表面处理的化妆品用板状粉体以及掺合了该粉体的固体粉末化妆品的制作方法

表面处理的化妆品用板状粉体以及掺合了该粉体的固体粉末化妆品的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种将板状粉体用硅凝胶进行了表面处理的，具有提高固体粉末化妆品的成形性或耐冲击性效果的化妆品用板状粉体以及含有该粉体的固体粉末化妆品。该表面处理粉体可呈现光滑、轻盈的触感，具有硅凝胶特有的滋润的使用感，与肌肤的密合性优良。在将该表面处理粉体掺合在固体粉末化妆品中的情况下，提高固体粉末化妆品的成形性和耐冲击性，以涂布工具的取用效果优良，赋予良好的使用感。优选，上述粉体为无机粉体、有机粉体或它们的复合粉体，进一步，上述硅凝胶优选为下式(1)所示的两末端反应性二有机聚硅氧烷和作为交联剂的至少含有下式(2)的在1个分子中具有2个以上水解性基团的硅烷偶联剂或下式(3)的反应性有机聚硅氧烷的的任一种的有机聚硅氧烷进行水解、缩合反应而得的硅凝胶。R1R22SiO-(R22SiO)L-SiR1R22 (1)R 3 R 4 n S i X(3-n) (2)R53 S i O-(R52S i O)n-S i R53 (3)。
【专利说明】表面处理的化妆品用板状粉体以及掺合了该粉体的固体粉 末化妆品

【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种具有提高固体粉末化妆品的成形性和耐冲击性效果的、使用感良 好的、以硅凝胶进行表面处理了的化妆品用板状粉体，以及含有该粉体的固体粉末化妆品。 本发明的表面处理粉体可呈现光滑、轻盈的触感，具有硅凝胶特有的滋润使用感，与肌肤的 密合性优良，且该化妆品用板状粉体可防止通过干式成形法或湿式法成形法等在皿状容器 中成形为固体状化妆品时的缺陷或破裂，含有该粉体的化妆品以涂布工具的取用良好、使 用感优良的同时，化妆品的经时稳定性也良好。

【背景技术】
[0002] 固体粉末化妆品、通常而言是在皿状容器中填充成形，将其装在小型容器中的化 妆品，由于便携性好，是粉底或眼影等彩妆化妆品中广泛使用的剂型。这样的固体粉末化妆 品是在由着色颜料、填充颜料、光泽性颜料、球状粉末等构成的粉体类中加入油剂，将分散 了的化妆品基材在铝等金属制或树脂制的皿状容器中填充成形的。
[0003] 而且，固体粉末化妆品常常被放入手提包等携带，如果成形物的耐冲击性差，则在 化妆品落到地上的情况下或被放入手提包中携带行走的情况下，成形物会破裂、崩散，因此 必须保证具有在日常的使用条件下耐冲击性的水准。此外，固体粉末化妆品是在成形物表 面用海绵粉扑或笔等小工具擦取、涂布使用的，因此小工具的取用情况、肌肤的涂布感是商 品的重要品质。
[0004] 这样的固体粉末化妆品的使用感不仅受所掺合的粉体的种类和粒径、粒子形状、 化学组成、作为粘合剂的油性剂的影响，来自配方的填充成形方法的影响也大，尤其是为了 保证耐冲击性，是否将这些因素适当选择也很重要。
[0005] 由于在大量含有具有弹性的触感良好的球状粉体、长宽比大的薄片状粉体或光泽 性粉体的情况下成形性和耐冲击性变差，因此研究了掺合的粉体的种类和油性剂的种类、 成形方法。
[0006] 作为固体粉末化妆品的填充成形方法，通常使用将粉体作为主成分的化妆品基材 填充在皿状容器中，将其压缩成形的方法（即加压成形法）。然而，该加压成形法中，根据 化妆品基材的组成，有时会产生在成形品内部残留空气，从而产生由于该原因的耐冲击性 的下降、剥离、崩碎的成形不良的问题。为了不发生该问题，使用湿式成形方法的情况较多 (专利文献1、2)。此外，还研究了通过粉体的表面处理来提高耐冲击性的方法（专利文献 3、4)。
[0007] 现有技术文献
[0008] 专利文献
[0009] 专利文献1:日本特开平09-255528号公报
[0010] 专利文献2:日本专利特开2002-128637号公报
[0011] 专利文献3:日本专利特开2009-209139号公报
[0012] 专利文献4 :日本专利特开2011-11988号公报


【发明内容】

[0013] 发明所要解决的技术问题
[0014] 但是，希望开发出耐冲击性良好、延展和光滑的使用感也良好的固体粉末化妆品 用表面处理粉体。因此，本发明的技术问题是提供一种在掺合在固体粉末化妆品的情况下， 有轻盈光滑使用感，并且耐冲击性良好，成形物均匀的，以涂布工具的取用良好，有滋润的 使用感，与肌肤的密合性优良的化妆品用板状粉体以及掺合该粉体的固体粉末化妆品。
[0015] 解决技术问题所采用的技术方案
[0016] (i)本发明涉及一种将板状粉体用硅凝胶进行了表面处理的化妆品用板状粉体， 其中，是具有提高固体粉末化妆品的成形性或耐冲击性效果的化妆品用板状粉体。
[0017] 以下，可例举本发明的上述硅凝胶表面处理粉体的优选形态。
[0018] (ii)如上述（1)所述的化妆品用板状粉体，其中，所述粉体为无机粉体、有机粉体 或它们的复合粉体。
[0019] (iii)如上述[1]或（ii)所述的以硅凝胶进行表面处理的化妆品用板状粉体，其 中，所述硅凝胶是使下式（1)所示的两末端反应性二有机聚硅氧烷和作为交联剂至少含有 下式（2)的在1分子中具有2个以上的水解性基团的硅烷偶联剂或下式（3)的反应性有机 聚硅氧烷的任一种的有机聚硅氧烷进行水解、缩合反应而得。
[0020] [化 1]
[0021] R1R22SiO-(R22SiO)L-SiR1R22 (1)
[0022] (R1为水解性基团的羟基、氨基、乙酰氧基、烷氧基、氢原子的任一种，R2为非取代 或取代的碳数1?20的1价烃基，L为3?10000。）
[0023] [化 2]
[0024] R3R4nSiX(3-n) (2)
[0025] (R3为选自碳数1?20的1价煙基、氣基、氣基乙基、疏基、异氛酸醋基、苯基的基 团，R4为选自碳数〇?3的1价低级烷基、苯基的基团，X为羟基或烷氧基，η为0或1。）
[0026] [化 3]
[0027] R53SiO-(R52SiO)n-SiR53 (3)
[0028] (R5为水解性基团或非取代或取代的碳数1?20的1价烃基，水解性基团为羟基、 氨基、乙酰氧基、烷氧基、氢原子的任一种，η为3?1000,在1个分子中至少具有3个水解 性基团。）
[0029] (iv)如上述⑴?（iii)中的任一种所述的化妆品用板状粉体，其中，所述硅凝 胶在25°C下形变率为17%，通过剪切频率4Hz时的动态粘弹性测定的复数模量为3000? lOOOOOPa，损耗系数tanδ为 1. 〇 ?2. 5。
[0030] (V)如上述⑴?（iv)中的任一项所述的化妆品用板状粉体，其中，上式⑴的二 有机聚硅氧烷为聚二甲基硅氧烷醇。
[0031] (Vi)如上述⑴?（V)中的任一项所述的化妆品用板状粉体，其中，所述硅凝胶和 表面处理用粉体的重量比为100/0. 1?100/25. 0。
[0032] (Vii)如上述⑴?（Vi)中的任一项所述的化妆品用板状粉体，其中，上述板状粉 体为选自滑石、絹云母、云母、高岭土、板状的光泽性粉体的一种或二种以上。
[0033] (Viii)如（Vii)所述的化妆品用板状粉体，其中，上述板状的光泽性粉体为选自 树脂层积粉末的闪光剂、氧化钛被覆玻璃粉末、氧化钛被覆合成金云母的一种或二种以上。
[0034] (vix)如上述（V)?（viii)中的任一项所述的化妆品用板状粉体，其中，将对上式 (1)的二甲基硅氧烷单位L数为3?1的所述聚二甲基硅氧烷醇进行机械乳化而得的水乳 液用作进行表面处理的起始原料。
[0035] (X)如上述（V)?（viii)中的任一项所述的化妆品用板状粉体，其中，将对上式 (1)的二甲基硅氧烷单位L数为3?1000的所述聚二甲基硅氧烷醇进行乳液聚合而得的水 乳液用作进行表面处理的起始原料。
[0036] (Xi)如上述（V)?（viii)中的任一项所述的化妆品用板状粉体，其中，将通过将 八甲基环四硅氧烷作为起始原料进行乳液聚合而得的聚二甲基硅氧烷醇的水乳液用作进 行表面处理的起始原料。
[0037] (Xii)如上述（ix)?（Xi)中的任一项所述的化妆品用板状粉体，其中，所述聚二 甲基硅氧烷醇的水乳液中含有表面活性剂，该表面活性剂至少包括酰化氨基酸。
[0038] (Xiii)如上述（Xii)中的任一项所述的化妆品用板状粉体，其中，所述聚二甲基 硅氧烷醇的水乳液中的聚二甲基硅氧烷醇重量（A)和表面活性剂量（B)的掺合重量比（B)/ (A)X100 低于 6.0。
[0039] (xiv)如上述（i)?（xiii)中的任一项所述的化妆品用板状粉体，其中，上式（2) 的硅烷偶联剂的有机基团R3为氨基或苯基的任一种。
[0040] (XV)如上述⑴?（Xiv)中的任一项所述的化妆品用板状粉体，其中，通过在水溶 性溶剂和表面处理粉体的混合状态为毛细管或浆料的任一种状态下，分别添加或同时添加 所述（1)的两末端反应性二有机聚硅氧烷和所述（2)的硅烷偶联剂或上述（3)的有机聚硅 氧烷的工序中，至少使部分进行水解、缩合反应的工序而得。
[0041] 本发明还提供含有0.1重量％以上的上述（i)?（XV)中的任一项所述的以硅凝 胶进行了表面处理的化妆品用板状粉体的固体粉末化妆品。
[0042] 发明的效果
[0043] 如果采用本发明的以硅凝胶进行了表面处理的化妆品用板状粉体，可提供可呈现 光滑、触感轻盈，具有硅凝胶特有的滋润的使用感，与肌肤的密合性优良的粉体，且掺合了 该粉体的化妆品是成形性或耐冲击性优良且用涂布工具取用良好的固体粉末化妆品。

【具体实施方式】
[0044] 以下，对于本发明，按照[1]可赋予优良的成形性和耐冲击性的以硅凝胶进行了 表面处理的化妆品用板状粉体，[2]上述以硅凝胶进行表面处理的化妆品用板状粉体的制 造方法，[3]含有上述以硅凝胶进行表面处理的表面处理粉体的固体粉末化妆品的顺序进 行详细说明。
[0045] [1]可赋予优良的成形性和耐冲击性的以硅凝胶进行了表面处理的表面处理粉体
[0046] 本发明的表面处理粉体是将粉体以硅凝胶进行表面处理的表面处理粉体，该粉体 是作为板状粉体或光泽性粉体的硅凝胶表面处理粉体，优选为将聚二甲基硅氧烷醇的水乳 液作为起始原料，以硅凝胶进行表面处理而得的化妆品用板状粉体。在将该表面处理粉体 掺合在固体粉末化妆品中的情况下，可赋予固体粉末化妆品的成形性和耐冲击性、以及良 好的使用感。
[0047][表面处理用粉体]
[0048]化妆品用板状粉体可以是通常使用的无机粉体、有机粉体或无机/无机复合粉 体、无机/有机复合粉体、有机/有机复合粉体的任一种，可将单独1种或将2种以上适当 组合使用。作为粉体的种类，粉体粒子的几何学形态例如为板状或薄片状。本发明所称的 板状粉体，是指具有长宽比（粒径/厚度）在2以上的粒子形状的粉体。
[0049] 平均粒径优选为1?700μm的范围，更优选5?600μm。如果粒径小于1μm，则 有时发生由硅凝胶引起的强凝集，使用感或轻盈触感下降；如果大于700μm则有时不能得 到提高耐冲击性的效果。另外，平均粒径根据粉体粒子的各种形状，适当选择利用显微镜 法、光散射法、激光衍射法、液相沉降法、电阻法等原理进行测定。
[0050] 本发明中，将以硅凝胶进行表面处理的表面处理粉体作为板状粉体使用。
[0051] 作为本发明所使用的优选的板状粉体，可以是通常的化妆品中所使用的任一种板 状粉体。具体而言，可例举氧化钛、氧化锌、硫酸钡等白色无机颜料，二氧化硅、滑石、白云 母、金云母、红云母、黑云母、合成云母、絹云母（sericite)、合成絹云母、高岭土、碳化娃、膨 润土、蒙皂石、氧化铝、氧化镁、碳酸钙、碳酸镁、羟基磷灰石、氯化氧铋、鱼鳞箔（魚鱗箔）等 白色填充粉体，氮化硼、氧化钛被覆云母、氧化钛被覆氯化氧铋、氧化钛被覆合成金云母、玻 璃粉末、氧化钛被覆玻璃粉末、氧化铁云母钛、黑氧化铁云母钛、氧化铁?黑氧化铁被覆云母 钛、普鲁士蓝被覆云母钛、胭脂红被覆云母钛、胭脂红?普鲁士蓝被覆云母钛、氧化铁?胭脂 红被覆云母钛、氧化铁·普鲁士蓝被覆云母钛、氧化铬被覆云母钛、黑氧化钛被覆云母钛、氯 化氧铋、鱼鳞箔、氧化铁被覆云母、有机颜料被覆云母钛、多层被覆云母钛、硅酸?氧化钛被 覆云母；作为光泽性粉体，可例举氧化铁红被覆硅酸酐、氧化钛被覆硅酸酐、氧化钛被覆氧 化铝、氮化硼、铝粉末、聚对苯二甲酸乙二醇酯?铝?环氧层积粉末等光泽性粉体类，聚对苯 二甲酸乙二醇酯?铝·环氧层积粉末、聚对苯二甲酸乙二醇酯?聚烯烃层积膜粉末、聚对苯 二甲酸乙二醇酯·聚甲基丙烯酸甲酯层积膜粉末的闪光剂等光泽性粉体，PMMA粉末、PTFE 粉末、金属皂、纤维素、烷基磷酸盐、N-酰基赖氨酸等有机低分子性粉体等，从中使用一种或 二种以上。
[0052] 板状粉体以及板状的光泽性粉体的平均粒径优选为1?700μm的范围，更优选 5?600μm。如果粒径小于1μm，则有时发生硅凝胶引起的强凝集，使用感或轻盈触感下 降；如果大于700μm则有时不能得到提高耐冲击性的效果。
[0053] 而且，本发明中进行表面处理的粉体为了提高与表面处理剂的亲和性和固着性， 可被例如铝、钙、镁、铈、硅、锆、钛、锌、铁、钴、锰、镍以及锡的至少1种氧化物或含水氧化物 所被覆。
[0054] 作为市售的化妆品用板状粉体，例如可例举FitPowderFK_300S( 7 4V卜八々 夕'一FK- 300S、商品名）（山口云母工业株式会社（山口雲母工業社）制）、滑石CT-35、滑 石EX-10 (夕；I夕CT- 35、夕；I夕EX- 10、商品名）（山口云母株式会社（山口 7 4力社） 制）、喜马拉雅滑石H-400( \夕；- 400、商品名）（浅田制粉株式会社（浅田 制粉社）制）、合成云母PDM-FE、合成云母PDM-10S、合成云母PDM-20L(商品名）等（（东碧 工业株式会社（卜C一工業株式会社）制）、工^卜八一 > 300S、工^卜八一 >FK-1000 (商 品名）（角八鱼鳞箔株式会社（角八魚鱗箔社）制）等；作为板状的光泽性粉体，作为氧化 钛被覆云母的FlamencoSparkle系列、Timica系列（商品名）（以上为巴斯夫公司（BASF 社）制）、TimironSuper系列（商品名）（默克公司（JA々社）制），作为氧化铁?普鲁 士蓝被覆云母钛的Cloisonne系列、Duocrome系列（商品名）（以上为巴斯夫公司制），作 为氧化钛被覆合成金云母的Prominence( 13 $才、> 7 )系列（商品名）（东碧工业株式会 社制），作为氧化钛被覆玻璃粉末的Metashine系列（商品名）（日本板硝子株式会社（日 本板硝子社）制），作为聚对苯二甲酸乙二醇酯?铝?环氧层积粉末的DCglitter(DC夕'' UV夕一）系列、ASglitter(AS夕''UV夕一）系列（商品名）（以上为藤山产业株式会社 (藤山産業社）制），作为多层被覆云母钛的^S口 > 7 7 '〃卜''系列（商品名）（默 克公司制），作为氧化钛被覆硅酸酐的XIRONAINDIANSUMMER(商品名）（默克公司制），作 为氧化钛被覆滑石的SILSEEMSILKY系列（商品名）（日本光研工业株式会社（日本光研 工業社）制），作为其它板状粉体的EXCELMICA(商品名）（氢氧化铝被覆云母）、PLV(商品 名）（氧化锌和羟基磷灰石被覆云母）、SXI-5 (商品名）（硅珠被覆云母）、SXI-9 (商品名） (氧化铝珠被覆云母）等板状粉体（以上为三好化成株式会社（三好化成社）制）。
[0055] [硅凝胶的制法]
[0056] 本发明中所称的硅凝胶，是指由固化性液状有机硅组合物得到的化合物，该硬化 包括通过加成反应实现的和缩合反应实现的。作为加成反应，例如可例举使在一个分子中 至少具有2个1价烯烃性不饱和基团的有机聚硅氧烷和在一个分子中至少具有3个与硅原 子结合的氢原子的有机氢聚硅氧烷在钼类催化剂下进行加成反应而得的硅凝胶。作为缩合 反应，可例举将由在一个分子中至少具有2个与硅原子结合的羟基的有机聚硅氧烷和在一 个分子中至少具有3个与硅原子结合的氢原子的有机氢聚硅氧烷构成的液状有机硅组合 物在缩合催化剂的存在下进行缩聚的硅凝胶。
[0057] 可以是通过任一种方法得到的硅凝胶，但得到本发明的硅凝胶的优选的方法是利 用缩合反应的方法。优选形态是使下式（1)所示的两末端反应性二有机聚硅氧烷和作为交 联剂至少含有下式（2)的在1分子中具有2个以上的水解性基团的硅烷偶联剂或下式（3) 的反应性有机聚硅氧烷的任一种的有机聚硅氧烷进行水解、缩合反应的方法，由此制成具 有二有机聚硅氧烷的微三维交联结构的聚合物。
[0058] [化 1]
[0059] R1R22SiO-(R22SiO)L-SiR1R22 (1)
[0060] (R1为水解性基团的羟基、氨基、乙酰氧基、烷氧基、氢原子的任一种，R2为非取代 或取代的碳数1?20的1价烃基，L为3?10000。）
[0061] [化 2]
[0062] R3R4nSiX(3-n) (2)
[0063] (R3为选自碳数1?20的1价煙基、氣基、氣基乙基、疏基、异氛酸醋基、苯基的基 团，R4为选自碳数〇?3的1价低级烷基、苯基的基团，X为羟基或烷氧基，η为0或1。）
[0064] [化 3]
[0065] R53SiO-(R52SiO)n-SiR53 (3)
[0066] (R5为水解性基团或、非取代或取代的碳数1?20的1价烃基，作为水解性基团， 为羟基、氨基、乙酰氧基、烷氧基、氢原子的任一种，η为3?1000,在1个分子中至少具有3 个水解性基团。）
[0067] 此处，作为式中的R2,例如可例举甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、 壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九 烷基、二十烷基、二十一烷基、二十二烷基、二十三烷基、二十四烷基、三十烷基等烷基；环丁 基、环戊基、环己基、环庚基等环烷基；苯基、甲苯基、萘基等芳基；苄基、苯乙基、β-苯基丙 基等芳烷基；以及结合在这些的基团的碳原子上的氢原子的部分或者全部被卤素原子（氟 原子、氯原子、溴原子、碘原子）等原子及/或丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、环氧基、环氧丙 氧基、氨基、巯基、羧基等取代基所取代的烃基等。
[0068] 对被表面处理粉体进行表面处理的硅凝胶不同于有机硅弹性体、非弹性固体但可 取的粒子形状。在该情况下，可以以任意形状对粉体粒子表面进行表面处理。本发明所称 的表面处理是指硅凝胶附着或被覆在粉体粒子表面上的状态。粉体粒子的表面上所附着的 密度和形状在能够体现实现本发明时的效果的情况下没有特别限定。即，可以是粒子状的 硅凝胶稀疏地附着在粉体粒子表面，粒子状的硅凝胶无间隙地被覆附着在粉体粒子表面， 不成粒子形状的硅凝胶稀疏地附着在粉体粒子表面，硅凝胶以被膜状无间隙地被覆附着在 粉体粒子表面，也可以是以将这些形态进行组合的状态。
[0069]得到本发明所称的硅凝胶的适当的有机硅的微交联反应体系中的1种是例如，硅 烷醇Si-ΟΗ)基和氢化硅Si-Η)基之间的缩合反应，硅烷醇Si-ΟΗ)基和能够 水解或缩合的硅烷基，即^SiOR(烷氧基）、三Si-OC(0)CH3、eSi-NR2以及ξSi-ON=CR2 之间的缩合反应，伴随氢化硅和能够水解或缩合的基团之间的缩合反应，以及能够水解或 缩合的2个相同或不同的化学种类的集团之间的缩合反应。
[0070] 该微交联反应体系的一例为，具有娃烧醇基的娃氧烧聚合物和与娃原子直接结合 的、具有能够水解的基团的交联性化合物之间的反应。该反应体系的另一例为，具有与硅原 子直接结合的、能够水解或缩合的基团的硅氧烷聚合物和具有硅烷醇基的交联性化合物之 间的反应。该固化体系的又一例为，2个具有与硅原子直接结合的、能够水解或缩合的基团 的硅氧烷聚合物之间的反应。该固化体系的再一例为，具有与硅原子直接结合的、能够水解 或缩合的基团的硅氧烷聚合物和具有活性氢原子的基团，即具有羟基、脲基、巯基或氨基的 硅氧烷聚合物之间的反应。
[0071] 本发明中最优选的微交联反应体系的种类是，硅烷醇基（=SiOH)与乙氧基硅烷 基SiOCH2CH3)、硅烷醇基SiOH)与甲氧基硅烷基SiOCH3)、硅烷醇基SiOH) 与氢硅烷基（=SiH)等缩合反应。
[0072] 作为本发明中优选的微交联反应体系，在以利用缩合反应的反应制得硅凝胶的情 况下，上述（1)所示的两末端反应性二有机聚硅氧烷和上式（2)所示的硅烷偶联剂、或上式 (3)所示的在1个分子中至少具有3个水解性基团的反应性有机聚硅氧烷可选自以下。
[0073] 作为上式（1)的两末端反应性二有机聚硅氧烷，为两末端硅烷醇基改性或甲氧基 改性、乙氧基改性、氨基改性、两末端硅烷醇基改性有机硅。作为通常而言能够获得的，可 例举两末端硅烷醇基改性有机硅X-21-5849、X-21-5841、KF-9701A(信越化学工业株式会 社），FINISHWS62M、CT601M、CT5000M、CT6000M(旭化成瓦克有机硅株式会社（旭化成^ V力一iU2 - >社））；两末端氨基改性有机硅KF8010、X-22-161A、KF8008(信越化学工 业株式会社）等。作为本发明以下的两个末端反应性二有机聚硅氧烷，优选在水解、缩合反 应后作为副产物生成水的两末端硅烷醇基改性有机硅（聚二甲基硅氧烷醇）。
[0074] 作为上式（2)的硅烷偶联剂的例子，可例示二甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基 娃烧、-甲基-乙氧基娃烧、甲基二乙氧基娃烧、-苯基-乙氧基娃烧、苯基二乙氧基娃烧、 3_环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、5,6-环氧基己基三乙氧基硅烷、2- (3,4-环氧基环己基） 乙基二乙氧基娃烧、3-丙稀醜氧基丙基二乙氧基娃烧、3-甲基丙稀醜氧基丙基二乙氧基娃 烧、N- (2-氣基乙基）氣基丙基二乙氧基娃烧、3-氣基丙基二乙氧基娃烧、3-疏基丙基 甲基二乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷等，但不受这些的限定，也可以进一步根据目的将 2种以上混合使用。
[0075] 作为上式（3)的在1个分子中至少具有3个水解性基团的反应性有机聚硅氧烷的 例子，可例举α_二轻基二甲基聚娃氧烧、α_二烧氧基聚二甲基娃氧烧、α，ω_二烧氧基 聚二甲基硅氧烷、α，ω-六烷氧基聚二甲基硅氧烷、二甲基氢聚硅氧烷、三乙氧基甲硅烷基 乙基聚二甲基硅氧基乙基二甲基硅氧烷、三乙氧基甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧基乙基己基 二甲基硅氧烷等，但不受这些的限定，也可进一步根据目的将2种以上混合使用。
[0076] 本发明中更优选的微交联反应体系为将上式（1)的两末端反应性二有机聚硅氧 烷与水悬浮液或水乳液的形态作为起始原料与上述交联剂进行反应的硅凝胶。作为制备上 式（1)的两末端反应性二有机聚硅氧烷的水乳液的方法，可例示将低分子环状硅氧烷作为 起始原料进行乳液聚合的方法，或至少包括油状的两末端反应性二有机聚硅氧烷与表面活 性剂、水的体系通过乳化混合装置进行机械乳化的方法。为了实施乳化工序也使用任意种 类的混合装置。即，可使用分批式混合机、行星型混合机、单轴或多轴螺杆挤出机这样的连 续混合机，动态或静态混合机、胶体磨、均化器以及声谱显示仪（〃>一々一），或者将这些 组合使用。
[0077] 可利用公知的方法制造乳液，但例如在利用机械乳化得到两末端反应性二有机聚 硅氧烷的水乳液的情况下，受到二有机硅氧烷的粘度的限制。二有机硅氧烷单元数优选为 3?1000的范围。作为制法，可将两末端反应性二有机聚硅氧烷与表面活性剂、水进行混合 乳化而得。得到的有机聚硅氧烷的分子量可由将乳液的水干燥而挥发后的成分利用GPC测 定PS换算Mw得知。
[0078] 作为另一种方法，在通过乳液聚合得到两末端反应性二有机聚硅氧烷的水乳液的 情况下，可在低分子环状硅氧烷或聚二甲基硅氧烷醇中，添加表面活性剂和水进行乳化，接 着添加酸使其进行聚合反应后，添加碱进行中和，制造含有与直链状的分子的两末端的硅 原子结合的羟基的有机聚硅氧烷的水乳液。在该情况下，二有机硅氧烷单元数优选为3? 1000的范围。得到的有机聚硅氧烷的分子量与上述相同，可利用GPC测定PS换算Mw得知。
[0079] 此外，作为其它的方法，还可以添加低分子环状硅氧烷和微量交联剂、表面活性剂 和水进行乳化，接着添加酸使其进行聚合反应后，添加碱进行中和，得到含有与两末端的硅 原子结合的轻基的、部分微交联的有机聚娃氧烧有机娃的水乳液。在该情况下，二有机娃氧 烧单元数优选为3?1000的范围。
[0080] 对用于两末端反应性二有机聚硅氧烷的水乳液的乳化的表面活性剂没有特别的 限定，例如可例举聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚乙 二醇脂肪酸酯、失水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯失水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖 醇脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、聚 氧乙烯丙二醇脂肪酸酯、聚氧乙烯蓖麻油、聚氧乙烯硬化蓖麻油、聚氧乙烯硬化蓖麻油脂肪 酸酯、聚氧乙烯植物留烷醇醚、聚氧乙烯植物留醇醚、聚氧乙烯胆固醇醚、聚氧乙烯胆固醇 基醚、聚氧乙烯烷基胺、烷基烷醇酰胺、蔗糖脂肪酸酯、甲基葡糖苷脂肪酸酯、烷基聚糖苷、 直链或者支链状聚氧乙烯改性有机硅氧烷、直链或者支链状聚氧乙烯聚氧丙烯改性有机硅 氧烷、聚氧乙烯?烷基共改性有机硅氧烷、直链或者支链状聚氧乙烯聚氧丙烯?烷基共改 性有机硅氧烷、直链或者支链状聚甘油改性有机硅氧烷、直链或者支链状聚甘油·烷基共 改性有机硅氧烷、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、甲基纤维素、羟基丙基甲基纤维素等非离子 型表面活性剤；烧基硫酸醋盐、聚氧乙稀烧基酿硫酸醋盐、聚氧乙稀烧基苯基酿硫酸醋盐、 脂肪酸烷醇酰胺的硫酸酯盐、烷基苯磺酸盐、聚氧乙烯烷基苯基醚磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、 α-磺基脂肪酸酯盐、烷基萘基磺酸、烷基二苯基醚二磺酸盐、烷烃磺酸盐、N-酰基牛磺酸 盐、-烧基横基玻拍酸盐、单烧基横基玻拍酸盐、聚氧乙稀烧基酿横基玻拍酸盐、脂肪酸盐、 聚氧乙烯烷基醚羧酸盐、N-酰基氨基酸盐、单烷基磷酸酯盐、二烷基磷酸酯盐、聚氧乙烯烷 基醚磷酸酯盐、羧基甲基纤维素、聚丙烯酸盐、聚苯乙烯磺酸盐、萘基磺酸盐福尔马林缩聚 物、芳香族磺酸盐福尔马林缩聚物、羧基乙烯聚合物、苯乙烯氧亚烷基酸酐共聚物等阴离子 型表面活性剂；烷基三甲基铵盐、二烷基二甲基铵盐、聚氧乙烯烷基二甲基铵盐、二聚氧乙 烯烷基甲基铵盐、三聚氧乙烯烷基铵盐、烷基苄基二甲基铵盐、烷基非那吡啶盐、单烷基胺 盐、二烷基胺盐、三烷基胺盐、单烷基酰胺胺盐、阳离子化纤维素等阳离子型表面活性剂；烷 基二甲基氧化胺、烷基二甲基羧基甜菜碱、烷基酰胺丙基二甲基羧基甜菜碱、烷基羟基磺基 甜菜碱、烷基羧基甲基羟基乙基咪唑甜菜碱等双离子型表面活性剂。这些表面活性剂可以 单独使用1种或将2种以上适当组合使用。作为优选的表面活性剂，优选对肌肤的刺激性低 的、PRTR法（化学物质排放把握管理促进法：PollutantReleaseandTransferRegister) 等非限制物品。例如，可例示聚醚改性聚硅氧烷或月桂酰基谷氨酸、肉豆蘧酰基谷氨酸、月 桂酰基天门冬氨酸、肉豆蘧酰基天门冬氨酸、月桂酰基丙氨酸、月桂酰基甲基牛磺酸、肉豆 蘧酰基甲基牛磺酸等的Na或K盐等，可以掺合1种以上。
[0081] 为了得到本发明所称的硅凝胶，在将起始原料设为两末端反应性二有机聚硅氧烷 的水乳液的情况下，水乳液中所含的表面活性剂从赋予表面处理粉体的拒水性和粉体的吸 附等导致残留的方面来看优选尽可能少，两末端反应性有机聚硅氧烷（A)和界面活性剂量 (B)的掺合重量比（BV(A)X100优选低于6.0。如果在6.0以上则有进行了表面处理的粉 体的拒水性有时下降，有时不能得到轻盈触感。
[0082]两末端反应性二有机聚硅氧烷和交联剂的掺合比或反应性基团的数量取决于通 过微交联反应是否可得到硅凝胶。通常在反应性二有机聚硅氧烷的反应性基团的数量和交 联剂的反应性基团的数量之和至少为5的情况下，通过交联反应形成有机硅弹性体状结构 物。如果两末端反应性二有机聚硅氧烷和交联剂的分子量都小，则虽然由于得到的有机硅 聚合物为固体弹性体而因此不能一概而论，但本发明的硅凝胶可以通过使两末端反应性二 有机聚硅氧烷和交联剂的比例大致在100/0. 1?100/35(wt% )的掺合范围内而得。如果 交联剂量少于〇.Iwt%则为具有粘性的硅油或口香糖状，如果多于35wt%则成为具有弹性 的有机硅弹性体状，表面处理粉体的拒水性下降。
[0083]也可在两末端反应性二有机聚硅氧烷和交联剂的微交联反应的时添加引发反应 的催化剂。作为优选的适当的催化剂，可例举酸性物质或碱性物质。对酸性物质没有特别限 定，例如可使用乳酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸等有机酸，盐酸、硫酸、磷酸、氯化铝、氯化锌、 氯化镁、聚氯化铝、硫酸铝、硫酸锌等。
[0084]对碱性物质没有特别限定，例如可使用氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂等碱金属氢 氧化物；氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化钡等碱土金属氢氧化物；碳酸钾、碳酸钠等碱金属碳 酸盐；氨、三乙醇胺等。
[0085]本发明中，硅凝胶只要以没有橡胶弹性的有机硅为主成分的化合物即可。通常在 为聚二甲基硅氧烷的情况下，如果线形硅氧烷的单元数少、即分子量小，则具有挥发性，随 着分子量增大成为液状、粘稠液体、口香糖状。通过在具有线形分子结构的聚二甲基硅氧烷 链中添加分子交联剂，则根据其添加量的增加，形状变化为凝胶状、弹性体、树脂状物。
[0086] 本发明所使用的作为表面处理所使用的被覆剂的硅凝胶的量根据使用的粉体的 种类和被覆方法而不同，没有特别限定，但粉体和该作为表面处理剂的硅凝胶的比例以质 量比计，优选为粉体：硅凝胶= 99. 99 : 0.01?70 : 30,特别优选99 : 1?90 : 10。如 果在该范围内，则可得到本发明的光滑、触感轻盈、具有滋润感，与肌肤的密合性优良的表 面处理粉体。
[0087]本发明所称的硅凝胶是指具有没有橡胶弹性、即橡胶硬度的二有机聚硅氧烷的 微三维交联结构的聚合体。作为规定本发明的硅凝胶的方法，测定橡胶硬度的方法为 IS07619-1所规定的利用杜罗回跳式硬度计的测定法。该测定法是根据可测定软质橡胶硬 度的杜罗回跳式硬度计型AO的测定法，本发明优选的硅凝胶的测定值是低于10,更优选低 于5,进一步优选0。
[0088] 而且，本发明中，采用硅凝胶的流变特性在动态粘弹性测定中25°C下形变率为 17%，剪切频率4抱时的复数模量为3000?100000?&，损耗系数七 &1^为1.0?2.5的硅 凝胶。更优选复数模量为10000?l〇〇〇〇〇Pa，损耗系数（损耗模量G"/贮能模量G'）tan δ 为I. 0?2. 0。如果上述复数模量小于3000Pa则显示出作为硅油的性质，不能得到本发明 的使用感。如果复数模量大于100000则显示出弹性体的性质，有拒水性和与肌肤的密合性 下降的倾向。如果损耗系数tan δ低于1.0则显示出弹性体的性质，有拒水性和与肌肤的 密合性下降的倾向。如果损耗系数tan δ大于2. 5则显示出作为硅油的性质，不能得到本 发明的使用感。此处剪切频率设为4Hz是由于对人而言这是通常的物理动作速度范围，其 与对肌肤涂布化妆品时的速度近似。此处，本发明的硅凝胶的流变特性可如下测定。
[0089] 粘弹性测定装置：Rheosol-G3OOO(UBM公司（UBM社）制）
[0090] 测定夹具：直径20mm的平行板
[0091] 测定频率：4Hz
[0092]测定温度：25 ±I.(TC
[0093] 测定形变的设定：形变率设定为17%，以自动测定模式进行测定。
[0094] 测定试样厚度（间隙）：1. Omm
[0095]硅凝胶的橡胶硬度测定以及动态粘弹性测定中的试样制备方法可以将两末端反 应性二有机聚硅氧烷油在离子交换水中以表面活性剂进行乳化后，添加交联剂使PH为碱 性后，在加热下使水挥发作为残留成分而得。
[0096] [2]硅凝胶表面处理粉体的制造方法
[0097] 本发明中的以硅凝胶进行表面处理的化妆品用粉体的制法可以通过将化妆品用 粉体和硅凝胶以混合机等进行单纯混合处理。由于硅凝胶使粉体粒子之间牢固地凝集，从 拒水性和使用感、与肌肤的密合性的观点考虑优选并用表面张力低的有机溶剂进行混合处 理，但本发明更优选的硅凝胶处理粉体的制法是，可以以原位法（in-situ法）在化妆品粉 体的存在下使硅凝胶在粉体粒子表面上析出后，通过以加热将硅凝胶牢固附着在粒子表面 的方法而得。作为更优选的制法，有将两末端反应性有机聚硅氧烷的水乳液作为起始原料 以上述原位法（in-situ法）牢固附着硅凝胶的方法。通过该制法可提高对粉体粒子表面的 硅凝胶的附着和被覆的均匀性，可得到能够赋予良好的拒水性和更良好的轻盈使用感的、 与肌肤的密合性更优良的硅凝胶表面处理粉体。
[0098]本发明中的以硅凝胶进行表面处理的化妆品用粉体的制法是，在使水溶性溶剂和 化妆品用粉体的混合状态为毛细管、浆料的任一种状态下，分别添加或同时添加上述（1) 的两末端反应性二有机聚硅氧烷和上述（2)或上述（3)的化合物，在该工序中使至少部分 进行水解、缩合反应后，在样品温度100?180°C下加热3小时以上得到表面处理粉体的方 法。具体而言，虽然根据粉体的粒径和比表面积、吸水量而不同，但相对于化妆品用粉体100 质量份，水溶性成分优选为3?1500质量份，更优选10?800质量份。由于不足3质量 份则不为毛细管范围而是干式混合的状态，因此发生粉体粒子的凝集，使用感差。如果超过 1500质量份则表面处理粉体的生产性变差，制造成本增大，因而不理想。
[0099] 本发明所称的粉体和液体的混合状态是指固体和液体以及气体的填充状态为： (a)固相以及气相连续，液相几乎不存在的干（Dry)状态；(b)固相以及气相连续，液相不连 续的摆动（Pendular)状态；（c)固相、气相以及液相连续的链索（Funicular)状态；（d)固 相不连续，液体为连续但不流动状态的毛细管（Capillary)状态；（e)固相不连续，液体为 连续且流动状态的浆料（Slurry)状态；其中优选以（d)和（e)的状态下一边混合或混炼、 搅拌，一边进行水解、缩合反应。
[0100] 作为水溶性溶剂，指水、乙醇、异丙醇（IPA)的任一种以及它们的混合溶剂。从环 境和成本的观点考虑优选水溶性溶剂为水，但在去除反应流程中作为副产物生成的化合物 或表面活性剂等时可将乙醇或IPA作为清洗溶剂使用。
[0101] 作为毛细管状态下的制法例如将化妆品用粉体和水溶性溶剂和两末端反应性二 有机聚硅氧烷用捏合机充分混炼后，在混炼下慢慢添加交联剂，根据需要添加作为反应催 化剂的酸性物质或碱性物质，再混炼一定的时间。将混炼物取出，用热风干燥机按照样品温 度为设定温度的条件以100?180°c的温度加热3小时以上后冷却，粉碎制成硅凝胶表面处 理粉体。此时的聚二甲基硅氧烷醇为油状状态或水乳液状态均可，从拒水性的方面考虑优 选使用水乳液。
[0102] 作为在浆料状态下的制法例如将化妆品用粉体投入水溶性溶剂以搅拌机使其分 散。在搅拌下缓慢添加两末端反应性二有机聚硅氧烷的水乳液，在均匀后，缓慢添加交联剂 进一步保持搅拌，根据需要添加作为反应催化剂的酸性物质或碱性物质，再搅拌一定的时 间。随着缩合反应的进行浆料液粘度增加，因此进行一定时间的搅拌。通过过滤或离心机 进行脱液，根据需要将清洗、脱液后的滤饼用热风干燥机按照样品温度为设定温度的条件 以100?180°C的温度加热3小时以上后冷却，粉碎制成硅凝胶表面处理粉体。此时的固液 分离可通过在常压下或减压下进行加热来进行，具体而言，可例举在加热下将分散液进行 静置去除水分的方法，在加热下一边搅拌分散液使其流动一边去除水分的方法，急骤干燥 器或喷雾干燥器这样的在热风气流中将分散液喷雾、使其分散的方法，利用流动热介质的 方法等。
[0103] 在上述毛细管状态或浆料状态下的制法中，两末端反应性二有机聚硅氧烷和交联 齐IJ、反应催化剂的添加顺序可根据粉体的种类，按照可得到本发明最好效果的工序进行处 理即可，可分开添加或同时添加。
[0104] 对于上述制法中的混炼或搅拌，强混炼或搅拌时能够对粉体粒子进行均匀的表面 处理而优选，可例举捏合机或二轴混炼机、分散式混合机、均相混合机等。
[0105] 表面处理时的温度优选5?60°C，更优选15?30°C。该温度如果低于5°C则水解、 缩合反应难以进行，不能得到作为目的的效果，如果高于60°C则得到的粒子产生强凝集，使 用感变差。
[0106] 干燥后的粉体根据粉体粒子的凝集状态可以用销棒粉碎机（e S>)或锤磨 机、喷射磨机、球磨机等粉碎机进行破碎或分级。
[0107] [3]含有硅凝胶表面处理粉体的固体粉末化妆品
[0108] 本发明的固体粉末化妆品是通过上述制造方法而得的，可例举粉底、扑面粉、腮 红、口红、眼影、眼线、眉毛用品、遮瑕产品等彩妆化妆品等。此外，本发明的固体粉末化妆品 的形态，在饼状之外，还可成形为屋顶状、球状、半球状、圆锥状、角锥状、钻石切割状、条状 等各种各样的立体形状。对本发明的硅凝胶表面处理粉体的掺合比例没有特别限定，根据 各种制剂，相对于化妆品总量适当选择为〇. 1?100. 〇质量％的范围。该化妆品可在不损 害本发明的效果的范围内与通常的化妆品所使用的各种成分进行掺合。作为成分，例如可 含有油剂、粉体、表面活性剂、水溶性或水膨胀性高分子化合物、紫外线吸收剂、保湿剂、油 溶性凝胶化剂、抗菌防腐剂、盐类、抗氧化剂、改善肌肤用成分（美白剂、细胞激活剂、皮肤 粗糙改善剂、血液循环促进剂、皮肤收敛剂、抗脂溢剂等）、维生素类、氨基酸类、止汗剂、醇、 被膜形成剂、抗炎症剂、清凉剂、核酸、激素、络合物、PH调整剂、螯合剂、其它的添加剂。这 些成分可以单独使用1种或将2种以上适当组合使用。
[0109] 实施例
[0110] 以下，示出实施例以及比较例对本发明进行具体说明，但本发明并不受下述实施 例的限定。
[0111] 作为两末端反应性二有机聚硅氧烷，准备粘度为30mPa·s的聚二甲基硅氧烷醇油 (α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷）。以如下方法制备聚二甲基硅氧烷醇的水乳液。
[0112] [利用乳液聚合的聚二甲基硅氧烷醇的水乳液的制造例1]
[0113] 将上述粘度为30mPa·秒的聚二甲基硅氧烷醇500g放入容量2升的聚乙烯烧杯， 一边用均相混合机以5000rpm进行搅拌一边慢慢滴加月桂酰基甲基牛磺酸钠22. 5g以及离 子交换水50g进行相转化。使其增粘后，将搅拌速度提高至7000rpm搅拌15分钟，加入离子 交换水450g进行稀释。接着，用台式加压均化器（APV戈林公司制）在70MPa下进行1次 乳化分散得到乳液。对得到的乳液中投入作为缩聚催化剂的柠檬酸4. 5g，进行搅拌后，进行 10小时缩聚反应。接着加入10%碳酸钠得到调整为PH7的水乳液。将该水乳液在105°C下 干燥3小时挥发去除水，对固体成分利用GPC求出PS换算的分子量的结果为150000。固体 成分为49. 5%。
[0114][利用乳液聚合的聚二甲基硅氧烷醇的水乳液的制造例2]
[0115] 在容量2升的聚乙烯烧杯中放入八甲基环四硅氧烷450g和离子交换水500g、月 桂酰基甲基牛磺酸钠6. 75g，通过均相混合机以2000rpm搅拌进行预先混合后，添加朽1檬酸 4g，升温至70°C通过均相混合机以5000rpm进行24小时乳液聚合。用台式加压均化器（APV 戈林公司制）以50MPa进行1次乳化分散得到高分子量的聚二甲基硅氧烷醇的水乳液。接 着加入10%碳酸钠得到调整为pH7的水乳液。将该水乳液在105°C下干燥3小时挥发去除 水，对固体成分利用GPC求出PS换算的分子量的结果为10000。固体成分为46. 5%。
[0116] 准备如下所示的化合物作为聚二甲基硅氧烷醇的交联剂。1.产品名：KBE-903(氨 基丙基三乙氧基硅烷；信越化学工业株式会社（信越化学工業社）），2.产品名：KBE-13(甲 基三乙氧基硅烷：信越化学工业株式会社）3.产品名：KF-9901(甲基氢聚硅氧烷（Si-Ο单 元约为40,Si-2CH3/Si-CH3H比为1/1 ;信越化学工业株式会社）。用表1所示的配方确认 可得到获得有机硅的微交联反应物的硅凝胶的掺合比。有机硅反应物的制备法如下所示。
[0117](有机硅微交联反应物的制备）
[0118] 在PP制300ml容器中将月桂酰基甲基牛磺酸钠0.Ig溶解于离子交换水IOOg中 后，在均相混合机6000rpm搅拌下缓慢添加两末端反应性二有机聚硅氧烷油（A) 10g。保持 搅拌10分钟，在常温下进行乳化得到水乳液。在用搅拌器进行搅拌下在该乳液中添加交联 剂⑶25wt%IPA溶液。接着根据需要用IN-NaOH水溶液将pH调整为10. 5,搅拌15分钟 后移至铝皿，以105°C/24小时挥发水得到有机硅反应物。在两末端反应性二有机聚硅氧烷 为水乳液的情况下，在投入固体成分为IOg的量的水乳液之后用离子交换水将水分的量调 整为l〇〇g，以下进行与上述相同的操作。两末端反应性二有机聚硅氧烷（A)和交联剂（B) 的重量掺合比（AV(B)可设为100/10、7/1、3/1的任一种。
[0119](利用杜罗回跳式硬度计AO的测定条件）
[0120] 在聚苯乙烯方型盒（长36X宽36X高14mm)中按照稍稍超出上表面的条件装入 有机硅反应物，平整表面，以此作为试验面。将杜罗回跳式硬度计的加压板置于试验面上 20mm的位置上，以试验面表面和加压板保持平行的状态将加压板安放在试验片上，读取指 针的刻度。进行该操作5次，将平均值作为测定值。
[0121] (利用动态粘弹性测定的复数模量和tanδ的测定条件）
[0122] 通过如下所示的条件求出G'（贮能模量）以及G"（损耗模量），求出复数模量和 tanδ0
[0123][数学式1]
[0124] (I) S数《量
[0125] (2)tanδ=G"/G'
[0126] ?粘弹性测定装置：Rheosol-G3000 (UBM公司制）
[0127] ?测定夹具：直径20mm的平行板
[0128] ?测定频率：4Hz
[0129] ?测定温度：25± I.(TC
[0130] ?测定形变的设定：形变率设定为17%，以自动测定模式进行测定。
[0131] ?测定试样厚度（间隙）：1. Omm
[0132][表1]
[0133]

【权利要求】
1. 化妆品用板状粉体，其特征在于，该粉体是将板状粉体用硅凝胶进行了表面处理的 化妆品用板状粉体，具有提高固体粉末化妆品的成形性或耐冲击性的效果。
2. 如权利要求1所述的化妆品用板状粉体，其特征在于，所述粉体为无机粉体、有机粉 体或它们的复合粉体。
3. 如权利要求1或2所述的硅凝胶化妆品用板状粉体，该粉体是以硅凝胶进行表面处 理的板状粉体，其特征在于，所述硅凝胶是使下式（1)所示的两末端反应性二有机聚硅氧 烷和作为交联剂至少含有下式（2)的在1分子中具有2个以上的水解性基团的硅烷偶联剂 和下式（3)的反应性有机聚硅氧烷的任一种的有机聚硅氧烷进行水解、缩合反应而得； [化1] RiRiSiO-O^SiOh-SiR1!^ (1) R1为水解性基团的羟基、氨基、乙酰氧基、烷氧基、氢原子的任一种，R2为非取代或取代 的碳数1?20的1价烃基，L为3?10000 ; [化2] R3R4nSiX(3-n) (2) R3为选自碳数1?20的1价烃基、氨基、氨基乙基、巯基、异氰酸酯基、苯基的基团，R4为选自碳数〇?3的1价低级烷基、苯基的基团，X为羟基或烷氧基，n为0或1 ; [化3] R53Si〇-(R52SiO)n-SiR53 (3) R5为水解性基团或、非取代或取代的碳数1?20的1价烃基，水解性基团为羟基、氨 基、乙酰氧基、烷氧基、氢原子的任一种，n为3?1000,在1个分子中至少具有3个水解性 基团。
4. 如权利要求1?3中的任一种所述的化妆品用板状粉体，其特征在于，所述硅凝胶 在25°C下形变率为17%，通过在剪切频率4Hz时的动态粘弹性测定的复数模量为3000? lOOOOOPa，损耗系数 tan S 为 1. 〇 ?2. 5。
5. 如权利要求1?4中的任一项所述的化妆品用板状粉体，其特征在于，上式（1)的二 有机聚硅氧烷为聚二甲基硅氧烷醇。
6. 如权利要求1?5中的任一项所述的化妆品用板状粉体，其特征在于，所述硅凝胶和 表面处理用粉体的重量比为100/0. 1?100/25. 0。
7. 如权利要求1?6中的任一项所述的化妆品用板状粉体，其特征在于，所述板状粉体 为选自滑石、絹云母、云母、高岭土、板状的光泽性粉体的一种或二种以上。
8. 如权利要求7所述的化妆品用板状粉体，其特征在于，上述板状的光泽性粉体为选 自树脂层积粉末的闪光剂、氧化钛被覆玻璃粉末、氧化钛被覆合成金云母的一种或二种以 上。
9. 如权利要求5?8中的任一项所述的化妆品用板状粉体，其特征在于，将对上式（1) 的二甲基硅氧烷单位L数为3?1000的所述聚二甲基硅氧烷醇进行机械乳化而得的水乳 液用作进行表面处理的起始原料。
10. 如权利要求5?8中的任一项所述的化妆品用板状粉体，其特征在于，将对上式 (1)的二甲基硅氧烷单位L数为3?1000的所述聚二甲基硅氧烷醇进行乳液聚合而得的水 乳液用作进行表面处理的起始原料。
11. 如权利要求5?8中的任一项所述的化妆品用板状粉体，其特征在于，将通过将八 甲基环四硅氧烷作为起始原料进行乳液聚合而得的聚二甲基硅氧烷醇的水乳液用作进行 表面处理的起始原料。
12. 如权利要求5?10中的任一项所述的化妆品用板状粉体，其特征在于，所述聚二甲 基硅氧烷醇的水乳液中含有表面活性剂，该表面活性剂至少包括酰化氨基酸。
13. 如权利要求12所述的化妆品用板状粉体，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷醇的 水乳液中的聚二甲基硅氧烷醇重量（A)和表面活性剂量（B)的掺合重量比（BV(A)XIOO 低于6. 0。
14. 如权利要求1?13中的任一项所述的化妆品用板状粉体，其特征在于，上式（2)的 硅烷偶联剂的有机基团R3为氨基或苯基的任一种。
15. 如权利要求1?14中的任一项所述的化妆品用板状粉体，其特征在于，所述硅凝胶 和表面处理粉体的重量比为100/0. 1?100/25. 0。
16. 如权利要求1?15中的任一项所述的化妆品用板状粉体，其特征在于，通过在水溶 性溶剂和被表面处理粉体的混合状态为毛细管或浆料的任一种状态下，分别添加或同时添 加所述（1)的两末端反应性二有机聚硅氧烷和所述（2)的硅烷偶联剂或所述（3)的有机聚 硅氧烷的工序中，至少使部分进行水解、缩合反应的工序而得。
17. 固体粉末化妆品，其特征在于，含有0. 1重量％以上的权利要求1?16中的任一项 所述的以硅凝胶进行表面处理的化妆品用板状粉体。
【文档编号】A61K8/26GK104411284SQ201280074428
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2012年12月26日 优先权日:2012年12月26日
【发明者】长谷川幸夫 申请人:三好化成株式会社