一种玛咖提取物的制备提取工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种玛咖提取物的制备提取工艺，包括以下步骤：1)将玛咖根采用超高压处理进行酶蛋白灭活；2)将前一步骤得到的灭活处理后的原料进行超微粉碎破壁处理；3)采用乙醇-表面活性剂混合浸提液对前一步骤得到的破壁超微粉进行超声波浸提；4)将前一步骤收集到的浸提液依次经过板框过滤、超滤膜过滤，收集分子量大于5000Da的滤液；5)对前一步骤收集到的分子量大于5000Da的滤液进行超低温冷冻干燥处理，即得到玛咖提取物。本发明采用超高压灭酶、超微破壁粉碎、表面活性剂超声协同提取、超滤浓缩、超低温干燥等技术，大大改进了以往的提取工艺，采用本发明的方法，最后得到的玛咖根中的有效成分的浓缩粉末。
【专利说明】一种玛咖提取物的制备提取工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及植物有效成分制备提取工艺，尤其涉及一种玛咖提取物的制备提取工艺，属于植物加工提取领域。
【背景技术】
[0002]玛咖，在秘鲁高原上广泛应用，具有很高的营养价值，而且玛咖生物碱、芥子油苷、玛咖酰胺和留醇等功效成分具有提高生育力、促进性欲、适应原性、促进荷尔蒙代谢合成等生理功效，因此，玛咖也被誉为“秘鲁国宝”或“秘鲁人参”，近十多年来，逐渐成为全球药食两用植物开发的热点之一。
[0003]玛咖在我国的引种、种植时间较短，主要分布在云南省香格里拉、丽江、会泽等地，已实现规模种植，其质量能与秘鲁玛咖质量相媲美。但目前，市场上销售的玛咖产品参差不齐，大多以玛咖根原粉作为产品，未经过高级加工处理，进行销售，此类产品有效成分含量低，效果不明显，处于保健品领域的低端产品，处于粗加工阶段，与玛咖本身含有的潜在价值不相对称。因此，进行玛咖提取物的制备，获得富含功效成分的玛咖提取物是当前玛咖保健产品开发的当务之急，相关的提取工艺研究也在逐步开展起来:专利号CN201410014832提到用微波-超声波方法进行玛咖提取，其未对玛卡粉进行酶类灭活、超微破壁处理，且所用溶剂为氯仿类成分，很容易造成有机溶剂的残留，造成提取物成分的污染，对未来产品应用有极大的影响。专利号CN201310523259提到的采用逆流提取玛卡提取物方法，其未对玛卡粉进行酶类灭活，超微破壁处理，从而会对芥子油苷类成分造成破坏。专利号CN201310457767由于采用了乙酸乙酯等有机溶剂残留，会造成提取物的污染，对未来产品应用有极大的影响。专利号CN201210371187其未对玛卡粉进行酶类的灭活，从而会对芥子油苷类成分造成破坏。CN03128262、CN201410014874采用HP-20大孔树脂柱、中性氧化铝柱、高速逆流色谱制备等方法制备提取物，在工业生产中较难应用。因此，寻找到一种玛咖提取效率高、纯度高的提取工艺方法是非常必要的。
【发明内容】
[0004]本发明的目的提供一种提取率高，活性成分破坏少，在生产中避免使用易爆物品，所用设备也均为常用设备，适用于企业的加工提取。
[0005]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种玛咖提取物的制备提取工艺，包括以下步骤:
[0006]I)酶的灭活:将玛咖根采用超高压处理进行酶蛋白灭活，获得超高压灭活处理后的原料；
[0007]2)粉碎:将前一步骤得到的灭活处理后的原料进行超微粉碎破壁处理，获得破壁超微粉；
[0008]3)浸提:采用乙醇-表面活性剂混合浸提液对前一步骤得到的破壁超微粉进行超声波浸提，浸提后搅拌、离心、收集浸提液；
[0009]4)过滤:将前一步骤收集到的浸提液依次经过板框过滤、超滤膜过滤，收集分子量大于5000Da的滤液；
[0010]5)冷冻干燥:对前一步骤收集到的分子量大于5000Da的滤液进行超低温冷冻干燥处理，即得到玛咖提取物。
[0011]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0012]进一步，步骤I)所述玛咖根为玛咖鲜跟或玛咖干根，并且所述玛咖选自紫色玛咖、黑色玛咖、白色玛咖中的任意一种或几种的混合。
[0013]进一步,步骤I)所述超高压处理的条件为100?600Mpa,处理时间5?15min。
[0014]所述的超高压工艺灭酶技术，是将食品放入密封的、高强度的施加高静压(一般在10Mpa以上的压力)并维持一定时间后可以改变食品的物化性质，从而达到改变酶活性的一种加工方法，相比与热处理方法来说，能够更好的减少热敏感性食物成分的损失，其过程是一个纯物理过程，与传统的食品加热处理工艺机理完全不同，当食品物料在液体介质中体积被压缩后，形成高分子物质立体结构的氢键、离子键和疏水键等非共价键即发生变化，导致酶类成分的失活，但对蛋白质等高分子物质和维生素、矿物质等物质的共价键无任何影响。
[0015]进一步，步骤2)所述破壁超微粉的粒径为300?1000目。
[0016]本发明采用超微粉碎技术获得的玛咖破壁超微粉，其颗粒径在1-75 μ m，具有质量可控、节省药材、功效成分能够有效溶出，功效成分提取率得到很大的提高等优点。
[0017]进一步，步骤3)中所述表面活性剂选自聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单棕榈酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯、以及聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯中的任意一种或多种的混合。
[0018]更进一步，步骤3)中所述乙醇-表面活性剂混合浸提液的制备方法为:向乙醇浓度为50?80v/v%的乙醇水溶液中加入乙醇水溶液总质量0.2?2被％的表面活性剂。
[0019]进一步，步骤3)中破壁超微粉与乙醇-表面活性剂混合浸提液的质量比为1:5?1:30。
[0020]进一步，步骤3)中，所述超声波的频率为50-80HZ，提取温度为10?40°C，提取时间为30?60min。
[0021]进一步，步骤3)中，所述搅拌的速度为15?45rpm，搅拌时间为10?40分钟。
[0022]进一步,步骤3)中，所述离心转速为2000?12000rpm。
[0023]进一步，步骤4)中，板框过滤所用滤纸过滤目数为100-300目；所述超滤膜膜分离的分子量为5000?lOOOODa，操作温度25?40°C。
[0024]板框过滤是通过不锈钢多层板框式压滤机，适用于浓度50%以下粘度较低，含渣量较少的液体作密闭过滤以达到提纯，灭菌、澄清等精滤、半精滤的要求，在制药、化工、食品等行业有广泛用途，应用在制药厂针剂药液之过滤，效果甚佳。
[0025]超滤膜是一种孔径规格一致，额定孔径范围为0.001?0.02微米的微孔过滤膜。在膜的一侧施以适当压力，就能筛出小于孔径的溶质分子，以分离分子量大于500道尔顿、粒径大于2?20纳米的颗粒。采用超滤膜以压力差为推动力的膜过滤方法为超滤膜过滤。超滤膜大多由醋酯纤维或与其性能类似的高分子材料制得，最适于处理溶液中溶质的分离和增浓，也常用于其他分离技术难以完成的胶状悬浮液的分离。
[0026]进一步:步骤5)所述超低温冷冻干燥的温度为-20?_40°C，处理时间为6_12h。
[0027]所述超低温冷冻干燥的优点在于，干燥过程是在很低的温度下进行，而且基本隔绝了空气，因此有效地抑制了提取物的生物、化学或物理变化，并较好地保存了活性物质，保持原料的色泽。
[0028]本发明第二方面公开了一种玛咖提取物，采用前述提取工艺制备获得。
[0029]本发明提取工艺获得的玛咖提取物中含有2200?4500mg/100g苄基芥子油苷类成分，140?240mg/100g总黄酮类成分，以及250?460mg/100g总阜式类成分。
[0030]本发明第三方面公开了前述提取工艺在玛咖加工领域的应用。
[0031]本发明采用超高压灭酶、超微破壁粉碎、表面活性剂超声协同提取、超滤浓缩、超低温干燥等技术，大大改进了以往的提取工艺，采用本发明的方法，最后得到的玛咖根中的有效成分的浓缩粉末。
【专利附图】
【附图说明】
[0032]图1为玛咖提取物的制备提取工艺流程图。
【具体实施方式】
[0033]以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0034]实施例1
[0035]将玛咖根洗净放入超高压设备中，设定压力为lOOMpa，处理时间15min钟。将得到的玛咖根加入到超微粉高速万能粉碎机进行破壁处理，得到600目的玛咖破壁超微粉。按照固液比1:10，加入50v/v%的乙醇溶液，并加入溶液总重量0.2%的聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯表面活性剂，投入到超声设备中，设定超声频率为50Hz，提取温度为20°C，提取60min后搅拌,搅拌速度为30rpm,搅拌时间为1min,采用转速为2000rpm离心,收集滤液。所得滤液依次经过I μ m及0.2 μ m的板框过滤设备进行处理，共提取两次，合并滤液，所得澄清滤液经超滤膜过滤设备处理，分离分子量为5000Da，操作温度为25°C，收集分子量>5000Da的液体，所得液体经_40°C超低温真空干燥，干燥时间为6h，获得玛咖提取物粉。
[0036]实施例2
[0037]将玛咖根洗净放入超高压设备中，设定压力为300Mpa，处理时间1min钟。将得到的玛咖根加入到超微粉高速万能粉碎机进行破壁处理，得到300目的玛咖破壁超微粉。按照固液比1:20，加入70v/v%的乙醇溶液，并加入溶液总重量的I %的聚氧乙烯山梨醇酐单棕榈酸酯，投入到超声设备中，设定超声频率为60Hz，提取温度为30°C，提取30min后搅拌，搅拌速度为15rpm,搅拌时间为20min,采用转速为5000rpm离心，收集滤液。所得滤液依次经过I μ m及0.2 μ m的板框过滤设备进行处理，共提取两次，合并滤液，所得澄清滤液经超滤膜过滤设备处理，分离分子量为6000Da，操作温度为25°C，收集分子量> 6000Da的液体，所得液体经_30°C超低温真空干燥，干燥时间为7h，获得玛咖提取物粉。
[0038]实施例3
[0039]将玛咖根洗净放入超高压设备中，设定压力为500Mpa，处理时间5min钟。将得到的玛咖根加入到超微粉高速万能粉碎机进行破壁处理，得到800目的玛咖破壁超微粉。按照固液比1:5，加入70v/v%的乙醇溶液，并加入溶液总重量的0.6%的聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯，投入到超声设备中，设定超声频率为55Hz，提取温度为25°C，提取40min后搅拌，搅拌速度为25rpm,搅拌时间为16min,采用转速为3000rpm离心，收集滤液。所得滤液依次经过I μ m及0.2 μ m的板框过滤设备进行处理，共提取两次，合并滤液，所得澄清滤液经超滤膜过滤设备处理，分离分子量为7000Da，操作温度为25°C，收集分子量> 7000Da的液体，所得液体经_35°C超低温真空干燥，干燥时间为7h，获得玛咖提取物粉。
[0040]实施例4
[0041]将玛咖根洗净放入超高压设备中，设定压力为600Mpa，处理时间5min钟。将得到的玛咖根加入到超微粉高速万能粉碎机进行破壁处理，得到1000目的玛咖破壁超微粉。按照固液比1:30，加入80v/v%的乙醇溶液，并加入溶液总重量的2%的聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯，投入到超声设备中，设定超声频率为80Hz，提取温度为10°C，提取50min后搅拌，搅拌速度为45rpm,搅拌时间为40min,采用转速为12000rpm离心,收集滤液。所得滤液依次经过I μ m及0.2 μ m的板框过滤设备进行处理，共提取两次，合并滤液，所得澄清滤液经超滤膜过滤设备处理，分离分子量为lOOOODa，操作温度为40°C，收集分子量> 1000Da的液体，所得液体经_20°C超低温真空干燥，干燥时间为12h，获得玛咖提取物粉。
[0042]实施例5玛咖提取物的检测
[0043]通过本发明方法实施所获得的玛咖提取物中，有效成分检测结果如下表I所示。
[0044]表I玛咖提取物有效成分检测结果
[0045]
【权利要求】
1.一种玛咖提取物的制备提取工艺，包括以下步骤: 1)酶的灭活:将玛咖根采用超高压处理进行酶蛋白灭活，获得超高压灭活处理后的原料； 2)粉碎:将前一步骤得到的灭活处理后的原料进行超微粉碎破壁处理，获得破壁超微粉； 3)浸提:采用乙醇-表面活性剂混合浸提液对前一步骤得到的破壁超微粉进行超声波浸提，浸提后搅拌、离心、收集浸提液； 4)过滤:将前一步骤收集到的浸提液依次经过板框过滤、超滤膜过滤，收集分子量大于5000Da的滤液； 5)冷冻干燥:对前一步骤收集到的分子量大于5000Da的滤液进行超低温冷冻干燥处理，即得到玛咖提取物。
2.如权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，步骤I)所述超高压处理的条件为100?600Mpa，处理时间5?15min。
3.如权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，步骤2)所述破壁超微粉的粒径为300 ?1000 目。
4.如权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，步骤3)中所述表面活性剂选自聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单棕榈酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯、以及聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯中的任意一种或多种的组合。
5.如权利要求1或4任一权利要求所述的提取工艺，其特征在于，步骤3)中所述乙醇-表面活性剂混合浸提液的制备方法为:向乙醇浓度为50?80V/V%的乙醇水溶液中加入乙醇水溶液总质量0.2?2wt%的表面活性剂。
6.如权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，步骤3)中，所述超声波的频率为50-80HZ，提取温度为10?40°C，提取时间为30?60min。
7.如权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，步骤4)中，板框过滤所用滤纸过滤目数为100-300目；所述超滤膜膜分离的分子量为5000?lOOOODa，操作温度25?40°C。
8.如权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，步骤5)所述超低温冷冻干燥的温度为-20?-40°C，处理时间为6-12h。
9.一种玛咖提取物，采用权利要求1-8任一权利要求所述提取工艺制备获得。
10.权利要求1-8任一权利要求所述提取工艺在玛咖加工领域的应用。
【文档编号】A61K36/31GK104127468SQ201410369470
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年7月30日 优先权日:2014年7月30日
【发明者】王桐, 耿越, 杨长军, 于建伟, 石丽花, 徐宏楠 申请人:烟台新时代健康产业有限公司