一种含六方介孔硅的美容防晒隔离乳的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种含六方介孔硅的美容防晒隔离乳制备方法。将六方介孔硅和二甲基硅油混合均匀后加入到美容乳液基质中。其中美容乳液基质自己制备。鉴于六方介孔硅特殊的结构形貌、孔尺寸、优良的生物相容性和安全性，在不同的化妆品的配方中可以起到多种不同的效果，如高防晒效率、作为新型的控油成分；另外可以利用介孔硅的结构特点负载活性物和有效成分，可以起到提高活性物的稳定性和缓释作用；加入介孔硅还可以改善乳液的粘着性，使触感良好。在化妆品行业中具有巨大优势，使其成为化妆品行业中很有前景的新型载体材料。
【专利说明】一种含六方介孔硅的美容防晒隔离乳的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及局部用组合物，特别涉及六方介孔硅作为辅料在化妆品中的应用。提供了含六方介孔硅的美容防晒隔离乳。
【背景技术】
[0002]长时间使用的的局部用组合物含有同时达到保湿、调理和抗紫外线的有效成分。现在，臭氧的破坏使UV伤害更大，而且人们常常习惯呆在空调房，使得人们对护肤品的要求越来越高。大部分有机防晒剂和有效成分常常给人的感觉过度油腻不清爽，而且这些高粘度的成分使得与皮肤接触时浓度很高，不能达到控制的均匀释放。当和颗粒组合时粘腻感有明显的改善。在护肤品中添加粒状物料，有机和无机颗粒，1996年曾有报道用反射性物质如TiO2物理性填充皮肤纹线，使用光滑而且赋予皮肤天然颜色。而且包含粒状物料可以减少产品使用时的摩擦。地表的65%为硅石，又叫二氧化硅，化学式为Si02。其中可溶性硅一偏硅酸是人体的骨骼、皮肤、毛发、指甲、血管等不可缺少的营养素。是硅让我们拥有柔软的皮肤和坚硬的骨骼，使身体保持柔韧性和弹性。硅可以促进小孩生长发育，而且硅还能促使胶原蛋白增加，有一定的抗皱美容功效。当人体内缺乏硅时会导致皮肤干燥、皱纹增多。所以娃的相关材料也广泛的用于化妆品中，如甲基硅油、环状硅氧烷、甲基苯基娃油等有机硅材料，可增加润湿、透气、柔软、抗静电、成膜性、耐辐射等。无机二氧化硅也有相关应用，如迪奥雪晶灵美白洁面粉中作为摩擦剂吸附、防止粘结、控制粘度，是触感更细腻。SiO2在化妆品中可作为气味吸收剂、研磨剂、不透明剂、同时还可起到遮瑕润色的效果。所以硅石的相关材料在护肤品中的应用安全可靠，使用前景广泛。
[0003]迄今，在护肤品组合物中加入颗粒辅料已有所报道。中国专利200610122710.7公开了含牡蛎粉的海洋药物美容防晒霜；中国专利201110108498.X公开了一种汉麻粉及其在制备防晒霜中的应用；中国专利201010623289.4公开了一种添加硅处理珍珠粉的隔离霜；胡永狮等[胡永狮，洪佳妮，杜青云，李茂星.含镰形棘豆黄酮化合物及纳米TiO2防晒霜的配方研究，解放军药学学报，2010 (04)]采用纳米TiO2作为防晒霜的物理防晒剂，进行配方研究；金名惠等[金名惠，王莉芳，用于化妆品的3102/1102复合微球的制备及表征，日用化学工业，2006 (04)]制备Si02/Ti02复合微球作为护肤品中的物理防晒剂。然而，将六方介孔硅作为颗粒辅料加入护肤品中未见报道。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供介孔硅在化妆品领域的新型不同应用，制备含纳米六方介孔硅的美容防晒隔离乳。
[0005]一种含六方介孔硅的美容防晒隔离乳的制备方法，包括下列步骤:
(I)制备美容乳液基质:
I)将硬脂酸、单硬脂酸甘油脂、十六醇、肉豆蘧异丙酯、混合，加热到75~85°C，在转速为20(T300rpm条件下进行磁力搅拌溶解，得到A相；2)将甘油、尿素、D-泛醇、氢氧化钾在转速为150~300rpm条件下进行磁力搅拌混合，加热到75~85°C，得到B相；
3)将B相加入到A相中，在转速为150~300rpm条件下进行磁力搅拌，升温至90~95°C保持8~1Omin再降温至60~65°C，再加入去离子水，混合，用高速均质机在500(T8000rpm速度下均质10~15min ；
4)保持在60~65°C，300~500rpm条件下，用桨式搅拌器搅拌30~40min，再降温到40^500C时加入维生素E，用桨式搅拌器在转速为300~500rpm条件下搅拌，充分乳化后，再加入尼泊金乙酯、香料，继续搅拌直至把气泡全部赶走，冷却至室温得到美容乳液基质；
(2)六方介孔硅和美容乳液基质复配:
1)在室温下将不载入水杨酸或者载入水杨酸的六方介孔硅和二甲基硅油用玛瑙研钵混合均匀，形成均匀混合物后，添加到美容乳液基质中；
2)在转速为300~500rpm条件下用桨式搅拌器不断搅拌冷却至室温，得到含六方介孔硅的美容防晒隔离乳。
[0006]上述方法中，所述的美容乳液基质包括以下质量百分含量物质组成的乳液基质:硬脂酸10~18%、单硬脂酸甘油脂1.5~2%、十六醇1.5~3%、肉豆蘧异丙酯3飞％、维他命E1~2%、甘油6~8%、尿素4~7%、D-泛醇1~2%、尼泊金乙酯0.1、.3%、香料0.2、.4%、氢氧化钾0.5~0.7%、去离子水50~71.2%。
[0007]上述方法中，所述载入水杨酸的六方介孔硅的制备方法是:称取水杨酸溶解在无水乙醇中后置于密封玻璃罐中，加入六方介孔硅,放入36~38°C摇床中，经过去离子水洗涤3次离心，后将得到的沉淀在5(T70°C烘箱中烘干24~30h，得到产物放到干燥器中备用；
上述方法中，步骤(2)中所述水杨酸在无水乙醇中的浓度为0.02~0.03g/mL ;水杨酸和介孔硅的质量比为1.5~2.5:1。
[0008]—种含六方介孔娃的美容防晒隔离乳是由美容乳液基质、六方介孔娃、二甲基娃油组成，其中美容乳液基质、六方介孔硅、二甲基硅油的质量比为60~l00:1~ 5:5~25。
[0009]优选的，所述的六方介孔娃为不载入水杨酸或者载入水杨酸的六方介孔娃。
[0010]与现有技术相比，本发明的优点在于:
(1)添加到防晒产品中，因其特殊的多孔结构产生多角度散射，使防晒效果大大提高。
[0011](2)六方介孔硅的多孔结构可以负载多种活性成分，作为载体进行缓释，提高稳定性，减少刺激性；同时由于其特征孔道结构，高的比表面积，吸附能力强，可作为新型的控油成分。
[0012](3)六方介孔娃加入到化妆品中,无毒无味,安全稳定，可以改善乳液的粘着性，使触感良好，同时提高其分散性，提高产品效率。
【具体实施方式】
[0013]以下实施例将进一步举例说明属于本发明范围内的优选的实施方案。这些实施例只出于举例说明的目的而给出并且不解释为对本发明的限制，因为在不背离本发明的实质或范围的前提下本发明可以有许多的变化方案。
[0014]实施案例1:
(1)制备美容乳液基质I)将IOg硬脂酸、1.5g单硬脂酸甘油脂、1.5g十六醇、3g肉豆蘧异丙酯、混合，加热到750C，300rpm磁力搅拌溶解，得到A相。
[0015]2)将6g甘油、4g尿素、IgD-泛醇、0.5g氢氧化钾混合,在300rpm磁力搅拌,加热到75°C，得到B相。
[0016]3)将B相缓慢加入到A相中，300rpm磁力搅拌,升温至9(TC保持IOmin再降温至60°C,再加入71.2g的去离子水,混合,用高速均质机在5000rpm下均质15min。
[0017]4)保持60<€,在300印111条件下用桨式搅拌器搅拌40111；[11,再降温到401€时加入Ig维生素E，桨式搅拌器300pm搅拌使之充分乳化。再加入0.1g尼泊金乙酯、0.2g香料，继续搅拌直至把气泡全部赶走，冷却至室温即得100g美容乳液基质。
[0018](2)载水杨酸的六方介孔硅的制备 称取0.4g水杨酸溶解在20mL无水乙醇中置于密封玻璃罐中，再加入266mg六方介孔硅，放入37°C摇床中，经过去离子水3次洗涤离心，得到的沉淀在60°C烘箱中24h烘干，得到产物放到干燥器中备用。
[0019](3)六方介孔硅和美容乳液基质复配
I)在室温下取Ig载入水杨酸的六方介孔硅和5g 二甲基硅油用玛瑙研钵均匀混合，形成均匀混合物后，添加到60g美容乳液基质中。
[0020]2)用桨式搅拌器在300rpm条件下不断搅拌冷却至室温，即得含六方介孔硅的美容防晒隔离乳。
[0021 ] 得到的含六方介孔硅的美容防晒隔离乳细腻，将其在离心机2500r/min离心30min，无分层现象。分别置于55°C烘箱12h，-15°C冰箱12h，循环一周，仍稳定无分层现象。将其置于40°C烘箱、5°C冰箱中一个月，仍保持均匀稳定，无霉败现象。
[0022]实施案例2:
(I)制备美容乳液基质
I)将15g硬脂酸、1.Sg单硬脂酸甘油脂、2.5g十六醇、5g肉豆蘧异丙酯、混合，加热到780C，250rpm磁力搅拌溶解，得到A相。
[0023]2)将7g甘油、6g尿素、1.5gD-泛醇、0.6 g氢氧化钾混合，250rpm磁力搅拌,加热到78°C，得到B相。
[0024]3)将B相缓慢加入到A相中，250rpm磁力搅拌,升温至95°C保持IOmin再降温至65°C,再加入58.6g的去离子水,混合,用高速均质机在6000rpm下均质15min。
[0025]4)保持在65°C，300rpm条件下用桨式搅拌器搅拌30min，再降温到50°C时加入1.5g维生素E,用桨式搅拌器在500rpm条件下搅拌使之充分乳化。再加入0.2g尼泊金乙酯、0.3g香料，继续搅拌直至把气泡全部赶走，冷却至室温即得100g美容乳液基质。
[0026](2)载水杨酸的六方介孔硅的制备
称取0.5g水杨酸溶解在20mL无水乙醇中置于密封玻璃罐中，再加入250mg六方介孔硅，放入37°C摇床中，经过去离子水3次洗涤离心，得到的沉淀在60°C烘箱中24h烘干，得到产物放到干燥器中备用。
[0027](3)六方介孔硅和美容乳液基质复配
I)在室温下取5g载入水杨酸的六方介孔硅和25g二甲基硅油用玛瑙研钵均匀混合，形成均匀混合物后，添加到100g美容乳液基质中。[0028]2)用桨式搅拌器在500rpm条件下不断搅拌冷却至室温，即得含六方介孔硅的美容防晒隔离乳。
[0029]得到的含六方介孔硅的美容防晒隔离乳细腻，将其在离心机2500r/min离心30min，无分层现象。分别置于55°C烘箱12h，-15°C冰箱12h，循环一周，仍稳定无分层现象。将其置于40°C烘箱、5°C冰箱中一个月，仍保持均匀稳定，无霉败现象。
[0030]实施案例3:
(I)制备美容乳液基质
I)将18g硬脂酸、2g单硬脂酸甘油脂、3g十六醇、6g肉豆蘧异丙酯、混合，加热到75°C，200pm磁力搅拌溶解,得到A相。
[0031]2)将8g甘油、7g尿素、2gD-泛醇、0.7 g氢氧化钾混合，300rpm磁力搅拌,加热到75°C，得到B相 。
[0032]3)将B相缓慢加入到A相中，150rpm磁力搅拌,升温至95°C保持8min再降温至65°C,再加入50.6g的去离子水,混合,用高速均质机在8000rpm下均质lOmin。
[0033]4)保持65°C，300rpm条件下用桨式搅拌器搅拌40min，再降温到50°C时加入2g维生素E，桨式搅拌器300rpm搅拌使之充分乳化。再加入0.3g尼泊金乙酯、0.4g香料，继续搅拌直至把气泡全部赶走，冷却至室温即得100g美容乳液基质。
[0034](2)载水杨酸的六方介孔硅的制备
称取0.6g水杨酸溶解在20mL无水乙醇中置于密封玻璃罐中，再加入240mg六方介孔硅，放入37°C摇床中，经过去离子水3次洗涤离心，得到的沉淀在60°C烘箱中24h烘干，得到产物放到干燥器中备用。
[0035](3)六方介孔硅和美容乳液基质复配
I)在室温下取3g六方介孔硅和15g二甲基硅油用玛瑙研钵均匀混合，形成均匀混合物后，添加到80g美容乳液基质中。
[0036]2)用桨式搅拌器在500rpm条件下不断搅拌冷却至室温，冷却至室温即得含六方介孔硅的美容防晒隔离乳。
[0037]得到的含六方介孔硅的美容防晒隔离乳细腻，将其在离心机2500r/min离心30min，无分层现象。分别置于55°C烘箱12h，-15°C冰箱12h，循环一周，仍稳定无分层现象。将其置于40°C烘箱、5°C冰箱中一个月，仍保持均匀稳定，无霉败现象。
[0038]案例实施4:
(I)制备美容乳液基质
I)将15g硬脂酸、1.Sg单硬脂酸甘油脂、2.5g十六醇、5g肉豆蘧异丙酯、混合，加热到780C，250rpm磁力搅拌溶解，得到A相。
[0039]2)将7g甘油、6g尿素、1.5gD-泛醇、0.6 g氢氧化钾混合，250rpm磁力搅拌,加热到78°C，得到B相。
[0040]3)将B相缓慢加入到A相中，250rpm磁力搅拌,升温至95°C保持IOmin再降温至65°C,再加入58.6g的去离子水,混合,用高速均质机在6000rpm下均质15min。
[0041]4)保持在65°C，300rpm条件下用桨式搅拌器搅拌30min，再降温到50°C时加入1.5g维生素E,用桨式搅拌器在500rpm条件下搅拌使之充分乳化。再加入0.2g尼泊金乙酯、0.3g香料，继续搅拌直至把气泡全部赶走，冷却至室温即得100g美容乳液基质。[0042](2)六方介孔硅和美容乳液基质复配
I)在室温下取5g未载入水杨酸的六方介孔娃和25g 二甲基硅油用玛瑙研钵均匀混合，形成均匀混合物后，添加到100g美容乳液基质中。
[0043]2)用桨式搅拌器在500rpm条件下不断搅拌冷却至室温，即得含六方介孔硅的美容防晒隔离乳。
[0044]得到的含六方介孔硅的美容防晒隔离乳细腻，将其在离心机2500r/min离心30min，无分层现象。分别置于55°C烘箱12h，-15°C冰箱12h，循环一周，仍稳定无分层现象。将其置于40°C烘箱、5°C冰箱中一个月，仍保持均匀稳定，无霉败现象。
[0045]实施案例5:
对施案例I所制备的含六方介孔硅的美容防晒隔离乳效果测试:
为了解本发明产品的使用效果，以问卷调查的形式展开广泛的试用调查，选用试用者50人，其中男性10人，女性40人，年龄20~48岁，共收回50份问卷。每日于早上洁面后涂于面部和裸露部分，每日一次，涂抹30天。
[0046]根据试用者的目测和感觉体验，各项指标和使用效果自我评价结果如下:
1.滋润舒适:88%的试用者有滋润舒适、柔软、无油腻感的使用感。
[0047]2.控油作用:68%的试用者有明显感觉控油保水的作用。
[0048]3.隔离作用:72%的试用者有感觉明显的隔离彩妆或外界的作用。
[0049]4.防晒:86%的试用者感觉有明显的防晒、抵抗紫外线的作用。
[0050]5.安全性:100%的试用者无过敏反应。
[0051]同样的，对于实施案例2、3、4也做了相应的试用调查，调查结果和实施案例I的功效评价结果无明显差别，可以看出含六方介孔硅的美容防晒隔离乳对皮肤无刺激性，而且使用舒适，滋润无油腻感，有很好的隔离防晒作用。
【权利要求】
1.一种含六方介孔硅的美容防晒隔离乳的制备方法，其特征在于，包括下列步骤: (1)制备美容乳液基质: 1)将硬脂酸、单硬脂酸甘油脂、十六醇、肉豆蘧异丙酯、混合，加热到75~85°C，在转速为20(T300rpm条件下进行磁力搅拌溶解，得到A相； 2)将甘油、尿素、D-泛醇、氢氧化钾在转速为15(T300rpm条件下进行磁力搅拌混合，加热到75~85°C，得到B相； 3)将B相加入到A相中，在转速为15(T300rpm条件下进行磁力搅拌，升温至9(T95°C保持8~IOmin再降温至6(T65°C，再加入去离子水，混合，用高速均质机在500(T8000rpm速度下均质10~15min ； 4)保持在6(T65°C，30(T500rpm条件下，用桨式搅拌器搅拌3(T40min，再降温到4(T50°C时加入维生素E，用桨式搅拌器在转速为30(T500rpm条件下搅拌，充分乳化后，再加入尼泊金乙酯、香料，继续搅拌直至把气泡全部赶走，冷却至室温得到美容乳液基质； (2)六方介孔硅和美容乳液基质复配: 1)在室温下将不载入水杨酸或者载入水杨酸的六方介孔硅和二甲基硅油用玛瑙研钵混合均匀，形成均匀混合物后，添加到美容乳液基质中； 2)在转速为30(T500rpm条件下用桨式搅拌器不断搅拌冷却至室温，得到含六方介孔硅的美容防晒隔离乳。
2.根据权利要求1所述的 一种含六方介孔硅的美容防晒隔离乳的制备方法，其特征在于，所述的美容乳液基质包括 以下质量百分含量物质:硬脂酸10~18%、单硬脂酸甘油脂1.5~2%、十六醇1.5~3%、肉豆蘧异丙酯3飞％、维他命E f 2%、甘油6~8%、尿素4~7%、D_泛醇I~2%、尼泊金乙酯0.r0.3%、香料0.2~0.4%、氢氧化钾0.5~0.7%、去离子水50~71.2%。
3.根据权利要求1所述的一种含六方介孔硅的美容防晒隔离乳的制备方法，其特征在于，所述载入水杨酸的六方介孔娃的制备方法是: 称取水杨酸溶解在无水乙醇中后置于密封玻璃罐中，加入六方介孔硅，放入36~38°C摇床中，经过去离子水洗涤3次离心，后将得到的沉淀在5(T70°C烘箱中烘干24~30h，得到产物放到干燥器中备用。
4.根据权利要求3所述的一种含六方介孔硅的美容防晒隔离乳的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述水杨酸在无水乙醇中的浓度为0.02、.03g/mL ;水杨酸和介孔硅的质量比为1.5~2.5:1。
5.根据权利要求1所述的一种含六方介孔硅的美容防晒隔离乳的制备方法，其特征在于美容乳液基质、六方介孔娃、二甲基硅油的质量比为60~100:5:5~25。
【文档编号】A61K8/891GK103520019SQ201310449236
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年9月27日 优先权日:2013年9月27日
【发明者】魏坤, 魏诗琪 申请人:华南理工大学