专利名称：从万寿菊颗粒中提取叶黄素的方法
技术领域：
本发明属于医药技术领域，涉及一种从万寿菊颗粒中提取叶黄素的方
法
背景技术：
叶黄素是眼睛组织视网膜中类胡萝卜素的主要抗氧化成分，能够防治 和延缓老年人因视网膜黄斑退化而诱发的视力退化和失明症或白内障等眼 病。同时又是一种性能优异的抗氧化剂，可抵御氧自由基在人体内造成的 细胞与器官损伤，预防因机体衰老引发的心血管硬化、冠心病和肿瘤疾病。 在临床医学研究中发现，多食富含叶黄素的食物可以大大减少癌症的发病 率。它还能消除或缓解因长时间用眼(如搡作电脑等)所引起的"干眼症"。 同时，当膳食中摄入足量的叶黄素，能降低蓝光对视网膜光感受细胞的伤 害，可有效预防电脑或电视显示器射线对人眼黄斑的损伤。叶黄素对心脏 病的治疗有辅助作用。另外，叶黄素具有保护皮肤的作用，自然的抗氧化 剂黄体素能够阻止由太阳有害光线引起的皮肤损害。叶黄素具有色泽鲜艳、 着色力强、安全无毒、富有营养等优点，现已广泛地应用于食品、药品、化 妆品、烟草、禽类饲料等各个领域。
目前，国内外叶黄素的研究及生产工艺多种多样。但大多数为叶黄素 的萃取与叶黄素的皂化分开进行。并且实际生产中都存在各自的利弊，如
皂化时间过长、溶剂消耗大、热能消耗太大、皂化率低和收率不高等问题。 叶黄素产品生产成本过高导致叶黄素产业发展缓慢，无法满足日益增长的 市场需求。
本发明方法简便，成本低廉，后处理容易，终产品含量可达97%以上。特 别是叶黄素的萃取和皂化同时进行，大大减少热能和溶剂的消耗。可作为 食品添加剂和医药保健品原料并且适用于工业的规模化生产。
发明内容
本发明目的在于提供一种工艺流程简单，溶剂和热能消耗少，高纯度 和高收率的叶黄素制备工艺方法。
为了达到上述目的，本发明釆用的技术方案是研磨万寿菊干花颗粒， 称取万寿菊粉末置于抽提装置中，连续通入有机溶剂，加热保温提取。收 集提取液，过滤。将提取液置于蒸馏釜中蒸馏，向浓缩后的提取液中加入 相转移催化剂和碱溶液皂化。用酸调节皂化后溶液pH值，加入蒸馏水搅 拌除杂。用有机溶剂萃取叶黄素,萃取液减压蒸馏得到叶黄素粗品。再用无 水乙醇淋洗，经真空干燥后得到食品或药品级叶黄素。万寿菊干花颗粒是 万寿菊的花瓣经过干燥压缩造粒后形成。
本发明的具体搡作如下
(l)研磨万寿菊颗粒，称取万寿菊粉末置于抽提装置中，连续通入有 机溶剂，加热保温15。C 10(TC，提取0.5 10小时。其中万寿菊颗粒有 机溶剂量=1: l~15(w/v)。收集提取液，过滤。提取温度、提取时间和有机溶剂量与提取液的含量呈线性关系。优选条件为提取温度4(TC ~60°C， 提取时间2 5小时，万寿菊颗粒有机溶剂量-l: 3~6(w/v)。
(2) 将提取液置于蒸馏釜中在15'C 8(TC条件下蒸馏，蒸出的溶剂为 总重量的10%-95%，向浓缩后的提取液中加入相转移催化剂和碱溶液，15 C 100'C下皂化0.5 ~ 12小时。皂化优选条件为40'C 7(TC下进行2~6 小时.
(3) 用酸调节皂化后溶液pH值，加入10~60倍的蒸馏水搅拌0.5 2 小时。因为叶黄素在强酸强碱条件下不稳定，因此，需要把溶液pH值调 至6 8之间。
(4) 用有机溶剂萃取叶黄素，萃取液在温度为20°C~100X:，压力为 -0.10 -0.02Mpa的条件下减压蒸馏0.5~4小时，得到叶黄素粗品。再用 无水乙醇淋洗，经真空干燥后得到食品或药品级叶黄素。 、
所述步骤(1)中的有机溶剂是石油醚、己烷、四氢呋喃、丙酮、乙醇 中的任意一种或它们的任意混合物。步骤(2)中相转移催化剂为四丁基溴 化铵和四丁基硫酸氢铵。碱溶液为氩氧化钠或氢氧化钾的低级醇溶液或碱 的水溶液。碱溶液的浓度的10%~53%，碱的用量为颗粒重量的1%—10%。 低级醇为甲醇，乙醇，异丙醇，正丁醇。步骤(3)中酸为乙酸，磷酸，盐 酸，硫酸，硝酸。步骤(4)中的有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋 喃、乙醇、乙二醇。
所述步骤(2)、 (3)、 (4)在避光、氮气或二氧化碳或惰性气体保护下 进行。
本发明的优点
1. 叶黄素的萃取和皂化同时进行，大大减少热能和溶剂的消耗。并且 溶剂用量少，各种试剂均可回收利用，成本低。
2. 由于在整个制备叶黄素过程中采用了氮气保护方法，有效地隔绝了 叶黄素与空气中氧的接触，降低了叶黄素的降解和异构体的出现，使得有 效叶黄素量增加。
3. 得到的叶黄素含量可达97%以上，并且各项检查均达到美国药典的 要求。克服了常规方法中含量低、有机溶剂残留等问题。
具体实施例方式
下面的示例有助于我们进一步详细阐述本发明，而不应被解释为限制 本发明的范围。 实施例1:
本实施方法按照下述步骤从万寿菊干花颗粒中提取叶黄素。研磨万寿 菊干花颗粒，称取100g万寿菊粉末置于抽提装置中，连续通入正己烷 300~500L,加热保温40t: ~50°C，提取2 4小时，收集提取液。然后将提 取液置于蒸馏釜中在3(TC 4(TC条件下蒸馏，回收70%~85%的溶剂，加入 四丁基硫酸氢铵和40%氢氧化钾的水溶液20ml， 60。C下搅拌3~5小时直 至反应完全，可通过薄层色谱来监控。用1M盐酸调节溶液pH值至7，加 入30 50倍的蒸馏水搅拌1 2小时。用二氯甲烷萃取叶黄素，并用蒸馏水反复洗涤至二氯甲烷层澄滑。萃取艰在温度为25。C，压力为-0.02Mpa的 条件下减压蒸干，得到叶黄素粗品。再用无水乙醇淋洗2 3次，4(TC以下 真空干燥直到其干燥失重小于5%，叶黄素含量可达97%。 实施例2: ,
本实施方法按照下述步骤从万寿菊干花颗粒中提取叶黄素。研磨万寿 菊干花颗粒，称取100g万寿菊粉末置于抽提装置中，连续通入石油醚 500~800L,加热保温50。C ~60°C，提取4 6小时，收集提取液。然后将提 取液置于蒸馏釜中在4(TC 5(TC条件下蒸馏，回收60%~70%的溶剂，加入 四丁基溴化铵和35%氢氧化钠的水溶液20ml， 50°C下搅拌4~6小时直至 反应完全，可通过薄层色谱来监控。用1M盐酸调节溶液pH值至7，加入 30 50倍的蒸馏水搅拌1~2小时。用乙酸乙酯萃取叶黄素，并用蒸馏水反 复洗涤至乙酸乙酯层澄清。萃取液在温度为40°C，压力为-0.10 Mpa的条 件下减压蒸干，得到叶黄素粗品。再用无水乙醇淋洗2 3次，4(TC以下真 空干燥直到其干燥失重小于5%,叶黄素含量可达98%。
权利要求
1.一种从万寿菊颗粒中提取叶黄素的方法，其特征在于该方法包括下列步骤(1)研磨万寿菊颗粒，称取万寿菊粉末置于抽提装置中，连续通入有机溶剂，加热保温15℃～100℃，提取0.5～10小时，其中万寿菊颗粒∶有机溶剂量＝1∶1～15(w/v)；收集提取液，过滤；(2)将提取液置于蒸馏釜中在15℃～80℃条件下蒸馏，蒸出的溶剂为总重量的10％-95％，向浓缩后的提取液中加入相转移催化剂和碱溶液，15℃～100℃下皂化0.5～12小时；(3)用酸调节皂化后溶液pH值，加入10～60倍的蒸馏水搅拌0.5～2小时；(4)用有机溶剂萃取叶黄素，萃取液在温度为20℃～100℃，压力为-0.10～-0.02Mpa的条件下减压蒸馏0.5～4小时，得到叶黄素粗品；再用无水乙醇淋洗，经真空干燥后得到食品或药品级叶黄素。
2. 根据权利要求l所述的方法，其特征在于所述步骤(l)中的有 机溶剂是石油醚、己烷、四氢呋喃、丙酮、乙醇中的任意一种或它们的任 意混合物。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中相转 移催化剂为四丁基溴化铵和四丁基硫酸氢铵。
4. 根据权利要求l所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中碱溶 液为氢氧化钠或氢氧化钾的低级醇溶液或碱的水溶液。
5. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于低级醇为甲醇，乙醇， 异丙醇，正丁醇。
6. 根据权利要求l所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中碱溶 液的浓度的10%—53%，碱的用量为颗粒重量的1%—10%。
7. 根据权利要求l所述的方法，其特征在于所述步骤(3)中酸为 乙酸，辚酸，盐酸，硫酸，硝酸。
8. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(3)中pH 值调至6~8。
9. 根据权利要求l所述的方法，其特征在于所述步骤(4)中的有 机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、乙醇、乙二醇。
10. 根据权利要求l所述的方法，其特征在于所述步骤(2)、 (3)、 (4)在避光、氮气或二氧化碳或惰性气体保护下进行。
全文摘要
本发明提供了一种从万寿菊颗粒中提取叶黄素的方法。本发明按照下述步骤制备(1)研磨万寿菊干花颗粒，过筛，置于抽提装置中，连续通过有机溶剂，收集提取液，过滤；(2)将提取液置于蒸馏釜中蒸馏，将浓缩后的提取液在相转移催化剂参与下用碱水解；(3)用酸调节皂化后溶液pH值，加入蒸馏水搅拌；(4)用有机溶剂萃取叶黄素，萃取液减压蒸馏回收，得到叶黄素粗品；(5)再淋洗，经真空干燥后得到食品或药品级叶黄素。本发明方法简便，成本低廉，后处理容易，终产品含量可达97％以上，可用作为食品添加剂和医药保健品原料并且适用于工业的规模化生产。
文档编号A61P35/00GK101514177SQ20091001069
公开日2009年8月26日 申请日期2009年3月13日 优先权日2009年3月13日
发明者静 韩 申请人:沈阳药科大学