专利名称：一种低酚酸银杏提取物的制备方法
技术领域：
本发明涉及生物医药技术领域，特别是一种低酚酸银杏提取物的制备方法。
背景技术：
据世界医疗组织机构证明，银杏提取物对人体具有良好的保健、治疗功效，现有生产银杏提取物的方法，其工艺过程大致为银杏叶粉碎、稀乙醇加热回流提取、浓缩、大孔吸附、洗脱、浓缩、喷雾干燥(或真空干燥)，制得银杏浸膏粉。由此法提取的银杏提取物，大多含有银杏酸等酚酸物质，这种酚酸成份对人体有一定的毒副作用，不仅影响有效成份的治疗效果，更影响了许多相关产品的使用及银杏提取物的出口。中国专利(专利申请号为 01133794. X) “一种从银杏提取物中去除银杏酚酸的方法”，其步骤包括银杏叶提取物的浓缩或其水溶液的配制，萃取剂(石油醚、环己烷或类似物)反复萃取分层分离、烘干、包装去除银杏酚酸的产品制得银杏酚酸含量为零的银杏叶提取物。又中国专利(专利申请号为 201010117048. 2) “一种低酚酸银杏总内酯的制备方法”，是以银杏提取物为原料，利用乙酸乙酯回流提取并利用酰胺型树脂纯化脱酸的方法；它是以银杏提取物为原料，用水饱和的乙酸乙酯为溶剂，提取物与溶剂的重量体积比为1 1-15，在20-90°C提取0.5- ，过滤，浓缩滤液得浸膏；利用聚酰胺树脂吸附浸膏后，以10% -50%低级醇溶液洗脱，收集流份，浓缩干燥，粉碎后得到总内酯含量在50%以上，银杏酸低于Ippm的干粉。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺操作简单、工艺流程较短、能将酚酸成份彻底从银杏提取物中分离出去的低酚酸银杏提取物制备工艺。为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是发明一种低酚酸银杏提取物的制备方法，其工艺流程如下a、去杂将银杏提取物加入到4-6倍量、浓度为0. 1_1 %的碱溶液中，在室温条件下搅拌、溶解、过滤，收集沉淀物，备用；b、溶解将备用的沉淀物加入到银杏提取物重量5-10倍量、浓度为70-95%的有机溶剂中，煮沸溶解、过滤，收集有机溶剂提取液，备用；c、配位将备用的有机溶剂提取液浓缩至浓度为45-50%，然后，加入0. 1-1. Omol 的配位剂-硼砂，充分搅拌，再静置30min;然后，按固体物质1 1的比例加入硅胶干燥， 得银杏浸膏粉，备用；d、过柱将备用的银杏浸膏粉干法上硅胶柱，进行层析，并用比例分别为 1 2 0.5,1.5 1 0.2,1.5 1. 0 0. 1的甲醇-石油醚-乙酸乙酯进行梯度洗脱， 收集甲醇-石油醚-乙酸乙酯洗脱液，备用；e、浓缩将备用的甲醇-石油醚-乙酸乙酯洗脱液加热浓缩，温度为50-70°C，得浓缩液，备用；f·、干燥将备用的浓缩液进行喷雾干燥，得低酚酸银杏提取物。
所用碱溶液可以为氢氧化钠或氢氧化钙或碳酸钠的溶液。所用有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯的任一种。本发明的低酚酸银杏提取物的制备方法，采用碱液去杂、有机溶剂溶解、硼砂配位、硅柱层析、梯度洗脱、浓缩、干燥的工艺流程，其工艺流程较短，工艺操作简单，能有效地去除银杏提取物中的酚酸成份，并经过了工业化生产检验，其获得的银杏提取物经检测，达到出口的国际标准。下表即为应用本发明的制备方法获得的低酚酸银杏提取物，经药检部门检测出来的指标数据。
权利要求
1.一种低酚酸银杏提取物的制备方法，其特征是工艺流程如下a、去杂将银杏提取物加入到4-6倍量、浓度为0.1-1%的碱溶液中，在室温条件下搅拌、溶解、过滤，收集沉淀物，备用；b、溶解将备用的沉淀物加入到银杏提取物重量5-10倍量、浓度为70-95%的有机溶剂中，煮沸溶解、过滤，收集有机溶剂提取液，备用；c、配位将备用的有机溶剂提取液浓缩至浓度为45-50%，然后，加入0.1-1. Omol的配位剂-硼砂，充分搅拌，再静置30min;然后，按固体物质1 1的比例加入硅胶干燥，得银杏浸膏粉，备用；d、过柱将备用的银杏浸膏粉干法上硅胶柱，进行层析，并用比例分别为1 2 0.5、 1.5 1 0.2,1.5 1.0 0.1的甲醇-石油醚-乙酸乙酯进行梯度洗脱，收集甲醇-石油醚-乙酸乙酯洗脱液，备用；e、浓缩将备用的甲醇-石油醚-乙酸乙酯洗脱液加热浓缩，温度为50-70°C，得浓缩液，备用；f、干燥将备用的浓缩液进行喷雾干燥，得低酚酸银杏提取物。
2.根据权利要求1所述的低酚酸银杏提取物的制备方法，其特征是所用碱溶液可以为氢氧化钠或氢氧化钙或碳酸钠的溶液。
3.根据权利要求1所述的低酚酸银杏提取物的制备方法，其特征是所用有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯中的任一种。
全文摘要
本发明公开的一种低酚酸银杏提取物的制备方法，涉及生物医药技术领域，其工艺流程包括碱液去杂、有机溶剂溶解、硼砂配位、硅柱层析、梯度洗脱、浓缩、干燥；具有工艺流程较短、工艺操作简单、能将酚酸成份彻底从银杏提取物中分离出去等特点，既可用于从银杏提取物中提取低酚酸银杏提取物，也可用于从银杏叶中提取低酚酸银杏提取物。
文档编号A61K127/00GK102302523SQ201110179948
公开日2012年1月4日 申请日期2011年6月24日 优先权日2011年6月24日
发明者李文东, 李昕, 邹先明 申请人:李文东