专利名称：一种利用亚临界水萃取白鹤灵芝素的方法
技术领域：
本发明属于天然药物化学领域，特别涉及一种利用亚临界水萃取白鹤灵芝素的方法。
背景技术：
亚临界萃取是利用亚临界流体作为萃取剂，在密闭、无氧、压的压力容器内，依据有机物相似相溶的原理，通过萃取物料与萃取剂在浸泡过程中的分子扩散过程，达到固体物料中的脂溶性成分转移到液态的萃取剂中 ，再通过减压蒸发的过程将萃取剂与目的产物分离，最终得到目的产物的一种新型萃取与分离技术。亚临界流体萃取相比其它分离方法有许多优点，可以保留提取物的活性产品不破坏、不氧化，产能大、可工业化大规模生产，节能、运行成本低，易于和产物分离。白鹤灵芝Rhinacanthus nasutus (L. ) Lindau为爵床科植物,另丨」名癖草,具有润肺降火、杀虫止痒的功能，主治肺结核、肾炎水肿、体癣、湿疹等症。现代研究发现，白鹤灵芝中含有多种萘醌类化合物，如白鹤灵芝素A、白鹤灵芝素B、白鹤灵芝素C、白鹤灵芝D等，这类化合物具有较强抗肿瘤作用。通过文献检索，未发现有从白鹤灵芝中萃取白鹤灵芝素的方法的工业化方法。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种利用亚临界水萃取白鹤灵芝素的工业化方法。为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案
一种利用亚临界水萃取白鹤灵芝素的方法，其特征在于白鹤灵芝原料干燥后粉碎，投入亚临界萃取釜，通入去离子水进行萃取，所得萃取物冷至常温，加入大孔树脂柱中吸附，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液减压浓缩，洗脱液减压浓缩，浓缩液用石油醚萃取，收集石油醚相，回收石油醚即得白鹤灵芝素。亚临界萃取条件为萃取温度为12(Tl80°C、压力为O. 3 2MPa、时间为3(T60min。大孔树脂型号可选D101、AB-8、HPD100和HZ816中的一种。乙醇梯度洗脱为用3 5柱体积10 50%乙醇溶液洗脱杂质，再用4 7柱体积60 95%乙醇洗脱有效成分。本发明采用亚临界水萃取，是利用白鹤灵芝在高温、高压和亚临界水相溶的原理，不仅可以提取效率高，而且有机溶剂用量少，还可以缩短生产周期及减少对环境污染，整个工艺简单易行，适合工业化生产。
具体实施例方式实施例I :
白鹤灵芝原料，干燥后粉碎，取4kg投入亚临界萃取釜中，通入去离子水，设定萃取温度150°C，压力为O. 5MPa，动态萃取30min，萃取液冷至常温，加入DlOl大孔树脂柱中吸附，3柱体积40%乙醇溶液洗脱杂质，再用4柱体积90%乙醇洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩，浓缩液用石油醚萃取2次，收集石油醚层，回收石油醚，得油状物白鹤灵芝素10g。实施例2:
白鹤灵芝原料，干燥后粉碎，取4kg投入亚临界萃取釜中，通入去离子水，设定萃取温度120°C，压力为O. 3MPa，动态萃取40min，萃取液冷至常温，加入AB-8大孔树脂柱中吸附，3柱体积50%乙醇溶液洗脱杂质，再用5柱体积80%乙醇洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩，浓缩液用石油醚萃取3次，收集石油醚层，回收石油醚，得油状物白鹤灵芝素7. 5g。实施例3:
白鹤灵芝原料，干燥后粉碎，取4kg投入亚临界萃取釜中，通入去离子水，设定萃取温度130°C，压力为O. 6MPa，动态萃取50min，萃取液冷至常温，加入HPD100大孔树脂柱中吸附，5柱体积40%乙醇溶液洗脱杂质，再用6柱体积70%乙醇洗脱有效成分，洗脱液减压浓 缩，浓缩液用石油醚萃取3次，收集石油醚层，回收石油醚，得油状物白鹤灵芝素8. lg。实施例4:
白鹤灵芝原料，干燥后粉碎，取4kg投入亚临界萃取釜中，通入去离子水，设定萃取温度140°C，压力为O. 4MPa，动态萃取30min，萃取液冷至常温，加入HZ816大孔树脂柱中吸附，4柱体积50%乙醇溶液洗脱杂质，再用4柱体积80%乙醇洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩，浓缩液用石油醚萃取2次，收集石油醚层，回收石油醚，得油状物白鹤灵芝素7. Sg。
权利要求
1.一种利用亚临界水萃取白鹤灵芝素的方法，其特征在于白鹤灵芝原料干燥后粉碎，投入亚临界萃取釜，通入去离子水进行萃取，所得萃取物冷至常温，加入大孔树脂柱中吸附，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液减压浓缩，浓缩液用石油醚萃取，收集石油醚相，回收石油醚即得白鹤灵芝素。
2.根据权利要求I所述的一种利用亚临界水萃取白鹤灵芝素的方法，其特征在于所述的亚临界萃取条件为萃取温度为12(Tl80°C、压力为O. 3 2MPa、时间为3(T60min。
3.根据权利要求I所述的一种利用亚临界水萃取白鹤灵芝素的方法，其特征在于所述的大孔树脂型号可选D101、AB-8、HPDlOO和HZ816中的一种。
4.根据权利要求I所述的一种利用亚临界水萃取白鹤灵芝素的方法，其特征在于所述的乙醇梯度洗脱为用3 5柱体积10 50%乙醇溶液洗脱杂质，再用4 7柱体积60 95%乙醇洗脱有效成分。
全文摘要
本发明公开了一种利用亚临界水萃取白鹤灵芝素的方法，它包括如下步骤白鹤灵芝原料干燥后粉碎，投入亚临界萃取釜，通入去离子水进行萃取，所得萃取物冷至常温，加入大孔树脂柱中吸附，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液减压浓缩，浓缩液用石油醚萃取，收集石油醚相，回收石油醚即得白鹤灵芝素。采用该方法生产，提取效率高，操作简单，易于工业化。
文档编号A61P35/00GK102846683SQ20121035362
公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月21日 优先权日2012年9月21日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司