专利名称：阴离子表面活性剂颗粒的生产方法
技术领域：
本发明涉及的是洗涤剂颗粒、一种该洗涤剂颗粒的生产方法和含有该颗粒的组合物。更具体而言，本发明涉及的是具有高含量阴离子表面活性剂的洗涤剂颗粒的生产方法，该方法包括对其中含有阴离子表面活性剂的洗涤剂糊进行干燥，同时还涉及由该方法所制得的洗涤剂颗粒。
洗涤剂组合物中常用的洗涤剂活性化合物包括阴离子表面活性剂，例如线型烷基苯磺酸盐(LAS)、线型烷基醚硫酸酯(LES)和伯烷基硫酸酯(PAS)和非离子表面活性剂，例如，醇的乙氧基化物。为了提高洗涤剂的洗净性能，最好是在洗涤粉中加入高含量的洗涤剂活性化合物。
但是，由于工艺过程的要求，可掺入的活性化合物的最高含量往往要受限制。具有高堆积密度的洗涤剂组合物通常可由下述方法制备，该方法包括，将组合物组份和/或一种基础粉进行混合或造粒，上述基础粉可由，例如喷雾干燥法制得，与堆积密度较低的组合物相比，用这种方法制备的洗涤剂组合物对消费者有明显的好处。众所周知，往这种组合物中添加洗涤剂活性化合物时，是以液态形式添加的。但是，为了形成洗涤剂颗粒，必须控制液体物和固体物的比例，因此可以用这种方法添加的洗涤剂活性物质的最高含量是受限制的。大家也知道，可以以固体添加剂的形式往洗涤剂组合物中添加阴离子表面活性剂，例如，PAS，该固体添加剂，即一种包含表面活性剂和该组合物其它组份，如碳酸钠和助洗剂的一种颗粒。到目前为止，由于必须得到良好的流动性和降低生成附聚物的倾向，这类添加剂中的阴离子表面活性剂的含量是有一定限制的。
EP-A-506 184(Unilever)中公开了一种阴离子表面活性剂液态酸母体的连续干燥中和方法。采用这种方法可以制备出活性洗涤剂含量为30～40％〔重量〕的洗涤剂颗粒。
EP-572 957中公开了一种粉末状阴离子表面活性剂的生产方法，该方法是将一种固体物含量为60-80％的表面活性剂水浆液送入一个蒸发器，在反应器壁上形成一层表面活性剂薄膜，然后将其从器壁上刮下来，与此同时，对该浆液进行干燥和浓缩。
据公开，反应器壁的温度为50～140℃；实例中说明其最高壁温为130℃。据说，较高的温度会引起热分解和改变色调，因此，是不利的。EP572 957中进一步公开反应器叶片的最高转速，优选的为2～20m/s，实例中说明，其最高转速为10.5m/s。据公开，堆积密度约高达0.5g/cm3。
我们发现，与现有技术相反，在高于现有技术设想的温度下，在第一段中对含有表面活性剂的糊状物进行加热，然后使由此而形成的颗粒冷却，就可制得具有高堆积密度、高阴离子含量和优良粉末性能的洗涤剂颗粒。而且可提高工艺过程的产率，细料的含量和颗粒度分布也可得到仔细的控制。
因此，本发明的第一方面是提出一种生产洗涤剂颗粒的方法，该颗粒中至少包含75％，优选的是至少85％〔重量〕离子表面活性剂，水份含量不超过10％(重量)，该方法包括，将水含量超过10％〔重量〕并含表面活性剂的糊状物送入干燥段，在干燥段中，将该糊状物加热至130℃以上，优选的是140℃以上，使水含量将至不超过10％〔重量〕，然后，使该物料冷却，形成洗涤剂颗粒，其中至少80％颗粒的粒度为180～1500微米，10％以下颗粒的粒度在180微米以下。
该干燥段最好在低真空下操作，以利于水和挥发物的脱除。真空度可从100Torr至常压，这样，其工艺过程就非常灵活。但是，真空度高于500Torr至常压，则有利于降低其基建投资，同时又可在真空下操作。
我们发现，提高停留时间和颗粒度的控制方法是可靠的，在干燥段和/冷却段对物料进行搅拌可提高过程的物料通过量。
因此，本发明的第二方面是提出一种生产洗涤剂颗粒的方法，该洗涤剂颗粒至少包含75％，而优选的是至少85％〔重量〕阴离子表面活性剂，水的含量不超过10％(重量)，该方法包括，将含有不超过10％(重)的水和表面活性剂的糊状物送入干燥段，将该糊状物加热至130℃以上，优选的是140℃以上，并用搅拌器对糊状物进行搅拌，搅拌器的转速在15ms-1以上，优选的是20ms-1以上，以便将水含量降至不超过10％〔重量〕，然后使物料冷却，形成洗涤剂颗粒，其中至少80％颗粒的粒度为180～1500微米，10％以下颗粒的粒度在180微米以下。
该方法最好是连续操作，以利于颗粒的连续输送。在连续法中，流速适于在10～25kg/m2/hr的范围内，优选的是17～22kg/m2/hr，例如20kg/m2/hr。
干燥段中适宜的平均停留时间在5分钟以下。更优选的停留时间是4分钟以下，而停留时间尽可能短是最优选的。
一般说来，在加热段中对糊状物进行搅拌，可提高糊状物内部的传热效率，并有利于水的脱除。搅拌作用可缩短糊状物颗粒与干燥段器壁之间的接触时间，加上有效的传热，就可降低形成“过热点”的可能性，过热点可导致热分解。而且，经过改进的干燥方法是可靠的，因此，可缩短的停留时间/提高干燥段的效率。
为了避免发生热分解，糊状物的加热温度最好最好不要超过170℃。
本发明的方法可以形成具有高堆积密度的颗粒，例如，堆积密度高于550g/cm3。
物料是在冷却段中进行冷却，该冷却段的操作温度不宜超过50℃，优选的操作温度是不超过40℃，例如30℃。冷却段适于进行搅拌，使其中的物料得到有效的冷却。由于对颗粒进行了有效的冷却，这就降低了颗粒因加热至高于前面所公开的温度而可能引起的热分解，同时也可降低颗粒的粘结性。这种有效的冷却方法可通过，例如，将冷水或液氮在冷却段的周围循环来实现，例如，在冷却夹套中循环。
该糊状物优选的是包含阴离子表面活性剂和水的混合物，虽然还可根据需要加入其它组份，或含有上游过程，例如表面活性剂生产过程带来的杂质。
该糊状物优选的是至少含60％〔重量〕，更优选的是至少含65％〔重量〕，特别优选的是至少70％〔重量〕的阴离子表面活性剂。该糊状物的水含量不大于40％〔重量〕，优选的是不大于30％〔重量〕。该糊状物在送入干燥段的温度下应该是可泵送的，这就限制了糊状物中表面活性剂的最高含量。
该糊状物适于在50～70℃下送入干燥段，优选的温度是50～65℃，其中的糊状物包含PAS、LES和/或LAS。
本发明的方法可在任何合适的设备中进行，优选的是使用闪蒸反应器。适用的闪蒸反应器包括，例如，VRV SPA Processi ImpiantiIndustriali公司制造的闪蒸干燥器系统。干燥段的传热面积最好至少为10m2。冷却段的传热面积最好至少为5m2。
如果冷却段是理想的，可任选采用两个或更多的干燥段。可根据需要选用单一的设备来提供干燥段和冷却段，也可选择分开的设备，例如，可采用一个干燥器和一个冷却流动床。
适用的干燥段横截面基本上是圆形的，因此，其器壁必然是圆柱形的。
上述器壁优选的是由加热夹套来加热，夹套中可通水、蒸汽或油。该壁的内侧温度优选的是保持至少130℃，特别是至少140℃更好。干燥段的蒸发速率优选的是3～25，特别优选的是5～20kg水/m2加热面积/hr。
该冷却段优选的是由圆柱形器壁包住。如果该工艺过程是连续进行的，设备适于这样来设置，即干燥段和冷却段基本上呈水平排成直线，当物料以基本水平方向通过干燥段和冷却段时，有利于对该物料进行有效的干燥、冷却和输送。
干燥段可采用搅拌器，优选的是在冷却段中采用搅拌器，它可搅拌和输送其中的表面活性剂糊，并通过该段形成颗粒。该搅拌器优选的是带有一组向外辐射的桨叶和/或一组叶片，安装在轴向的转动轴上。桨叶和/或叶片最好是倾斜的，以利于物料的输送，而优选的是叶片与内壁之间应留有10mm以下的余隙，例如5mm。
我们发现，本发明特别适用于生产包含PAS的洗涤剂颗粒。目前市场上可以买到粉末状或条状的PAS。一般说来，粉末状PAS的粉尘很多，大多数颗粒的粒度都在150微米以下。条状PAS一般是对干的PAS进行挤出而制成的，其外观象皂片，颗粒度一般都很大，而且孔隙率很低，这就使得其溶解性能较差。为了提高洗涤剂活性组份在洗涤剂组合物中的含量，大家熟悉的方法是对洗涤剂颗粒进行后调配处理，以便制得具有高含量活性组份的组合物。
但是，粉末状PAS和PAS条一般不适于进行后调配处理成洗涤剂组合物，因为组合物颗粒和经过后调配的颗粒的粒度一般是不同的，因此，容易分离，而且外观也不好看。按照本发明的方法，可以制得具有高含量洗涤剂活性组份的洗涤剂颗粒，孔隙率和粒度特性也合适。
因此，本发明的第三个方面是提供一种洗涤剂颗粒，其中至少包含60％〔重量〕阴离子表面活性剂颗粒，优选的是PAS，水的含量不超过10％〔重量〕，该颗粒可按照本发明第一方面或第二方面的方法制得。
按照本发明的第四方面，可提供的洗涤剂颗粒中包含一种阴离子表面活性剂，优选的是PAS，优选的含量至少为颗粒的60％〔重量〕，其中颗粒的孔隙率为5～50％〔体积〕，其颗粒度的分布是，至少80％颗粒的粒度为180～1500微米，优选的是250～1200微米，10％以下，优选的是5％以下的颗粒的粒度小于180微米。
洗涤剂颗粒中阴离子表面活性剂的适宜含量至少为颗粒的85％，优选的是至少90％，而理想的是颗粒的至少94％〔重量〕。该颗粒中的水含量适宜的为1～10％，优选的是1～8％〔重量〕。颗粒中的水可提高颗粒的完整性，因此也就减少了细粉粒的含量。
至少80％，优选的是90％，更优选的是95％颗粒的平均粒度为300～1000微米，最优选的是400～900微米。
洗涤剂颗粒的纵横比最好不超过2，更优选的一般是球形的，以减少按配方生产的洗涤剂组合物中该颗粒与其它颗粒的分离，并可改善洗涤粉的外观。
PAS表面活性剂适于具有C10-C22的链长，优选的是C12～C18更优选的是窄分子量分布的C12～C14，Coco PAS是特别理想的。
该洗涤剂颗粒可包含PAS与其它表面活性剂的混合物和/或根据需要加入非表面活性剂。
合适的其它表面活性剂包括烷基苯磺酸盐、含氧醇的硫酸酯，例如，C11～C15和C13～C15醇的硫酸酯，仲醇硫酸酯和磺酸酯，不饱和的表面活性剂，例如，油酸钠、油基硫酸酯、a-烯烃磺酸盐，或其混合物。
特别优选的是富含PAS的颗粒，即其颗粒中PAS的含量超过其它表面活性剂或非表面活性剂的含量，更优选的是超过全部其它表面活性剂和非表面活性剂组份的总量。
一般说来，应使用表面活性剂的钠盐。
PAS活性组份的水溶解特性一般要比其它常用的洗涤剂活性组份，例如LAS差。水温较低时，情况更是如此，某些国家一般都是用较低温度的水来洗涤织物的。包含PAS，尤其是富含PAS颗粒的洗涤剂的溶解特性都受到这种特性的影响。人们都想提高上述洗涤剂颗粒的溶解度，尤其是在凉水中的溶解度，以缓解不溶物沉积在洗涤织物上的难题以及因某些颗粒不参于洗涤过程而引起的洗涤不净问题。
我们发现，若将PAS活性组份的克拉夫特温度降制13℃以下，就可改善包含PAS的颗粒的溶解特性，上述温度是洗涤剂产品中常用的PAS的克拉夫特温度。
因此，本发明的第四方面是提供包含PAS的洗涤剂颗粒，优选的是其含量为至少60％，更优选的是至少70％，特别优选的是至少为颗粒的85％〔重量〕，其中的PAS的克拉夫特温度低于13℃，平均粒度为180～1500微米。
优选按照本发明所叙述的方法来生产颗粒。
至少50％PAS适于带有线型烷基链，尤其是至少应有70％PAS带有线性烷基链。
克拉夫特温度低于10℃是优选的，而更优选的是低于5℃，因为PAS的溶解性在高于克拉夫特温度时特别优良。
用任何合适的方法都可降低PAS的克拉夫特温度。
人们惊奇地发现，若使用烷基链长分布窄的PAS，就可降低其克拉夫特温度。优选的是至少90％，而更优选的是至少95％PAS活性组份应具有C12～C16的链长，尤其是，例如，Albright和Wilson公司所提供的EMPICOL LXV100〔商品名称〕。
使用支链的洗涤剂活性组份也可降低克拉夫特温度，优选的是烷基苯磺酸盐、醇的硫酸酯、格尔伯特醇的硫酸酯、仲醇的硫酸酯、仲烷基磺酸盐，更优选的是预先与线性醇的硫酸酯混合的仲醇基硫酸酯。支链的表面活性剂有助于发泡，这是某些市场上的消费者所想要的。
合适的支链表面活性剂例子包括PETRELAB 550、LIAL 123 AS(由DAC生产)。
使用季铵平衡离子可降低PAS的克拉夫特温度，颗粒中洗涤剂活性组份的用量可至多50摩尔％，优选的是至多30摩尔％。更优选的是至多20摩尔％。优选的季铵平衡离子是选自铵和季化的一、二或三烷醇胺，例如乙醇胺。
适用的物质的例子包括，由Henkel公司生产的表面活性剂TEXAPON〔商品名〕系列。
使用一种链长度分布窄的表面活性剂、支链的表面活性剂或一种季铵平衡离子，都可降低克拉夫特温度，优选的是将它们结合起来使用，以便进一步提高洗涤剂颗粒的溶解度。
可用于洗涤剂颗粒中的其它非表面活性剂组份，包括分散剂、优选的是聚合物分散剂，更优选的是脲、糖、聚烯化氧；和下述助洗剂。
根据需要，洗涤剂颗粒可包含有机和/或无机盐。盐中的合适物质，优选的是三聚磷酸钠、柠檬酸钠、碳酸钠、硫酸钠、氯化钠。
特别优选的是，当阴离子表面活性剂包含LAS时，颗粒中应存在一种盐。
盐的含量可至多为颗粒的40％，优选的是至多为30％。
洗涤剂颗粒可直接进行后调配成基础洗涤粉，该基础洗涤粉可由任何常用的洗涤剂生产方法制得，这些方法包括无塔工艺，在这种工艺中，洗涤剂组合物的组份是按，例如EP-A-367 339(Unilever)所述方法进行混合和造粒的，然后进行喷雾干燥，接着还可任选地进行后塔增浓处理。
由于按本发明的方法生产的洗涤剂颗粒可进行后调配成这种洗涤粉，所以其配方的灵活性很大，在完全按配方生产的组合物中活性组份的含量可根据需要达到非常高的水平。更进一步的优点在于，可生产基本上不含洗涤剂活性组份的基础洗涤粉，因为洗涤剂活性混合物可基本上完全当作后调配颗粒掺入。
因此，本发明的再一方面是提供一种洗涤剂组合物，其中包含按照本发明的第三或第四方面所述的洗涤剂颗粒和基础洗涤粉。
降低基础洗涤粉中洗涤剂活性组份含量的选择是特别有利的，其中的基础洗涤粉是用喷雾干燥法生产的，因为，若喷雾干燥过程中的洗涤剂活性组份的含量较低，可达到较高的物料通过量，因此，也就提高了整个生产效率。
本方面的第五方面所述的组合物，除含有洗涤剂活性组份外，一般还含有洗净助洗剂，也可任选地含有漂白组份和其它活性配料，以提高洗涤效果和洗涤性能。
本发明的洗涤剂组合物，除后调配的洗涤剂颗粒外，还可含有一种或多种洗涤剂活性组份〔表面活性剂〕，该洗涤剂活性组份可选自皂和非皂阴离子、阳离子、非离子、两性的和两性离子的洗涤剂活性化合物及其混合物。许多适用的洗涤剂活性化合物都可以买到，文献中也有了详细的报道，例如，“表面活性剂及洗涤剂”，卷I和II，作者为Schwartz，Perry和Berch。优选的洗涤剂活性化合物是皂类和合成的非皂阴离子和非离子化合物。
阴离子表面活性剂是本领域的技术人员所熟悉的。其例子包括烷基苯磺酸盐，更具体而言是具有C8～C15烷基链长的线性烷基苯磺酸盐；伯和仲烷基硫酸酯，更具体而言，是C12～C15的伯烷基硫酸酯；烷基醚硫酸酯；烯烃磺酸盐；烷基二甲苯磺酸盐；二烷基磺基琥珀酸酯；和脂肪酸磺酸盐。一般来说，钠盐是优选的。
可用的非离子表面活性剂包括，伯和仲醇乙氧基化物，特别是每摩尔醇环氧乙烷的平均量为1～20摩尔的C8～C20脂肪醇乙氧基化物，更优选的是每摩尔醇环氧乙烷平均量为1～10摩尔的C10～C15的仲和伯脂肪醇乙氧基化物。非乙氧基化物非离子表面活性剂包括烷基聚甙酸酯、丙三醇单醚，和聚羟基酰胺〔葡糖胺〕。
该洗涤剂组合物中的表面活性剂总含量合适的是5～40％〔重量〕，虽然其用量也可以按要求超过这个范围。
本发明的洗涤剂组合物一般还含有一种洗净助洗剂。该组合物中的洗净助洗剂的总含量，合适的是10～80％，优选的是15～60％〔重量〕。该助洗剂可包含在带有其它组份的助剂中，或，可根据需要，采用含有一种或多种助洗剂组份的单独助洗剂颗粒。
可用的无机助洗剂包括碳酸钠，根据需要，也可以如GB1437950(Unilever)中所公开的那样，与碳酸钙结晶核结合使用；结晶的和无定形的铝硅酸盐，例如GB1473 201(Henkel)中所公开的沸石、GB1473202(Henkel)中公开的无定形铝硅酸盐和GB1470 250(Procter &Gamble)中公开的结晶/无定形铝硅酸盐混合物；和EP164514B(Hoechst)中公开的层叠式硅酸盐。也可含有无机磷酸盐助洗剂，例如，正磷酸钠、焦磷酸钠和三聚磷酸钠，但从环保观点来看，这些化合物已不再是优选的了。
沸石助洗剂的适用量可为10～60％〔重量〕，优选的是从15～50％〔重量〕。大多数商品专用洗涤剂组合物中所用的沸石是沸石A。但是，也可以使用EP384 070A(Unilever)的权利要求中所述的极限铝沸石P(沸石MAP)。沸石MAP是一种P型的碱金属铝硅酸盐，其硅/铝比不超过1.33，优选的是不超过1.15，而更优选的是不超过1.07。
可采用的有机助洗剂包括聚羧酸酯聚合物，如聚丙烯酸酯、丙烯酸/马来酸共聚物，和丙烯酸次膦酸酯；单聚羧酸酯，如柠檬酸酯、葡糖酸酯、氧联丁二酸酯、丙三醇一、二和三丁酸酯、羧基甲基氧基丁二酸酯、羧基甲基氧基丙二酸酯、二甲基吡啶酸酯、羟基乙基亚氨基二醋酸酯、烷基和链烯基丙二酸酯和琥珀酸酯；和磺化脂肪酸盐。马来酸、丙烯酸和醋酸乙烯的共聚物是特别优选的。因为这种共聚物是可生物降解的，因此，也是符合环保要求的。上面所列出的化合物并不是穷举。
特别优选的有机助洗剂是柠檬酸酯，其适用量为5～30％〔重量〕，优选的是10～25％〔重量〕；和丙烯酸聚合物，更优选的是丙烯酸/马来酸共聚物，适用量为0.5～15％〔重量〕，优选的是1～10％〔重量〕。碱金属盐形式，尤其是钠盐形式的助洗剂是特别优选的。
适用的助洗剂系统包括一种结晶的层叠硅酸盐，例如，Hoechst生产的SKS-6，沸石，例如，沸石A，也可任选包含一种碱金属柠檬酸盐。
按照本发明的洗涤剂组合物，也可含一种漂白系统，适用的是一种过氧漂白化合物，例如，无机的过酸盐或有机的过氧酸，它们都能在水溶液中产生过氧化氢。过氧漂白化合物可以和漂白活性剂〔漂白剂的母体〕结合使用，以提高其低洗涤温度下的漂白作用。特别优选的漂白系统包含一种过氧漂白化合物〔优选的是过碳酸钠，也可任选与漂白活性剂一起使用〕，和EP458 397A，EP458 398A和EP509 787A (Unilever)的权利要求中所述的一种过渡金属漂白催化剂。
本发明的组合物可以含碱金属(优选的是碱金属钠)的碳酸盐，以便提高其洗净性，而且也容易加工。碳酸钠的适用量为1～60％〔重量〕，优选的是2～40％〔重量〕。但是，含少量或不含碳酸钠的组合物也在本发明的范围之内。
加入少量粉末结构剂，可提高洗涤粉的流动性，该结构剂，如脂肪酸〔或脂肪酸皂〕、糖、丙烯酸或丙烯酸/马来酸共聚物，或硅酸钠，其适用量为1～5％〔重量〕。
可用于本发明洗涤剂组合物中的其它化合物包括，硅酸钠；抗再沉淀剂，如纤维质聚合物；荧光剂；无机盐，如硫酸钠；消泡剂或根据需要也可包括增泡剂；解脘和解酯的酶；染料；着色剂；香料；泡沫调理剂；和纺织品柔软剂。上面列出的化合物并非穷举。
基础组合物适于通过对相容的非热敏性配料浆液进行喷雾干燥制成，然后再对那些不宜进行浆液加工的配料进行雾化、掺和，和/或后调配处理。按照本发明方法制成的洗涤剂颗粒，可通过常用的方法进行后调配处理于基础组合物。
本发明的洗涤剂组合物，其优选的堆积密度至少为500g/l，更优选的至少为550g/l，最优选的至少为700g/l。
这种洗涤粉既可通过喷雾干燥、对喷雾干燥后的粉末进行后塔法增浓处理的方法制备，也可采用全无塔法，如干混法和造粒法来制备。在进行混合时，最好采用高速混合机/造粒机。EP340 013A，EP367339A，EP390 251A和EP420 317A(Unilever)等专利中，曾公开了采用高速混合机/造粒机的加工方法。
现根据下述非限定性实例对本发明进行描述。
实例1将一种含70％〔重量〕coco PAS钠盐的含水糊状物在60℃下送入闪蒸干燥器的干燥段，该干燥器系由意大利VRV SpA公司制造的。干燥段应在低真空度下操作。闪蒸干燥器的起始物料通过量为120kg/hr糊状物。干燥段的壁温度开始时为140℃。干燥段和冷却段的传热面积约分别为10m2和5m2。
干燥段的壁温要逐步加热至170℃，在170℃下物料通过量也相应地提高至430kg/hr。每提高一次温度，要让其过程稳定15分钟。然后，将该颗粒送入在30℃下冷却段。
从每一步得到的PAS颗粒中至少包含85％PAS和5～8.5％水，其堆积密度至少为550g/l，动力流速至少为100ml/s。所制得的样品，经Minolta CR-310色度计测定，在1〔黑色)至100(白色〕的灰色刻度上，其白度全部至少为80。可买到的洗涤剂粉一般的白度至少为75，这就说明，已经发生少量的热分解导致变色。
全部样品的细粉末〔180微米或更小〕含量均少于5％，而且这些颗粒的强度高，脆性低。
在20℃下对样品在水中的溶解度进行了测定，用电导率测定仪测定了样品的溶解度％。在全部测试中，20秒钟后至少有75％样品溶解，30秒钟后，至少有95％溶解，这就说明，PAS具有极好的溶解特性。实例2重复例1的程序，但使用的是小型的闪蒸干燥器，其传热面积为0.5m2〔干燥面积∶冷却面积＝2∶1〕。搅拌器的最高速度为30ms-1，干燥段和冷却段的操作温度分别为160℃和40℃。制得的PAS颗粒这包含96～97.5PAS，水份含量为1.5～2％。
现将本发明的一个洗涤剂组合物实例列于下表，表中的基础洗涤粉、PAS颗粒和其它组份是经过干混的实例3现将本发明的一种洗涤剂组合物实例示于下表，其中的基础洗涤剂粉、PAS颗粒和其它组份是经过干混的
该组合物的洗净性和溶解特性都很好。实例4按下表所列出的详细组份制备出含LAS洗涤剂活性组份的一系列组合物，其制备程序简述如下。
将组合物组份的含水糊状物送入闪蒸干燥器的干燥段，该干燥器的传热面积为1.2m2(干燥面积∶冷却面积＝2∶1〕。
搅拌器的最高转速为30ms-1，干燥段和冷却段的操作温度分别约为160℃和20℃。该糊状物在10～30kg/hr的进料速度下送入干燥器。
所制得的含LAS和盐的固体颗粒是令人满意的。
实例5～11现将按照本发明的洗涤剂颗粒实例列于下表，该洗涤剂颗粒可按照本发明的方法制得。
用一台AGB-4001电导仪来测定5℃下90％颗粒溶于水的时间，软水中的最终表面活性剂浓度为0.2g/l。
a 三乙醇胺b DAC公司生产的支链PAS钠盐c BDH公司生产
权利要求
1.一种洗涤剂颗粒的生产方法，该洗涤剂颗粒至少包含75％〔重量〕阴离子表面活性剂，水含量不超过10％〔重量〕，该方法包括，将水含量大于10％〔重量〕并含表面活性剂的糊状物送入干燥段，在干燥段中将该糊状物加热至130℃以上，使水含量降至不超过10％〔重量〕，然后，使该物料冷却下来，形成洗涤剂颗粒，其中至少80％颗粒的粒度为180～1500微米，10％以下颗粒的粒度在180微米以下。
2.一种生产洗涤剂颗粒的方法，该洗涤剂颗粒至少包含75％(重量〕阴离子表面活性剂，水的含量不超过10％〔重量〕，该方法包括，将水含量10％(重量〕以上并含表面活性剂的糊状物送入干燥段，并将该糊状物加热至130℃以上，用搅拌器搅拌该糊状物，搅拌器的最高转速在15ms-1以上，使水含量降至不超过10％(重量)，然后使物料冷却，形成洗涤剂颗粒，其中，至少80％颗粒的粒度为180～1500微米，10％以下颗粒的粒度在180微米以下。
3.按照权利要求1或2的方法，其中，阴离子表面活性剂包含伯烷基硫酸酯。
4.按照上述任一权利要求的方法，其中，阴离子表面活性剂在颗粒中的含量至少为颗粒的90％〔重量〕。
5.一种洗涤剂颗粒，该颗粒至少包含60％〔重量〕阴离子表面活性剂和不超过10％〔重量〕的水，该颗粒可由权利要求1或2的方法制得。
6.一种包含PAS洗涤剂颗粒，其中PAS的克拉夫特温度在13℃以下，优选的是在10℃以下。
7.按照权利要求6的洗涤剂颗粒，其中PAS具有C12～C16的烷基链长。
8.按照权利要求6或7的洗涤剂颗粒，其中进一步包含支链阴离子表面活性剂。
9.按照权利要求6～8的洗涤剂颗粒，其中占PAS至多50摩尔％的平衡离子是季铵离子。
10.按照权利要求5～9中任一权利要求的洗涤剂颗粒，其中颗粒的孔隙率为颗粒的5～50％〔体积〕，其颗粒分布是，至少80％颗粒的粒度为180～1500微米，10％以下颗粒的粒度在180微米以下。
11.一种洗涤剂组合物，该组合物包含权利要求5～10中任一权利要求所限定的洗涤剂颗粒和一种基础洗涤粉，该洗涤粉包含一种表面活性剂和/或一种助洗剂，和任选地进一步包含碱金属过碳酸盐。
12.按照权利要求11的一种洗涤剂组合物，其中的基础洗涤粉包含一种助洗剂，该助洗剂包含硅酸盐，优选的是结晶层叠硅酸盐，和/或一种沸石。
全文摘要
公开了一种阴离子表面活性剂颗粒，尤其是PAS[伯烷基磷酸盐]颗粒的生产方法，该方法是将含水的表面活性剂糊状物加热至130℃以上，然后，使进料冷却，以提供表面活性剂颗粒。同时也公开了可由该方法制得的洗涤剂颗粒及包含该颗粒的组合物。
文档编号C11D11/00GK1161711SQ95195774
公开日1997年10月8日 申请日期1995年8月19日 优先权日1994年8月26日
发明者W·D·埃麦利, K·梅特卡夫, P·J·托灵顿 申请人:尤尼利弗公司