薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺的制作方法
【专利摘要】薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺属于纯化工艺【技术领域】，尤其涉及薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺。本发明提供一种纯化效果好、操作简单、重复性好的薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺。本发明采用如下技术方案，称取迷迭香酸置容量瓶中，50%乙醇溶解并稀释，摇匀；称取薄荷酚酸提取物，置容量瓶中，50%乙醇溶解并稀释，摇匀；吸取迷迭香酸溶液，置容量瓶中，依次加入50%乙醇、0.1～0.3%SDS溶液、混合显色剂，摇匀，于暗处静置5min；加入0.1mol·L-1盐酸溶液稀释，摇匀，放置60min；取薄荷药材，加16倍量30%乙醇提取3次，每次1.5h，合并乙醇提取液，减压回收溶剂，得到提取物。
【专利说明】薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺
【技术领域】
[0001]本发明属于纯化工艺【技术领域】，尤其涉及薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺。
【背景技术】
[0002]薄荷为唇形科植物的干燥地上部分，为传统的辛凉解表药，味辛，性凉，具有疏风、散热、疏肝、辟秽、解毒的功效，广泛应用于中医临床。薄荷中主要含有挥发油、黄酮类、萜类、酚酸类等化学成分，其中酚酸类成分，如咖啡酸、迷迭香酸、顺式丹酚酸、反式丹酚酸J、紫草酸、丹酚酸B、丹参素、丁香酸、香草酸、原儿茶酸等成分是薄荷中的重要药效成分，具有良好的抗呼吸道合胞病毒(RSV)作用。大孔吸附树脂由于其重复利用高、价格低廉、种类众多等优势，近年来常用于纯化制备中药中有效成分，而达到提高有效成分含量、除去杂质的目的。现有薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺纯化效果不够理想，操作步骤繁杂，重复性不好。
【发明内容】
[0003]本发明就是针对上述问题，提供一种纯化效果好、操作简单、重复性好的薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺。
[0004]为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案，称取迷迭香酸置容量瓶中，50%乙醇溶解并稀释，摇匀；称取薄荷酚酸提取物，置容量瓶中，50%乙醇溶解并稀释，摇匀；吸取迷迭香酸溶液，置容量瓶中，依次加入50%乙醇、0.1~0.3%SDS溶液、混合显色剂，摇匀，于暗处静置5min ;加入0.1 mo I.l-1盐酸溶液稀释，摇匀，放置60min ;取薄荷药材，加16倍量30%乙醇提取3次，每次1.5h，合并乙醇提取液，减压回收溶剂，得到提取物。
[0005]作为一种优选方案，本发明所述混合显色剂为按体积比0.6%铁氰化钾溶液，0.9%三氯化铁溶液配制而成。
[0006]作为另一种优选方案，本发明所述SDS溶液的加入量为0.2%。
[0007]本发明有益效果。
[0008]本发明通过对薄荷总酚酸纯化树脂类型的考察和对HPD-400型大孔吸附树脂纯化工艺中吸附、除杂、洗脱条件的优化，确定了其最佳分离富集工艺为:上样液浓度为0.10g.mL—1,以3000 r.mirT1的速度离心30 min,取上清液,用冰醋酸调节pH值等于3,按生药量与树脂体积比等于1:6，上样于即0-400型大孔吸附树脂柱，吸附流速为2BV.h-1，树脂床径高比为1:9，待吸附结束后，用20%乙醇洗脱2BV进行除杂，除杂流速为2 BV h-1，弃去20%乙醇洗脱液；树脂柱再用70%乙醇洗脱3BV，洗脱流速为4BV ,收集70%乙醇洗脱液，回收溶剂，残留物减压干燥，即得薄荷总酚酸提取物。经HPD-400型大孔吸附树脂纯化后，总酚酸含量可达53%。该工艺分离纯化效果理想，操作简单，重复性良好，具有较好的推广应用价值和产业化前景。
【具体实施方式】[0009]称取迷迭香酸置容量瓶中，50%乙醇溶解并稀释，摇匀；称取薄荷酚酸提取物，置容量瓶中，50%乙醇溶解并稀释，摇匀；吸取迷迭香酸溶液，置容量瓶中，依次加入50%乙醇、0.1~0.3%SDS溶液、混合显色剂，摇匀，于暗处静置5min ;加入0.1 mo 1.L—1盐酸溶液稀释，摇匀，放置60min ;取薄荷药材，加16倍量30%乙醇提取3次，每次1.5h，合并乙醇提取液，减压回收溶剂，得到提取物。
[0010]所述混合显色剂为按体积比0.6%铁氰化钾溶液，0.9%三氯化铁溶液配制而成。
[0011]所述SDS溶液的加入量为0.2%。
[0012]本发明可采用下述材料完成。
[0013]TU-1810 APC型紫外-可见分光光度计；Sartorius BT 25S型1/100000电子分析天平；KQ-500DE型超声波清洗器。薄荷药材购自北京同仁堂药材公司，由北京中医药大学张贵君教授鉴定为唇形科植物薄荷干燥全草；迷迭香酸对照品(批号:WA20003，含量>98%)购自Sigma-Aldrch公司；其他试剂均为分析纯。DM-130型大孔吸附树脂(天津南开大学化工厂)，HPD-826、HPD-400、F_8、S-8型大孔吸附树脂(沧州宝恩化工有限公司)。
[0014]可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的 技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺，其特征在于称取迷迭香酸置容量瓶中，50%乙醇溶解并稀释，摇匀；称取薄荷酚酸提取物，置容量瓶中，50%乙醇溶解并稀释，摇匀；吸取迷迭香酸溶液，置容量瓶中，依次加入50%乙醇、0.1~0.3%SDS溶液、混合显色剂，摇匀，于暗处静置5min ;加入0.1 mo I.l-1盐酸溶液稀释，摇匀，放置60min ;取薄荷药材，加16倍量30%乙醇提取3次，每次1.5h，合并乙醇提取液，减压回收溶剂，得到提取物。
2.根据权利要求1所述薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺，其特征在于所述混合显色剂为按体积比0.6%铁氰化钾溶液，0.9%三氯化铁溶液配制而成。
3.根据权利 要求1所述薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺，其特征在于所述SDS溶液的加入量为0.2%。
【文档编号】A61P31/14GK103800432SQ201210443520
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2012年11月8日 优先权日:2012年11月8日
【发明者】惠铁军, 蔡文龙, 靳明兰 申请人:惠铁军