专利名称：一种利用亚临界水萃取卡瓦内酯的方法
技术领域：
本发明属生物技术领域，特别是涉及一种利用亚临界水萃取卡瓦内酯的方法。
背景技术：
亚临界萃取是利用亚临界流体作为萃取剂，在密闭、无氧、压的压力容器内，依据有机物相似相溶的原理，通过萃取物料与萃取剂在浸泡过程中的分子扩散过程，达到固体物料中的脂溶性成分转移到液态的萃取剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取剂与目的产物分离，最终得到目的产物的一种新型萃取与分离技术。亚临界流体萃取相比其它分离方法有许多优点，可以保留提取物的活性产品不破坏、不氧化，产能大、可工业化大规模生产，节能、运行成本低，易于和产物分离。
卡瓦胡椒(Piper methysticum Forst)是胡椒科多年生直立灌木类药用植物,产于南太平洋诸岛，以根和根茎入药。在南太平洋岛国，土著人视卡瓦根为“圣药”，取根部晒干后，磨成粉末加水调制成一种饮料，称卡瓦酒。卡瓦酒与我们生活中的酒是不同的，卡瓦酒不含酒精，是纯植物小剂。喝了卡瓦酒后舌尖会先麻木，继而精神镇静、全身松弛，体验到一种从未有过的满足与舒适。早在1990年，德国联邦卫生局就批准卡瓦胡椒用于治疗焦虑症，目前英国将其收入《植物药典》，美国将其收入新版《美国药典》，欧美许多国家将卡瓦胡椒列为非处方药或处方药。研究发现卡瓦胡椒的根中主要成分为α-吡喃酮类化合物，称之为卡瓦内酯，包括醉椒素、亚甲二氧基醉椒素、去甲氧基甲氧基醉椒素、甲氧基醉椒素、二氢醉椒素和亚甲二氧基二氢醉椒素等成分，具有抗焦虑、镇静催眠、肌肉松弛、局部麻醉、抗炎抗菌等作用。目前国内对卡瓦胡椒有效成分的提取方法一般采用常温、常压提取，效率低下。如中国专利(申请号200810057147. 9) “卡瓦胡椒提取物及其制备方法”，所公开的方法是80-95%乙醇温浸提取，减压浓缩，干燥，得到的卡瓦内酯含量较低。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷，提供一种利用亚临界水萃取卡瓦内酯的高效方法。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的
一种利用亚临界水萃取卡瓦内酯的方法，其特征在于取卡瓦胡椒的根粉碎，加入亚临界萃取釜,通入去离子水,在温度110-180°C、压力O. 3-2MPa的状态下，动态萃取30_60min，萃取液加入大孔树脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液减压浓缩2-3次，浓缩液用乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯层浓缩，干燥即得产品。所述的大孔树脂型号可选AB-8、HPD100、ADS-21和HZ816中的一种。所述的乙醇梯度洗脱为用3-5柱体积20-30%乙醇溶液洗脱杂质，再用3_6柱体积60-90%乙醇洗脱有效成分。本发明的优势是采用亚临界水萃取，可以保留提取物的活性产品不破坏、不氧化，产能大、可工业化大规模生产，节能、运行成本低。
具体实施例方式 下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明。实施例I :
卡瓦胡椒的根粉碎，取5kg，加入亚临界萃取釜，通入去离子水，在温度120°C、压力
O.5MPa的状态下，动态萃取50min，萃取液加入AB-8大孔树脂柱中吸附，先取4BV30%乙醇溶液洗脱杂质，再用4BV80%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液用乙酸乙酯萃取3次，收集乙酸乙酯溶液浓缩干燥得白色卡瓦内脂，含量95%，收率85%。实施例2:
卡瓦胡椒的根粉碎，取5kg，加入亚临界萃取釜，通入去离子水，在温度140°C、压力
O.6MPa的状态下，动态萃取40min，萃取液加入HPD100大孔树脂柱中吸附，先取3BV20%乙醇溶液洗脱杂质，再用5BV70%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液用乙酸乙酯萃取3次，收集乙酸乙酯溶液浓缩干燥得白色卡瓦内脂，含量93%，收率76%。实施例3
卡瓦胡椒的根粉碎，取5kg，加入亚临界萃取釜，通入去离子水，在温度160°C、压力IMPa的状态下，动态萃取30min，萃取液加入ADS-21大孔树脂柱中吸附，先取3BV30%乙醇溶液洗脱杂质，再用3BV85%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液用乙酸乙酯萃取3次，收集乙酸乙酯溶液浓缩干燥得白色卡瓦内脂，含量92. 3%，收率76%。实施例4:
卡瓦胡椒的根粉碎，取5kg，加入亚临界萃取釜，通入去离子水，在温度130°C、压力
O.3MPa的状态下，动态萃取50min，萃取液加入HZ816大孔树脂柱中吸附，先取4BV20%乙醇溶液洗脱杂质，再用4BV80%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液用乙酸乙酯萃取2次，收集乙酸乙酯溶液浓缩干燥得白色卡瓦内脂，含量90%，收率81%。
权利要求
1.一种利用亚临界水萃取卡瓦内酯的方法，其特征在于取卡瓦胡椒的根粉碎，力口入亚临界萃取釜，通入去离子水，在温度110-180°c、压力O. 3-2MPa的状态下，动态萃取30-60min,萃取液加入大孔树脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液减压浓缩，浓缩液用乙酸乙酯萃取2-3次，收集乙酸乙酯层浓缩，干燥即得产品。
2.根据权利要求I所述的利用亚临界水萃取卡瓦内酯的方法，其特征在于所述的大孔树脂型号可选AB-8、HPD100、ADS-21和HZ816中的一种。
3.根据权利要求I所述的利用亚临界水萃取卡瓦内酯的方法，其特征在于所述的乙醇梯度洗脱为用3-5柱体积20-30%乙醇溶液洗脱杂质，再用3-6柱体积60-90%乙醇洗脱有效成分。
全文摘要
本发明公开了一种利用亚临界水萃取卡瓦内酯的方法。方法是取卡瓦胡椒的根粉碎，加入亚临界萃取釜，通入去离子水，在温度110-180℃、压力0.3-2MPa的状态下，动态萃取30-60min，萃取液加入大孔树脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液减压浓缩，浓缩液用乙酸乙酯萃取2-3次，收集乙酸乙酯层浓缩，干燥即得产品。采用该方法生产，提取效率高，生产周期短，对环境友好，易于工业化操作。
文档编号A61P25/20GK102861133SQ20121035378
公开日2013年1月9日 申请日期2012年9月21日 优先权日2012年9月21日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司