一种薄荷黄酮提取物及其在制备抗氧化药物中的应用的制作方法

文档序号:917321阅读:358来源:国知局
专利名称:一种薄荷黄酮提取物及其在制备抗氧化药物中的应用的制作方法
技术领域
本发明涉及一种薄荷黄酮提取物及其在制备抗氧化药物中的应用。
背景技术
抗氧化剂是一类能有效阻止或延缓自动氧化的物质,被广泛应用于药品及食品中。传统的合成抗氧化剂有BHA、BHT、PG及TBHQ等,20世纪以来,人们不断发现合成抗氧化剂具有致畸、致癌等毒性,因此越来越多的国家开始限制或禁止使用某些合成抗氧化剂,而转而从植物中寻求天然抗氧化剂成分。薄荷为唇形科植物Mentha haplocalyx Briq.的干燥地上部分,为传统的辛凉解表药,味辛,性凉,具有疏风、散热、疏肝、辟秽、解毒的功效,广泛应用于中医临床。薄荷中含 有大量、多种黄酮类成分,如麝香草素、柳穿鱼黄素、蒙花苷、香叶木苷、香叶木素、芹菜素、椴树素、刺槐素、木犀草素、香蜂草苷等成分。申请人:研究发现,薄荷黄酮提取物具有良好的抗氧化作用。但目前,未见对薄荷黄酮类成分及其制备工艺的研究报道。因此,申请入开展了本发明研究。

发明内容
本发明的目的在于提供一种薄荷黄酮提取物,本发明的另一个目的在于提供其制备方法,本发明的第三个目的在于提供其质量检测方法,本发明的第四个目的在于提供其在制备抗氧化药物中的应用。本发明的目的是通过如下技术方案实现的本发明薄荷黄酮提取物的制备方法包括如下步骤步骤I :取薄荷药材,用30 90%乙醇回流提取2 4次,每次提取O. 5 2小时;步骤2 :聚酰胺或大孔吸附树脂纯化。该薄荷黄酮提取物中总黄酮含量为30 90% ;该薄荷黄酮提取物中总黄酮含量优选为50 80%。将以上所得提取物,加入常规辅料,按常规的制剂工艺制成药剂学可接受的任意常规剂型,包括胶囊剂、片剂、颗粒剂、凝胶剂、缓释剂、口服液、注射剂。上述步骤I中,取薄荷药材,用30 90%乙醇回流提取2 4次,每次提取O. 5 2小时,合并提取液,得薄荷乙醇提取液;其中,优选的方法为采用14倍量70%乙醇提取3次,每次I. 5h ;上述步骤2中,取步骤I所得乙醇提取液,减压回收溶剂至所含乙醇浓度为O 40%,以2000 4000r/min的转速离心20 40min,取上清液,回收溶剂至无醇味,以薄荷药材计,上样液浓度为O. 05 O. 2g/mL,通过聚酰胺柱或大孔吸附树脂柱,生药量与聚酰胺或大孔树脂体积比为I : 4 8,聚酰胺或大孔树脂柱径高比为I : 7 11,吸附流速为I 3BV/h,待吸附结束后,O 30%乙醇洗脱I 4BV进行除杂,除杂流速为2 5BV/h,弃去,再用70 95%乙醇洗脱I 4BV,洗脱流速为5 9BV/h,收集乙醇洗脱液,浓缩,干燥,即得薄荷黄酮提取物;优选的方法为回收溶剂至所含乙醇浓度为30%,以3000r/min的速度离心30min,取上清液,回收溶剂至无醇味,以生药量计,即得浓度为O. lg/mL的上样液,上样于聚酰胺柱,生药量与聚酰胺体积比为I : 6,聚酰胺柱径高比为I : 9,吸附流速为2BV/h,待吸附结束后,10%乙醇洗脱3BV进行除杂,除杂流速为4BV/h,弃去,再用90%乙醇洗脱2BV,洗脱流速为8BV/h,收集90%乙醇洗脱液,浓缩,干燥,即得薄荷黄酮提取物。上述步骤2中聚酰胺为30 60目;大孔吸附树脂为D101、AB-8、HPD-400、S-8型大孔吸附树脂。上述制备方法中,优选的方法为薄荷药材采用14倍量70%乙醇提取3次,每次
I.5h,提取液回收溶剂至所含乙醇浓度为30%,以3000r/min的速度离心30min,取上清液,回收溶剂至无醇味,以生药量计,即得浓度为O. lg/mL的上样液,上样于聚酰胺柱,生药量 与聚酰胺体积比为I : 6,聚酰胺柱径高比为I : 9,吸附流速为2BV/h,待吸附结束后,10%乙醇洗脱3BV进行除杂,除杂流速为4BV/h,弃去,再用90%乙醇洗脱2BV,洗脱流速为8BV/h,收集90%乙醇洗脱液,浓缩,干燥,即得薄荷黄酮提取物。本发明薄荷薄荷黄酮提取物为薄荷经乙醇提取再通过聚酰胺或大孔吸附树脂纯化得到,经抗氧化活性实验表明,具有良好的抗氧化作用。实验例I薄荷黄酮提取物抗氧化实验I仪器与试剂KQ-500DE型数控超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司);DS电热三用水浴锅(北京医疗设备厂);Sart0ri0us BT25S型1/100000电子分析天平(北京赛多利斯仪器有限公司);SPECTRAMAX190型酶标仪;96孔板。DPPH试剂(2,2- 二苯基苦味酰基苯肼基自由基),维生素C,其它化学试剂均为分析纯。样品有薄荷黄酮提取物1、2、3为分别按照实施例7、8、9方法制备所得。2方法与结果2. I样品液配制准确称取各供试样品2mg,加100 μ L DMSO溶解后,加900 μ L无水乙醇稀释,充分振摇后配制成lmg/mL供试样品溶液。用乙醇依次稀释成质量浓度为I. 0,0. 5,0. 25,0. 125、O. 0625,0. 03125,0. 015625mg/mL 的溶液。阳性对照品(Vc)溶液质量浓度与上述样品溶液质量浓度相同。2. 2 DPPH自由基清除方法将100 μ L不同质量浓度的供试样品溶液和100 μ L DPPH乙醇溶液共置于96空板小孔内,空白对照孔为100 μ L乙醇和100 μ L DPPH乙醇溶液,重复3次,37°C遮光放置反应30min,测其在517nm波长处吸光度。以Vc做阳性对照,按公式计算样品对DPPH自由基的
清除率。清除率(%) = [I-(Ai-Aj)/Ac] X 100%Ac为加入DPPH试剂后空白对照吸光度,Ai为加入DPPH试剂后样品液吸光度,Aj为未加入DPPH试剂时样品液吸光度。2. 3 结果
各样品清除DPPH自由基结果见表I及图1、2、3、4。由结果可知,薄荷黄酮提取物具有较明显的抗氧化作用。表I各样品清除DPPH自由基结果薄荷提取物IC50 (mg/L)
Vc0.014
薄荷黄酮提取物I0.035
薄荷黄酮提取物20.033
薄荷黄酮提取物30.040·下述实施例均能实现上述实验例的效果。
具体实施例方式实施例I :胶囊剂薄荷药材采用14倍量70%乙醇提取3次,每次I. 5h,提取液回收溶剂至所含乙醇浓度为30%,以3000r/min的速度离心30min,取上清液,回收溶剂至无醇味,以生药量计,即得浓度为O. lg/mL的上样液,上样于30 60目聚酰胺柱,生药量与聚酰胺体积比为I 6,聚酰胺柱径高比为I : 9,吸附流速为2BV/h,待吸附结束后,10%乙醇洗脱3BV进行除杂,除杂流速为4BV/h,弃去,再用90%乙醇洗脱2BV,洗脱流速为8BV/h,收集90%乙醇洗脱液,浓缩,干燥,即得薄荷黄酮提取物,加入常规辅料,按照常规工艺制成胶囊剂。总黄酮含量测定方法对照品溶液的制备取蒙花苷对照品2. 5mg,精密称定,置IOmL容量瓶中,加70%乙醇溶解并稀释到刻度,摇匀,即得浓度为O. 25mg/mL的对照品溶液;样品溶液制备取薄荷黄酮提取物约5mg,精密称定,置IOmL容量瓶中,加70%乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得黄酮提取物供试品溶液;测定方法精密吸取对照品和样品溶液适量,置于加有镁粉IOOmg的具塞刻度试管中,将试管置冷水浴中,缓慢滴加浓HCl 3. OmL,并不时振摇试管,最后加70%乙醇补足至7. OmL,摇匀,置80°C水浴中加热30min,取出,迅速冷却至室温后再加70%乙醇补足至7. OmL,摇匀,于470nm处测定吸光度。外标两点法计算含量,经测定总黄酮含量为70%。
实施例2 :片剂薄荷药材采用12倍量50%乙醇提取2次,每次I. 0h,提取液回收溶剂至所含乙醇浓度为25%,以4000r/min的速度离心30min,取上清液,回收溶剂至无醇味,以生药量计,即得浓度为O. 15g/mL的上样液,上样于AB-8型大孔吸附树脂柱,生药量与AB-8型大孔吸附树脂柱体积比为I : 7,树脂柱径高比为I : 7,吸附流速为lBV/h,待吸附结束后,20%乙醇洗脱2BV进行除杂,除杂流速为3BV/h,弃去,再用80%乙醇洗脱4BV,洗脱流速为6BV/h,收集80%乙醇洗脱液,浓缩,干燥,即得薄荷黄酮提取物,加入常规辅料,按照常规工艺制成片剂。总黄酮含量测定方法对照品溶液的制备取蒙花苷对照品2. 5mg,精密称定,置IOmL容量瓶中,加70%乙醇溶解并稀释到刻度,摇匀,即得浓度为O. 25mg/mL的对照品溶液; 样品溶液制备取薄荷黄酮提取物约5mg,精密称定,置IOmL容量瓶中,加70%乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得黄酮提取物供试品溶液;测定方法精密吸取对照品和样品溶液适量,置于加有镁粉IOOmg的具塞刻度试管中,将试管置冷水浴中,缓慢滴加浓HC13. OmL,并不时振摇试管,最后加70%乙醇补足至7. OmL,摇匀,置80°C水浴中加热30min,取出,迅速冷却至室温后再加70%乙醇补足至7.01^,摇匀,于47011111处测定吸光度。外标两点法计算含量,经测定总黄酮含量为50%。实施例3:丸剂薄荷药材采用16倍量80%乙醇提取4次,每次2. 0h,提取液回收溶剂至所含乙醇浓度为20%,以2000r/min的速度离心20min,取上清液,回收溶剂至无醇味,以生药量计,即得浓度为O. 05g/mL的上样液,上样于DlOl大孔吸附树脂柱,生药量与DlOl大孔吸附树脂柱体积比为I : 4,树脂柱径高比为I : 10,吸附流速为3BV/h,待吸附结束后,30%乙醇洗脱IBV进行除杂,除杂流速为lBV/h,弃去,再用70%乙醇洗脱4BV,洗脱流速为5BV/h,收集70%乙醇洗脱液,浓缩,干燥,即得薄荷黄酮提取物,加入常规辅料,按照常规工艺制成丸剂。总黄酮含量测定方法对照品溶液的制备取蒙花苷对照品2. 5mg,精密称定,置IOmL容量瓶中,加70%乙醇溶解并稀释到刻度,摇匀,即得浓度为O. 25mg/mL的对照品溶液;样品溶液制备取薄荷黄酮提取物约5mg,精密称定,置IOmL容量瓶中,加70%乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得黄酮提取物供试品溶液;测定方法精密吸取对照品和样品溶液适量,置于加有镁粉IOOmg的具塞刻度试管中,将试管置冷水浴中,缓慢滴加浓HC13. OmL,并不时振摇试管,最后加70%乙醇补足至7. OmL,摇匀,置80°C水浴中加热30min,取出,迅速冷却至室温后再加70%乙醇补足至7. OmL,摇匀,于470nm处测定吸光度。外标两点法计算含量,经测定总黄酮含量为85%。实施例4 口服液体制剂薄荷药材采用10倍量30%乙醇提取4次,每次0. 5h,提取液回收溶剂至所含乙醇浓度为10%,以3000r/min的速度离心30min,取上清液,回收溶剂至无醇味,以生药量计,即得浓度为0. 2g/mL的上样液,上样于HPD400大孔吸附树脂柱,生药量与HPD400大孔吸附树脂柱体积比为I : 8,树脂柱径高比为I : 7,吸附流速为3BV/h,待吸附结束后,0%乙醇洗脱2BV进行除杂,除杂流速为3BV/h,弃去,再用95%乙醇洗脱2BV,洗脱流速为5BV/h,收集95%乙醇洗脱液,浓缩,干燥,即得薄荷黄酮提取物,加入常规辅料,按照常规工艺制成口服液体制剂。总黄酮含量测定方法对照品溶液的制备取蒙花苷对照品2. 5mg,精密称定,置IOmL容量瓶中,加70%乙醇溶解并稀释到刻度,摇匀,即得浓度为O. 25mg/mL的对照品溶液;样品溶液制备取薄荷黄酮提取物约5mg,精密称定,置IOmL容量瓶中,加70%乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得黄酮提取物供试品溶液;测定方法精密吸取对照品和样品溶液适量,置于加有镁粉IOOmg的具塞刻度试管中,将试管置冷水浴中,缓慢滴加浓HCl 3. OmL,并不时振摇试管,最后加70%乙醇补足 至7. OmL,摇匀,置80°C水浴中加热30min,取出,迅速冷却至室温后再加70%乙醇补足至7.01^,摇匀,于47011111处测定吸光度。外标两点法计算含量,经测定总黄酮含量为30%。实施例5 :注射剂薄荷药材采用12倍量90%乙醇提取4次,每次I. Oh,提取液回收溶剂至所含乙醇浓度为40%,以2000r/min的速度离心40min,取上清液,回收溶剂至无醇味,以生药量计,即得浓度为O. 15g/mL的上样液,上样于S-8型大孔吸附树脂柱,生药量与SS型大孔吸附树脂柱体积比为I : 5,树脂柱径高比为I : 10,吸附流速为lBV/h,待吸附结束后,40%乙醇洗脱3BV进行除杂,除杂流速为3BV/h,弃去,再用70%乙醇洗脱2BV,洗脱流速为6BV/h,收集70%乙醇洗脱液,浓缩,干燥,即得薄荷黄酮提取物,加入常规辅料,按照常规工艺制成注射剂。总黄酮含量测定方法对照品溶液的制备取蒙花苷对照品2. 5mg,精密称定,置IOmL容量瓶中,加70%乙醇溶解并稀释到刻度,摇匀,即得浓度为O. 25mg/mL的对照品溶液;样品溶液制备取薄荷黄酮提取物约5mg,精密称定,置IOmL容量瓶中,加70%乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得黄酮提取物供试品溶液;测定方法精密吸取对照品和样品溶液适量,置于加有镁粉IOOmg的具塞刻度试管中,将试管置冷水浴中,缓慢滴加浓HCl 3. OmL,并不时振摇试管,最后加70%乙醇补足至7. OmL,摇匀,置80°C水浴中加热30min,取出,迅速冷却至室温后再加70%乙醇补足至
7.OmL,摇匀,于470nm处测定吸光度。外标两点法计算含量,经测定总黄酮含量为90%。实施例6 薄荷药材采用12倍量70%乙醇提取2次,每次I. 5h,提取液回收溶剂至所含乙醇浓度为20%,以3000r/min的速度离心40min,取上清液,回收溶剂至无醇味,以生药量计,即得浓度为0. 08g/mL的上样液,上样于AB-8型大孔吸附树脂柱,生药量与上样于AB-8型大孔吸附树脂柱体积比为I : 7,树脂柱径高比为I : 10,吸附流速为2BV/h,待吸附结束后,10%乙醇洗脱4BV进行除杂,除杂流速为3BV/h,弃去,再用90%乙醇洗脱2BV,洗脱流速为8BV/h,收集90%乙醇洗脱液,浓缩,干燥,即得薄荷黄酮提取物总黄酮含量测定方法对照品溶液的制备取蒙花苷对照品2. 5mg,精密称定,置IOmL容量瓶中,加70%乙醇溶解并稀释到刻度,摇匀,即得浓度为0. 25mg/mL的对照品溶液;
样品溶液制备取薄荷黄酮提取物约5mg,精密称定,置IOmL容量瓶中,加70%乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得黄酮提取物供试品溶液;测定方法精密吸取对照品和样品溶液适量,置于加有镁粉IOOmg的具塞刻度试管中,将试管置冷水浴中,缓慢滴加浓HCl 3. OmL,并不时振摇试管,最后加70%乙醇补足至7. OmL,摇匀,置80°C水浴中加热30min,取出,迅速冷却至室温后再加70%乙醇补足至
7.OmL,摇匀,于470nm处测定吸光度。外标两点法计算含量,经测定总黄酮含量为75%。实施例7 薄荷药材采用16倍量40%乙醇提取4次,每次I. 5h,提取液回收溶剂至所含乙醇浓度为20%,以2000r/min的速度离心40min,取上清液,回收溶剂至无醇味,以生药量计,即得浓度为O. 18g/mL的上样液,上样于DlOl型大孔吸附树脂柱,生药量与DlOl型大孔吸附树脂柱体积比为I : 8,树脂柱径高比为I : 7,吸附流速为3BV/h,待吸附结束后,20%乙·醇洗脱2BV进行除杂,除杂流速为2BV/h,弃去,再用70%乙醇洗脱4BV,洗脱流速为7BV/h,收集70%乙醇洗脱液,浓缩,干燥,即得薄荷黄酮提取物。总黄酮含量测定方法对照品溶液的制备取蒙花苷对照品2. 5mg,精密称定,置IOmL容量瓶中,加70%乙醇溶解并稀释到刻度,摇匀,即得浓度为O. 25mg/mL的对照品溶液;样品溶液制备取薄荷黄酮提取物约5mg,精密称定,置IOmL容量瓶中,加70%乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得黄酮提取物供试品溶液;测定方法精密吸取对照品和样品溶液适量,置于加有镁粉IOOmg的具塞刻度试管中,将试管置冷水浴中,缓慢滴加浓HC13. OmL,并不时振摇试管,最后加70%乙醇补足至7. OmL,摇匀,置80°C水浴中加热30min,取出,迅速冷却至室温后再加70%乙醇补足至
7.OmL,摇匀,于470nm处测定吸光度。外标两点法计算含量,经测定总黄酮含量为85%。实施例8 薄荷药材采用12倍量90%乙醇提取4次,每次O. 5h,提取液回收溶剂至所含乙醇浓度为40%,以3000r/min的速度离心40min,取上清液,回收溶剂至无醇味,以生药量计,即得浓度为O. 2g/mL的上样液,上样于S-8型大孔吸附树脂柱,生药量与S-8型大孔吸附树脂柱体积比为I : 5,树脂柱径高比为I : 11,吸附流速为3BV/h,待吸附结束后,30%乙醇洗脱4BV进行除杂,除杂流速为2BV/h,弃去,再用80%乙醇洗脱3BV,洗脱流速为7BV/h,收集80 %乙醇洗脱液,浓缩,干燥,即得薄荷黄酮提取物。总黄酮含量测定方法对照品溶液的制备取蒙花苷对照品2. 5mg,精密称定,置IOmL容量瓶中,加70%乙醇溶解并稀释到刻度,摇匀,即得浓度为O. 25mg/mL的对照品溶液;样品溶液制备取薄荷黄酮提取物约5mg,精密称定,置IOmL容量瓶中,加70%乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得黄酮提取物供试品溶液;测定方法精密吸取对照品和样品溶液适量,置于加有镁粉IOOmg的具塞刻度试管中,将试管置冷水浴中,缓慢滴加浓HC13. OmL,并不时振摇试管,最后加70%乙醇补足至7. OmL,摇匀,置80°C水浴中加热30min,取出,迅速冷却至室温后再加70%乙醇补足至7.01^,摇匀,于47011111处测定吸光度。外标两点法计算含量,经测定总黄酮含量为30%。实施例9
薄荷药材采用12倍量80%乙醇提取2次,每次2. 0h,提取液回收溶剂至所含乙醇浓度为10%,以2000r/min的速度离心30min,取上清液,回收溶剂至无醇味,以生药量计,即得浓度为O. 05g/mL的上样液,上样于30 60目聚酰胺柱,生药量与聚酰胺体积比为
I 6,聚酰胺柱径高比为I : 9,吸附流速为2BV/h,待吸附结束后,10%乙醇洗脱3BV进行除杂,除杂流速为4BV/h,弃去,再用90%乙醇洗脱2BV,洗脱流速为8BV/h,收集90%乙醇洗脱液,浓缩,干燥,即得薄荷黄酮提取物。总黄酮含量测定方法对照品溶液的制备取蒙花苷对照品2. 5mg,精密称定,置IOmL容量瓶中,加70%乙醇溶解并稀释到刻度,摇匀,即得浓度为O. 25mg/mL的对照品溶液;样品溶液制备取薄荷黄酮提取物约5mg,精密称定,置IOmL容量瓶中,加70%乙 醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得黄酮提取物供试品溶液;测定方法精密吸取对照品和样品溶液适量,置于加有镁粉IOOmg的具塞刻度试管中,将试管置冷水浴中,缓慢滴加浓HCl 3. OmL,并不时振摇试管,最后加70%乙醇补足至7. OmL,摇匀,置80°C水浴中加热30min,取出,迅速冷却至室温后再加70%乙醇补足至
7.OmL,摇匀,于470nm处测定吸光度。外标两点法计算含量,经测定总黄酮含量为60%。实施例10 薄荷药材采用15倍量60%乙醇提取3次,每次I. 5h,提取液回收溶剂至所含乙醇浓度为30%,以4000r/min的速度离心30min,取上清液,回收溶剂至无醇味,以生药量计,即得浓度为O. 15g/mL的上样液,上样于HPD400型大孔吸附树脂柱,生药量与HPD400型大孔吸附树脂柱体积比为I : 6,树脂柱径高比为I : 7,吸附流速为2BV/h,待吸附结束后,30%乙醇洗脱IBV进行除杂,除杂流速为2BV/h,弃去,再用80%乙醇洗脱2BV,洗脱流速为7BV/h,收集80%乙醇洗脱液,浓缩,干燥,即得薄荷黄酮提取物。总黄酮含量测定方法对照品溶液的制备取蒙花苷对照品2. 5mg,精密称定,置IOmL容量瓶中,加70%乙醇溶解并稀释到刻度,摇匀,即得浓度为O. 25mg/mL的对照品溶液;样品溶液制备取薄荷黄酮提取物约5mg,精密称定,置IOmL容量瓶中,加70%乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得黄酮提取物供试品溶液;测定方法精密吸取对照品和样品溶液适量,置于加有镁粉IOOmg的具塞刻度试管中,将试管置冷水浴中,缓慢滴加浓HCl 3. OmL,并不时振摇试管,最后加70%乙醇补足至7. OmL,摇匀,置80°C水浴中加热30min,取出,迅速冷却至室温后再加70%乙醇补足至7.01^,摇匀,于47011111处测定吸光度。外标两点法计算含量,经测定总黄酮含量为50%。


图I是维生素C抗氧化实验结果图 图2是黄酮提取物I抗氧化实验结果图 图3是黄酮提取物2抗氧化实验结果图 图4是黄酮提取物3抗氧化实验结果图。
权利要求
1.一种具有抗氧化作用的薄荷黄酮提取物,其特征在于该提取物的制备方法包括如下步骤 步骤I :取薄荷药材,用30 90%乙醇回流提取2 4次,每次提取O. 5 2小时; 步骤2 :聚酰胺或大孔吸附树脂纯化。
2.如权利要求I所述的薄荷黄酮提取物,其特征在于该薄荷黄酮提取物中总黄酮含量为30 90%。
3.如权利要求I所述的薄荷黄酮提取物,其特征在于步骤2中,取步骤I所得乙醇提取液,回收溶剂至所含乙醇浓度为O 40%,以2000 4000r/min的转速离心20 40min,取上清液,回收溶剂至无醇味,以薄荷药材计,上样液浓度为O. 05 O. 2g/mL,通过聚酰胺柱或大孔吸附树脂柱,生药量与聚酰胺或大孔树脂体积比为I : 4 8,聚酰胺或大孔树脂柱径高比为I : 7 11,吸附流速为I 3BV/h,待吸附结束后,O 30%乙醇洗脱I 4BV进行除杂,除杂流速为2 5BV/h,弃去,再用70 95%乙醇洗脱I 4BV,洗脱流速为5 9BV/h,收集乙醇洗脱液,浓缩,干燥,即得薄荷黄酮提取物。
4.如权利要求I所述的薄荷黄酮提取物,其特征在于加入常规辅料,按常规的制剂工艺制成药剂学可接受的任意常规剂型,包括胶囊剂、片剂、丸剂、口服液体制剂、注射剂、颗粒剂、凝胶剂、缓释剂。
5.如权利要求I所述的薄荷黄酮提取物的制备方法,其特征在于步骤I中,取薄荷药材,用30 90%乙醇回流提取2 4次,每次提取O. 5 2小时,合并提取液,得薄荷乙醇提取液。
6.如权利要求I所述的薄荷黄酮提取物的制备方法,取步骤I所得乙醇提取液,减压回收溶剂至所含乙醇浓度为O 40%,以2000 4000r/min的转速离心20 40min,取上清液,回收溶剂至无醇味,以薄荷药材计,上样液浓度为O. 05 O. 2g/mL,通过聚酰胺柱或大孔吸附树脂柱,生药量与聚酰胺或大孔树脂体积比为I : 4 8,聚酰胺或大孔树脂柱径高比为I : 7 11,吸附流速为I 3BV/h,待吸附结束后,O 30%乙醇洗脱I 4BV进行除杂,除杂流速为2 5BV/h,弃去,再用70 95%乙醇洗脱I 4BV,洗脱流速为5 9BV/h,收集乙醇洗脱液,浓缩,干燥,即得薄荷黄酮提取物。
7.如权利要求I所述的薄荷黄酮提取物的制备方法,其特征在于步骤2中所用大孔吸附树脂为D101、AB-8、HPD-400、S-8大孔吸附树脂。
8.如权利要求I所述的薄荷黄酮提取物在制备抗氧化药物中的应用。
全文摘要
本发明公开了一种薄荷黄酮提取物及其制备方法以及其在制备抗氧化药物中的应用。本发明薄荷黄酮提取物通过乙醇提取,再通过聚酰胺或大孔吸附树脂分离纯化得到薄荷黄酮提取物;该薄荷黄酮提取物具有良好的抗氧化作用,可以制备成任何常用剂型。
文档编号A61K36/534GK102836208SQ201210323799
公开日2012年12月26日 申请日期2012年9月5日 优先权日2012年9月5日
发明者刘斌, 姜艳艳, 张凡, 石任兵, 热增才旦 申请人:刘斌
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