23日发明者黄显达,龙宏志,龙德敏申请人:通化金汇药业股份有限公司