一种欧洲七叶树籽提取物的提取方法及其洗发组合物与流程

文档序号:14131006阅读:512来源:国知局

本发明涉及天然产物提取技术领域,具体涉及一种植物提取方法,还涉及含有该方法提取的成分的洗发组合物。



背景技术:

在消费者可感知的皮肤与头皮的不良症状中,皮肤老化、皱纹以及皮肤的头痒和头屑占据绝大部分情况,而有很多因素会造成这种感觉,其中外界因素是较为重要的因素,外界的不良环境会刺激人体皮肤表面产生炎症,头皮上的马拉色菌会使头发的头屑加重。同时,随着现在科技的逐步发展,我们人为炎症将会是主要引起皮肤或者头皮亚健康问题的主要原因。虽然个体上面的问题也会有身体内部的原因,但这些外界的不良环境中同样不可忽视。

欧洲七叶树籽以其良好的去除自由基、清除炎症的能力为人所知,但大多数研究是停留在纯化后的七叶皂素方面,而对于平常的欧洲七叶树籽提取液,并没有如此高浓度的七叶皂素,同时由于传统的七叶树籽提取液大多采用直接萃取或者纯化技术,但这种方式会造成植物原料的浪费,同时因为植物提取出来的物质中具有大量的分子物质,难以在较短时间内被皮肤吸收,活性物吸收率较低。并且为了使提取液具有一定的保质期,需要往里添加防腐剂,增加了提取物的刺激性,适用范围低。

基于以上,如果直接对欧洲七叶树籽提取并纯化其中已经存在的某些物质,并将其提取液直接应用于个人护理品中,由于其活性成分分子量较大的缘故,使得其活性成分在皮肤上的吸收率较低,造成大量浪费,同时直接提取的植物提取液,剩余的料渣较多,其中同样含有诸多可利用的成分,同样造成原料的浪费。

另外,即时单一提取物已经被证实对人体具有有益的效果,但仍然不能代表其实际添加到配方中去具有同样的效果,因此,这种活性物对“基质”或者“载体”也会有相应的要求,需要有能够相应的将提取物中的活性成分有效运输到载体中才能充分提高有效物的利用率。

因此,开发另外一种能够充分利用欧洲七叶树籽中的有效成分,使得植物原料发挥更大作用,具有良好的市场前景。



技术实现要素:

基于此,本发明的目的在于克服现有技术中对于欧洲七叶树籽有效成分提取不充分,且被人体利用的效率不高的技术缺陷,提供一种欧洲七叶树籽有效成分的提取方法,并提供含有该欧洲七叶树籽提取物的洗发组合物。本发明公开的这种提取方法,能够提高七叶皂素的含量,同时能够使植物中的蛋白质成分予以回收,提高产品的抗炎效果和清除自由基的效果,原料利用率高,重复性好。同时制备出来的提取物因本身具有防腐效果,不需另添加防腐剂,保证产品的安全性、功效性和稳定性。

本发明的另一目的是提供一种能够提高有效成分携带效率的组合物,使得提取物在优化后的配方中提高功效,达到“基质-功效提取物”的协同增效目的。

本发明解决上述技术问题的方案是:

一种欧洲七叶树籽提取物的提取方法,步骤依次包括:

s1、将欧洲七叶树籽进行清洗,以50-55:35~50的质量比加入去离子水,粗粉碎,得到混合的欧洲七叶树籽初浆;

s2、将占s1物料0.5-2wt%的乳酸菌和0.5-2wt%的酵母菌分别进行活化,分别得到乳酸菌二级种子液、酵母菌二级种子液;

s3、将s2所得的乳酸菌二级种子液、酵母菌二级种子液接种进入步骤1所得的欧洲七叶树籽初浆中,进行粗发酵,过程中补加0.5-2wt%的尿素,得到欧洲七叶树籽发酵物;粗发酵时长为6-10天,粗发酵温度为25-28℃,粗发酵气压为0.08-0.1mpa;

s4、将s3所得的欧洲七叶树籽发酵物进行搅拌离心过滤,除去滤渣,得到欧洲七叶树籽发酵物滤液;

s5、将s4所得到的滤渣再进行如下加工:

a.将滤渣在90~100℃下烘干成滤渣饼,高速剪切粉碎成粉末状,置于容器中;

b.以粉末的质量份数为10~20份计,加入30~45质量份数的85℃~90℃的热纯水,浸泡30~60分钟,过滤至另外一个容器,保留滤液,除去滤渣;

c.加入0.1~5质量份数的絮凝剂al2(so4)3,沉淀除杂冷却,保留上层滤液;

d.往步骤c所得的上层滤液中加入30~60质量份数的浓度为70-95%的乙醇溶液,浸泡搅拌2~4h,沉淀过滤;

e.步骤d所得滤液流在脱色装置内循环脱色18~22分钟;

f.脱色后的溶液经蒸馏浓缩,蒸馏时间为2~8h,蒸汽经冷凝装置冷凝,回收乙醇溶液;

g.蒸馏浓缩后的粗制欧洲七叶树籽发酵物经真空干燥后得到固态成品;用此工艺制得的欧洲七叶树籽固态成品收率为10~15%,纯度为92~96%。并且此欧洲七叶树籽经实验可发泡,同时对缓解炎症具有一定功效。

s6、将s4得到的欧洲七叶树籽发酵物滤液,与s5所得到的欧洲七叶树籽固态成品按2:1~1:2的比例混合,加入多元醇溶解成欧洲七叶树籽提取物浓浆溶液,其中多元醇占浓浆溶液的10wt%。这种溶液已证实不需加入防腐剂即可长时间保存。

一种含有上述欧洲七叶树籽提取物的洗发组合物,含有以下重量百分比的原材料:

(a)欧洲七叶树籽提取物浓浆溶液0.01-30%;

(b)阴离子表面活性剂0.01-10%;

(c)两性表面活性剂0.5-10%;

(d)阳离子多糖聚合物衍生物0.05-3%;其中所述的阳离子多糖聚合物衍生物选自阳离子瓜尔胶衍生物,其电荷密度为0.5~1.0meq/g,分子量为400000~1500000g/mol;

(e)流变修饰剂或外观修饰剂0.01-10%;以及余量的

(f)纯水。

(a)欧洲七叶树籽提取物浓浆溶液

欧洲七叶树籽含有多种蛋白质、氨基酸和七叶皂素等,具有清除自由基、抗炎、改善皮肤微环境等功效。

(b)阴离子表面活性剂

所述的阴离子表面活性剂选自选自烷基聚氧乙烯醚硫酸盐、脂肪酸单甘油酯硫酸盐、脂肪醇醚磺基琥珀酸酯盐、n-脂肪酰氨基酸盐、脂肪酰甲基牛磺酸盐、单烷基硫酸盐、单烷基羧酸盐、单烷基磷酸酯盐中的一种或几种。其中优选至少含有烷基聚氧乙烯醚硫酸盐、脂肪酸单甘油酯硫酸盐、脂肪醇醚磺基琥珀酸酯盐、n-脂肪酰氨基酸盐、脂肪酰甲基牛磺酸盐中的一种或两种,本领域公知,此类阴离子表面活性剂具有较大的临界堆积参数,这里所说的堆积参数用如下公式表示:

其中,即为表面活性剂的堆积参数,v为表面活性剂碳氢链体积,l则为临界长度,a则为端基面积;这里要求至少包含有临界堆积参数至少达到1/4以上的阴离子表面活性剂,同时可以选择性是否辅助搭配单烷基硫酸盐、单烷基羧酸盐、单烷基磷酸酯中的一种或两种,不搭配这类低堆积参数的表面活性剂也在本专利的保护范围内。

通过实验发现,含有具有较大堆积参数的表面活性剂,有助于降低整体体系刺激性,同时可以增强阴离子表面活性剂、两性表面活性剂与阳离子纤维素衍生物产生的絮凝强度和絮凝持久度,于本专利中所要实现的技术效果有增益作用。而加入来了辅助阴离子表面活性剂,能够带来改善的泡沫效果和增稠效果,依据最终组合物定位不同选择性加入。

(c)两性表面活性剂

所述的两性表面活性剂选自脂肪酰两性醋酸盐、脂肪酰丙基甜菜碱、脂肪酰胺羟丙基磺基甜菜碱中的一种或几种。优选脂肪酰两性醋酸盐和脂肪酰丙基甜菜碱中的一种或两种,特别优选脂肪酰丙基甜菜碱。两性表面活性剂的加入,使得絮凝强度和絮凝持久度进一步加强,同时,若阴离子表面活性剂部分有优选堆积参数高的表面活性剂的加入,两性表面活性剂有利于增加组合物粘度的易调节性,而且本领域公知,两性表面活性剂的加入,对于泡沫性能、温和性能和工艺可实现性能都有较大的改善。

(d)阳离子多糖聚合物衍生物

所述的阳离子多糖聚合物衍生物选自阳离子瓜尔胶衍生物的电荷密度为约0.5~1.0meq/g;并且分子量为约400000~1500000g/mol;优选电荷密度为约0.6~0.9meq/g,并且分子量为约450000~1300000g/mol;最优选电荷密度为约0.7~0.8meq/g,并且分子量为约450000~1300000g/mol500000~1200000g/mol;申请人实验发现,在采用本发明所述的阳离子瓜尔胶衍生物以及复配有阳离子瓜尔胶衍生物的体系中,并且搭配本发明所述的优化体系中,其稀释絮凝物表现出良好地包裹蛋白类物质的效果,同时其絮凝相的含水量达到理想状态,因此实现蛋白类物质良好的沉积效果。

(e)流变修饰剂或外观修饰剂

所述的流变修饰剂或外观修饰剂选自酰基衍生物和长链氧化胺。其中,所述的酰基衍生物包括但不限于含有16-22个碳原子的脂肪酸乙二醇酯、长链烃、长链脂肪酸的长链酯、长链烷醇酰胺的长链酯。其中所述的长链氧化胺包括但不限于16-22个碳原子的二甲基氧化胺。优选含有18个碳原子的脂肪酸乙二醇二酯。申请人通过实验证实,这种悬浮剂对于体系的絮凝程度的影响很小,并且不依靠屈服值提供足够的悬浮能力。

上述的含有欧洲七叶树籽提取物的个人护理组合物,除了上述必须的成分之外,还可以含有如下组分的至少一种:

悬浮剂:0.01-5%;

非离子表面活性剂:0.01-5%;

非挥发性调理剂:0.01-3%

有机调理油:0.01-2%

高级脂肪醇:0.01-5%

防腐剂:0.01-1%;

香精:0.01-3%;

粘度调节剂:0.01-4%;

遮光剂:0.01-1.0%

螯合剂:0.005-0.2%;

紫外线吸收剂:0.01-2%;

其它植物提取物及其衍生物:0.0001-5%;

上述一种一种欧洲七叶树籽提取物的个人护理组合物,茶提取物的添加工艺按常规表面活性剂加入方法,洗发组合物的配置方法为常规的配置和混合技术,在此不做详细说明。

本发明具有如下有益效果:

1、本发明用发酵工艺和高温萃取工艺结合对欧洲七叶树籽提取物进行发酵处理,提高欧洲七叶树籽提取物原料的利用率,同时提高活性物成分在皮肤上的吸收率,避免了原料的浪费,其中的七叶皂素含量较一般的提取液更多,具有更好的清除自由基、抗炎的功能,抗氧化抗衰老效果更加明显,重复性好。

2、欧洲七叶树籽提取物替代了一部分化工合成的表面活性剂含量,可降低了体系整体的表面活性剂刺激性,为护理头皮减负。经实验验证证明欧洲七叶树籽提取物中的七叶皂素同样具有发泡性能,是一种天然的发泡剂,温和无毒性,为缓解皮肤和头皮的不健康症状首先要降低洗发组合物的刺激性,才能进一步护理皮肤和头发。

3、通过发酵得到的欧洲七叶树籽发酵产物具有大小分子结合的活性物分子,更容易被吸收,辅助七叶皂素的抗氧化效果,同时补充皮肤营养物质,使清除自由基的效果更加地明显。

4、欧洲七叶树籽发酵产物、七叶皂素、阴离子表面活性剂与阳离子多糖聚合物衍生物搭配使用,能从皮肤或者头皮状态和以及微生态层面缓解皮肤或者头皮状况,同时亦能清除自由基,具有有效减少皮肤和头皮不健康状况。表面活性剂对头皮的刺激、环境对头皮的刺激很大程度表观为炎症现象,七叶皂素能够有效缓解头皮的炎症现象。

5、本发明公开的欧洲七叶树籽的提取工艺难度低,有效利用植物原料,提高有效成分的浓度及可吸收率,活性成分与个人护理组合物之间的复配协同作用明显,通过原料之间的协同作用,使得洗发组合物刺激性低、抗炎效果和去屑效果明显,能从多方面缓解皮肤或头发的不健康状况。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细的说明。

下表1为本发明3个优选的实施例与3个对比例。其中,对比例3用了市面上一般的欧洲七叶树籽提取物,对比例4选用市面上的一种销量好的以护理头皮为概念的二合一洗发水。

其中,实施例1-3,对比例2所用的欧洲七叶树籽提取物浓浆溶液采用以下提取方法得到:

s1、将欧洲七叶树籽进行清洗,以50-55:35~50的质量比加入去离子水,粗粉碎,得到混合的欧洲七叶树籽初浆;

s2、将占s1物料0.5-2wt%的乳酸菌和0.5-2wt%的酵母菌分别进行活化,分别得到乳酸菌二级种子液、酵母菌二级种子液;

s3、将s2所得的乳酸菌二级种子液、酵母菌二级种子液接种进入步骤1所得的欧洲七叶树籽初浆中,进行粗发酵,过程中补加0.5-2wt%的尿素,得到欧洲七叶树籽发酵物;粗发酵时长为6-10天,粗发酵温度为25-28℃,粗发酵气压为0.08-0.1mpa;

s4、将s3所得的欧洲七叶树籽发酵物进行搅拌离心过滤,除去滤渣,得到欧洲七叶树籽发酵物滤液;

s5、将s4所得到的滤渣再进行如下加工:

a.将滤渣在90~100℃下烘干成滤渣饼,高速剪切粉碎成粉末状,置于容器中;

b.以粉末的质量份数为10~20份计,加入30~45质量份数的85℃~90℃的热纯水,浸泡30~60分钟,过滤至另外一个容器,保留滤液,除去滤渣;

c.加入0.1~5质量份数的絮凝剂al2(so4)3,沉淀除杂冷却,保留上层滤液;

d.往步骤c所得的上层滤液中加入30~60质量份数的浓度为70-95%的乙醇溶液,浸泡搅拌2~4h,沉淀过滤;

e.步骤d所得滤液流在脱色装置内循环脱色18~22分钟;

f.脱色后的溶液经蒸馏浓缩,蒸馏时间为2~8h,蒸汽经冷凝装置冷凝,回收乙醇溶液;

g.蒸馏浓缩后的粗制欧洲七叶树籽发酵物经真空干燥后得到固态成品;

s6、将s4得到的欧洲七叶树籽发酵物滤液,与s5所得到的欧洲七叶树籽固态成品按2:1~1:2的比例混合,加入多元醇溶解成欧洲七叶树籽提取物浓浆溶液,其中多元醇占浓浆溶液的10wt%。

经检测,各实施例和对比例的检测数据如下:

通过实施例和对比例的对比可知,本发明提取方法所获得的欧洲七叶树籽提取物对于头皮微环境具有更好的作用并且具有更低的表面活性剂残留量,因此可以说该提取方法所获的提取物的欧洲七叶树籽提取物高于一般的欧洲七叶树籽提取物。另外通过实施例1和对比例2可以发现,如果未选用本发明所公开的“基质”,其抑菌效率并没有达到较为理想的状态,可见,要想充分发挥出提取物的功效性,“基质”的协同搭配同样很重要。

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