茶叶籽结合型酚类化合物的提取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及茶叶籽酚类化合物的提取方法，具体是茶叶籽结合型酚类化合物的提取方法。
技术领域
[0002]
[0003]茶叶籽是山茶科山茶属茶树(Camellia sinensis O’Ktze)的种子，含有酸类化合物。植物酚类化合物主要以两种形态存在，游离型酚类化合物和结合型酚类化合物。目前研究报道主要集中于游离型酚类化合物，与其他基质结合比较疏松容易溶解。而结合型酚类化合物与糖基或细胞壁成分等以共价键结合，不易溶解，目前研究报道有限。
[0004]研究表明植物中潜在大量结合型酚类化合物，结合型酚类化合物同样具有酚羟基活性集团和抗氧化作用。目前茶叶籽酚类化合物分析报道有限，结合型酚类化合物测定方法尚未建立，本发明拟探索茶叶籽结合型酚类化合物提取方法，为茶叶籽开发利用提供基础资料。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种茶叶籽结合型酚类化合物的提取方法。
[0006]为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
[0007]茶叶籽结合型酚类化合物的提取方法，通过如下步骤实现:
[0008]S1:游离型酚类化合物前期提取
[0009]按茶叶籽粉与提取溶液的料液重量/体积比为1:25的比例将二者混合在一起，在40_70°C条件下加热l_2h，然后将茶叶籽粉与提取溶液的混合液进行离心分离，将离心后的上清液取出备用；滤渣用提取溶液清洗，重复上述离心分离步骤；合并三次离心液，旋转蒸发，得到游离型酚类化合物；
[0010]S2:碱解得到结合型酚类化合物
[0011]向步骤SI中提取游离型酚类化合物后的滤渣中加入浓度为l-5mol/L的氧氧化钠溶液，置于常温下避光碱解0.5-3.5h后，调节pH至中性，然后将所得的混合液进行离心分离，离心后取上清液；再向滤渣中以1:5-1:25料液重量/体积比加入提取溶液，在40-70°C条件下加热l_2h ;加热后再次将所得的混合液进行离心分离，离心后取上清液；滤渣用提取溶液清洗，重复上述离心分离步骤；合并四次离心液，旋转蒸发，得到结合型酚类化合物；
[0012]上述各步骤中，所用的提取溶液均为质量百分比浓度为50%的乙醇溶液。
[0013]上述步骤S2中，滤渣与提取溶液的料液重量/体积比为1:20。
[0014]上述步骤S2中，滤渣在常温下避光碱解的时间为3h。
[0015]上述步骤S2中，氧氧化钠溶液的浓度为3mol/L。
[0016]采用上述方案后，本发明方法在提取游离型酚类化合物后的滤渣中加入氧氧化钠溶液，通过氢氧化钠溶液碱解，释放结合型酚类化合物，促进其在提取溶液中溶解，从而实现结合型酚类化合物的提取。采用本发明方法，通过选择合适的提取条件，茶叶籽结合型酚类化合物的得率可高达5127.92mg/kg，为茶叶籽开发利用提供了基础。
【具体实施方式】
[0017]以下实施例对本发明作进一步详细说明；但本发明的一种从茶叶籽提取结合型酚类化合物的方法不局限于实施例。
[0018]实施例1:
[0019]本发明的茶叶籽结合型酚类化合物的提取方法，通过如下步骤实现:
[0020]S1:游离型酚类化合物前期提取
[0021 ] 按茶叶籽粉与提取溶液的料液重量/体积比为1:25的比例将二者混合在一起，在60°C条件下加热lh，然后将茶叶籽粉与提取溶液的混合液在4000r/min下离心分离lOmin，将离心后的上清液取出备用；滤渣用提取溶液清洗，重复上述离心分离步骤；合并三次离心液，旋转蒸发，得到游离型酚类化合物；
[0022]S2:碱解得到结合型酚类化合物
[0023]向提取游离型酚类化合物后的滤渣中加入浓度为3mol/L的氧氧化钠溶液，置于常温下避光碱解1.5h后，调节pH至中性，然后将所得的混合液在4000r/min下离心分离lOmin，离心后取上清液；再向滤渣中以1:15料液重量/体积比加入提取溶液，在60°C条件下加热Ih ;加热后再次将所得的混合液在4000r/min下离心分离lOmin，离心后取上清液；滤渣用提取溶液清洗，重复上述离心分离步骤；合并四次离心液，旋转蒸发，得到结合型酚类化合物；将所得的茶叶籽结合型酚类化合物定容至lOOmL，采用福林酚法测定，得率为 3959.42mg/kg0
[0024]实施例2:
[0025]本实施例与实施例1的区别仅在于:碱解时间为3h，茶叶籽结合型酚类化合物的得率为 5039.03mg/kg。
[0026]实施例3:
[0027]本实施例与实施例1的区别仅在于:碱解时间为3h，步骤S2中滤渣与提取溶液的料液重量/体积比为1:20，茶叶籽结合型酚类化合物的得率为5127.92mg/kgo
[0028]本发明中，所用的提取溶液均为质量百分比浓度为50%的乙醇溶液。
【主权项】
1.茶叶籽结合型酚类化合物的提取方法，其特征在于:通过如下步骤实现: 51:游离型酚类化合物前期提取 按茶叶籽粉与提取溶液的料液重量/体积比为1:25的比例将二者混合在一起，在40-70°C条件下加热l_2h，然后将茶叶籽粉与提取溶液的混合液进行离心分离，将离心后的上清液取出备用；滤渣用提取溶液清洗，重复上述离心分离步骤；合并三次离心液，旋转蒸发，得到游离型酚类化合物； 52:碱解得到结合型酚类化合物 向步骤SI中提取游离型酚类化合物后的滤渣中加入浓度为l_5mol/L的氧氧化钠溶液，置于常温下避光碱解0.5-3.5h后，调节pH至中性，然后将所得的混合液进行离心分离，离心后取上清液；再向滤渣中以1:5-1:25料液重量/体积比加入提取溶液，在40-70°C条件下加热l_2h ;加热后再次将所得的混合液进行离心分离，离心后取上清液；滤渣用提取溶液清洗，重复上述离心分离步骤；合并四次离心液，旋转蒸发，得到结合型酚类化合物； 上述各步骤中，所用的提取溶液均为质量百分比浓度为50%的乙醇溶液。2.根据权利要求1所述的茶叶籽结合型酚类化合物的提取方法，其特征在于:上述步骤S2中，滤渣与提取溶液的料液重量/体积比为1:20。3.根据权利要求1所述的茶叶籽结合型酚类化合物的提取方法，其特征在于:上述步骤S2中，滤渣在常温下避光碱解的时间为3h。4.根据权利要求1所述的茶叶籽结合型酚类化合物的提取方法，其特征在于:上述步骤S2中，氧氧化钠溶液的浓度为3mol/L。
【专利摘要】本发明公开了一种茶叶籽结合型酚类化合物的提取方法，其在提取游离型酚类化合物后的滤渣中加入氧氧化钠溶液，通过氢氧化钠溶液碱解，释放结合型酚类化合物，促进其在提取溶液中溶解，从而实现结合型酚类化合物的提取。采用本发明方法，通过选择合适的提取条件，茶叶籽结合型酚类化合物的得率可高达5127.92mg/kg，为茶叶籽开发利用提供了基础。
【IPC分类】A61K131/00, A61K36/82
【公开号】CN105125743
【申请号】CN201510565596
【发明人】王晓琴, 卢鹤
【申请人】华侨大学, 贵州周以晴生物科技有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年9月8日