专利名称：聚四氟乙烯纤维的凝胶制备方法
技术领域：
本发明涉及聚四氟乙烯纤维的制备方法，具体的，本发明涉及应用凝胶纺丝液进行干法纺丝制备聚四氟乙烯纤维的新方法。
背景技术：
聚四氟乙烯纤维，我国俗称为“氟纶”或“特氟纶”，其耐热、耐化学腐蚀等性能优良，强力高，被广泛用于多个工业领域。聚四氟乙烯纤维单独或其与玻璃纤维混合后可加工成电厂、冶金厂、水泥厂等经常使用的除尘用耐高温过滤毡。其中聚四氟乙烯纤维与玻璃纤维混合后制成的过滤毡可提供比相同重量的纯氟纶针刺毡更大效率的过滤表面；同时，过滤过程中，摩擦起电发生在玻璃与氟纶纤维之间，因而可大大提高对亚微米范围内粉尘粒子的分离效率，在分离领域被大量使用。
聚四氟乙烯在高温时粘度大，不流动，也不溶于各种溶剂，不能采用传统的熔融纺丝和湿法纺丝的方法加工。目前，世界上最为常用且较为成熟的聚四氟乙烯纤维的制备方法有乳液纺丝、润滑剂挤出纺丝(或称为糊料挤压法)和裂膜纺丝等(缪京媛，叶牧，氟塑料加工与应用，北京化学工业出版社，1987，94；罗益锋，含氟纤维的制备、特性和应用，高科技纤维与应用，1999，24(5)，21-24；魏征，特氟纶纤维的生产、性能与应用，陕西纺织，2002，(53)，43-45)。
乳液纺丝通常是以粘胶或聚乙烯醇为载体，与聚四氟乙烯粉末或聚四氟乙烯分散乳液进行充分混和，用计量泵将混和液经过过滤器后打入纺丝头进行湿法纺丝，纺丝头放置在硫酸钠等凝固浴中，经过纺丝头的混和液在凝固浴中凝聚成纤维，然后使纤维经过淋洗辊软水淋洗，再分别上油辊和干燥辊，经过高温烧结后去除聚乙烯醇，最后经拉伸制成聚四氟乙烯纤维。乳液纺丝方法由于采用硫酸钠等的凝固浴，纤维干燥后在纤维表面粘结大量的硫酸钠，需要多次冼涤以去除硫酸钠，因此工艺繁琐、加工成本高。
润滑剂挤出纺丝是将聚四氟乙烯粉末与某种易挥发物质调成糊状物，然后从喷丝头挤压纺丝，使易挥发物质挥发，然后在高温下高度拉伸，得到非均相的白色带条纱。有的则是在挤出装置中挤出薄膜或细条，经压轧工序，去除助剂。未经分子取向和凝结整理的聚四氟乙烯薄膜，再经后道纵向切割加工，还须进行拉伸、蓬松加工。但该方法由于采用膨体的聚四氟乙烯粉末，原料成本昂贵，并且需要专门的挤出和纺丝设备。
裂膜纺丝的起始原料为聚四氟乙烯薄膜或致密的烧结圆柱体，切成细带丝后在熔点(327℃)以上烧结，再经拉伸和热处理制成聚四氟乙烯纤维。该方法主要是采用牵切成细条后再烧结拉伸等工艺，而目前现有的牵切设备尚不能将材料切到非常细的水平，因此造成最终的纤维较粗，不利于使用。
为了克服现有技术各种方法所存在的缺陷，本发明人经过潜心研究，利用聚乙烯醇在碱性条件下能与硼酸或硼酸盐形成凝胶的特性，开发出一种用凝胶液纺丝制备聚四氟乙烯纤维的方法，是一种区别于现有技术方法的全新技术，该方法工艺简单易行，加工成本低，且无污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的聚四氟乙烯纤维的制备方法，该方法是将聚四氟乙烯凝胶液通过干法纺丝而实现。本发明的方法包括将聚四氟乙烯浓缩分散乳液与聚乙烯醇混和，在碱性条件下加入硼酸或硼酸盐，使其形成凝胶制备得到凝胶纺丝液，然后经过干法纺丝、烧结、拉伸等工序制成聚四氟乙烯纤维。
具体的，本发明用凝胶法制备聚四氟乙烯纤维的方法包括以下步骤a、制备纺丝液将聚四氟乙烯浓缩分散乳液和聚乙烯醇混和，加入凝胶调整剂硼酸或硼酸盐，用碱调整pH值至碱性，持续搅拌，直至体系粘度骤然增加，形成凝胶，得到纺丝液。
b、纺丝采用常规的干法纺丝设备，用气体加压或螺杆将所述纺丝液输送至纺丝头，计量泵计量，进行干法纺丝，然后干燥，制各得到聚四氟乙烯和聚乙烯醇的混和纤维；c、制备聚四氟乙烯纤维采用常规烧结和拉伸设备，将所述混和纤维烧结以去除聚乙烯醇，最后经拉伸工序拉伸，制备得到聚四氟乙烯纤维。
在上述步骤a中，所述聚四氟乙烯浓缩分散乳液是在分散乳液中聚合制备得到聚四氟乙烯分散乳液，或将四氟乙烯聚合后分散在分散液中，浓缩该分散液至一定的重量百分比浓度，并以非离子型表面活性剂稳定的水分散液。其中聚四氟乙烯的重量百分比浓度大约为50％-70％，优选为55-65％，最优选为60％，聚四氟乙烯粒径为0.05-0.2um，乳液的运动粘度为6-15mm2/s(25℃)，酸碱性pH≥8，密度为1.50-1.55g/cm3(20℃)。所述聚四氟乙烯浓缩分散乳液可自行制备，也可以采用市售产品，如上海锦郁氟化工科技发展有限公司的FR301G、FR301B、FR303A，中昊晨光化工研究院的SFN-1、SFN-3、SFN-A、SFN-5A中的一种或上述产品的混合物。
在上述步骤a中，所述聚乙烯醇的聚合度为1700-2400，聚乙烯醇的醇解度88％-99％。所述聚乙烯醇可自行制备，也可以使用市售产品，例如山西维尼纶厂的1788(聚合度1700，醇解度88％)、2088(聚合度2000，醇解度88％)、2488(聚合度2400，醇解度88％)或1799(聚合度1700，醇解度99％)，以及上海金树树脂粉末有限公司的1788(聚合度1700，醇解度88％)或2488(聚合度2400，醇解度88％)，它们可单独使用，或使用其中两种以上的混合物；所述的聚乙烯醇可直接使用固体粉末，或将其制备成重量百分比浓度为10％-30％的聚乙烯醇水溶液使用。
在上述步骤a中，所述的凝胶调整剂为硼酸盐或硼酸，其中硼酸盐可以是原硼酸盐、偏硼酸盐或多硼酸盐，其可以是钠盐、镁盐、钙盐、锌盐或者其混合物，优选硼砂；所述硼酸可以是原硼酸、偏硼酸或多硼酸，且优选原硼酸。
在上述步骤a中，所述用于调整pH的碱为碱金属或碱土金属的氧化物或氢氧化物，优选氢氧化物，例如氧化钠、氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、氢氧化镁等之中的一种或两种以上的混合物。可以固体形式使用，也可以浓度为50-200克/升的水溶液使用。通过使用所述碱将pH调整为8-12，优选调整到pH值为10-11。
在上述步骤a中，所述各组份的重量比为聚乙烯醇干重1份，聚四氟乙烯干重3-20份，硼砂或硼酸0.001-0.01份；优选聚乙烯醇干重1份，聚四氟乙烯干重5-15份，硼砂或硼酸0.002-0.006份。
对搅拌纺丝液以形成凝胶的搅拌时间没有特别的限制，关键是使体系粘度骤然增加，形成凝胶，搅拌时间一般为5-30分钟左右。
优选的，制备纺丝液时还可选择性地加入消泡剂，所使用的消泡剂为常规消泡剂，例如辛醇、磷酸三丁酯或硅系消泡剂，其中优选硅系消泡剂，最优选聚二甲基硅氧烷；并且，辛醇、磷酸三丁酯的使用量为纺丝液总重量的0.01％-0.05％，优选0.02％-0.03％；硅系消泡剂的使用量为纺丝液总重量的0.001％-0.01％，优选0.005％-0.008％。
在上述步骤b中，干法纺丝后的干燥温度为101-130℃，优选110-120℃，干燥时间为2-10分钟，优选3-5分钟；在上述步骤c中，所述烧结温度为250-390℃，优选280-360℃；烧结时间10秒-2分钟，优选烧结时间10秒-1分钟。经烧结可去除绝大部分聚乙烯醇，使烧结后聚乙烯醇的重量百分含量在8％以下，例如为2％-8％，优选为2％-4％。所述的拉伸温度为280-390℃，优选280-320℃；拉伸倍数为2-20倍，优选5-15倍；采用上述方法制备的聚四氟乙烯纤维为茶褐色，纤维强度为1.9-2.2克/旦，比重2.0-2.3克/立方厘米，纤维直径15-25微米，完全可以满足各种需求。
优选的，本发明的聚四氟乙烯纤维凝胶制备方法包括以下步骤a、制备纺丝液以各组分干重计，将3-20份聚四氟乙烯和1份聚乙烯醇，优选将5-15份聚四氟乙烯(干重)和1份聚乙烯醇(干重)混和，加入消泡剂混匀，随后加入0.001-0.01份，优选0.002-0.006份硼酸或硼酸盐，优选硼砂或硼酸，并用碱，优选氢氧化钾或氢氧化钠调整pH值至8-13，优选10-11，持续搅拌直至体系粘度突然增加，形成凝胶，得到纺丝液；其中所述的聚四氟乙烯是聚四氟乙烯的浓缩分散乳液；其中所使用的消泡剂为常规消泡剂，优选辛醇、磷酸三丁酯或硅系消泡剂，当使用辛醇、磷酸三丁酯作为消泡剂时，其使用量为纺丝液总重量的0.01％-0.05％，优选0.02％-0.03％；当使用硅系消泡剂时，其使用量为纺丝液总重量的0.001％-0.01％，优选0.005％-0.008％；b、纺丝采用常规干法纺丝设备，使用气体加压或/和螺杆输送法，将所述纺丝液输送至纺丝头，计量泵计量，进行干法纺丝。然后在空气中热风干燥，干燥温度101-130℃，干燥时间2-10分钟，优选110-120℃，时间优选3-5分钟，制备得到聚四氟乙烯和聚乙烯醇的混和纤维；c、制备聚四氟乙烯纤维采用常规的烧结设备，在温度为250-390℃下烧结10秒-2分钟，以去除聚乙烯醇，优选280-360℃下烧结10秒-1分钟，然后采用常规的拉伸设备，在280-390℃下，拉伸2-20倍，优选280-320℃，拉伸5-15倍，制备得到聚四氟乙烯纤维。
本发明与已有技术相比，本发明的聚四氟乙烯纤维凝胶制备方法具有工序简便、节约成本、无污染等优点，特别是(1)本发明的聚四氟乙烯纤维凝胶制备方法开创性地使用凝胶纺丝液，并应用干法纺丝方法制备聚四氟乙烯纤维，所述的新方法不仅可以提高纤维质量，而且可以省去湿法纺丝方法中繁琐的水洗工序，这不仅节约了水资源，并且还可以避免因含有硫酸钠的废水排放而带来的环境污染；(2)本发明的聚四氟乙烯纤维凝胶制备方法可以采用传统的干法纺丝设备，并且涉及到的原材料易得、价廉，其单价远低于润滑剂挤出纺丝和裂膜纺丝中的膨体聚四氟乙烯粉末，因此可大大地降低生产成本。
具体实施例方式
实施例一聚四氟乙烯纤维的制备a、制备纺丝液将聚四氟乙烯浓缩分散乳液(FR301G，购自上海锦郁氟化工科技发展有限公司，其中聚四氟乙烯的重量百分比浓度为60％)18公斤，与聚乙烯醇固体粉末(1788，购自山西维尼纶厂)1公斤混和，加入磷酸三丁酯消泡剂0.0057公斤(相当于的纺丝液总重量的0.03％)，加入硼砂0.002公斤，使用50克/升的氢氧化钠水溶液调节pH值为11，持续搅拌，大约5分钟后体系粘度骤然增加，形成凝胶，得到纺丝液；b、纺丝将所述纺丝液采用气体加压方式输送至纺丝头，计量泵计量，进行干法纺丝。然后在101℃的空气中热风干燥2分钟，制备得到聚四氟乙烯和聚乙烯醇的混和纤维；c、制备聚四氟乙烯纤维将所述的混和纤维在温度为250℃下烧结2分钟，去除聚乙烯醇，最后在280℃下拉伸，拉伸倍数为2倍，制备聚四氟乙烯纤维。
通过上述方法得到的聚四氟乙烯纤维为茶褐色，纤维中聚乙烯醇含量为2.3％，纤维强度为2.2克/旦，比重2.3克/立方厘米，纤维直径25微米。
实施例二聚四氟乙烯纤维的制备a、制备纺丝液将聚乙烯醇固体粉末(2488，购自上海金树树脂粉末有限公司)1公斤加入9公斤水中，持续搅拌直至聚乙烯醇完全溶解，配制成重量百分比浓度为10％的聚乙烯醇水溶液；将聚四氟乙烯浓缩分散乳液(FR303A，购自上海锦郁氟化工科技发展有限公司，其中聚四氟乙烯的重量百分比浓度为60％)30公斤，与所述的聚乙烯醇重量百分比为10％的水溶液10公斤(相当于聚乙烯醇干重1公斤)混和，加入硼砂0.005公斤，采用200克/升的氢氧化钠水溶液调整pH值为10，持续搅拌，大约12分钟后体系粘度骤然增加，形成凝胶，得到纺丝液；b、纺丝将所述纺丝液采用螺杆方式输送至纺丝头，计量泵计量，进行干法纺丝。然后在130℃的空气中热风烘干5分钟，制备得到聚四氟乙烯和聚乙烯醇的混和纤维；c、制备聚四氟乙烯纤维将所述的混和纤维在温度为380℃下烧结10秒钟，去除聚乙烯醇，最后在390℃下拉伸，拉伸倍数为20倍，制备聚四氟乙烯纤维。
通过上述方法得到的聚四氟乙烯纤维为茶褐色，纤维中聚乙烯醇含量为2.3％，纤维强度为1.9克/旦，比重2.0克/立方厘米，纤维直径15微米。
实施例三聚四氟乙烯纤维的制备a、制备纺丝液将聚乙烯醇固体粉末(1799，购自山西维尼纶厂)1公斤加入到5.67公斤水中，加热到95-98℃，持续搅拌直至聚乙烯醇完全溶解，配制成重量百分比浓度为15％的聚乙烯醇水溶液；将聚四氟乙烯浓缩分散乳液(SFN-5A，购自中昊晨光化工研究院，其中聚四氟乙烯的重量百分比浓度为60％) 20公斤，与所述的聚乙烯醇重量百分比为15％的水溶液6.67公斤(相当于聚乙烯醇干重1公斤)混和，加入硼砂0.01公斤，采用100克/升的氢氧化钠水溶液调整pH值为8，持续搅拌，大约28分钟后体系粘度骤然增加，形成凝胶，得到纺丝液；b、纺丝将所述纺丝液采用气体加压并螺杆输送的方式输送至纺丝头，计量泵计量，进行干法纺丝。然后在120℃的空气中热风烘干6分钟，制备得到聚四氟乙烯和聚乙烯醇的混和纤维；c、制备聚四氟乙烯纤维将所述的混和纤维在温度为300℃下烧结1分钟，去除聚乙烯醇，最后在300℃下拉伸，拉伸倍数为12倍，制备聚四氟乙烯纤维。
通过上述方法得到的聚四氟乙烯纤维为茶褐色，纤维中聚乙烯醇含量为4.2％，纤维强度为2.1克/旦，比重2.1克/立方厘米，纤维直径20微米。
实施例四聚四氟乙烯纤维的制备a、制备纺丝液将聚乙烯醇固体粉末(2088，购自山西维尼纶厂)1公斤加入到2.33公斤水中，持续搅拌直至聚乙烯醇完全溶解，配制成重量百分比浓度为30％的聚乙烯醇水溶液；将聚四氟乙烯浓缩分散乳液(SFN-1，购自中昊晨光化工研究院，其中聚四氟乙烯的重量百分比浓度为60％)14公斤，与所述的聚乙烯醇重量百分比为30％的水溶液3.33公斤(相当于聚乙烯醇干重1公斤)混和，加入辛醇消泡剂0.00347公斤(相当于的纺丝液总重量的0.02％)，加入硼砂0.01公斤，采用200克/升的氢氧化钠水溶液调整pH值为12，持续搅拌，大约8分钟后体系粘度骤然增加，形成凝胶，得到纺丝液；b、纺丝将所述纺丝液采用气体加压并螺杆输送的方式输送至纺丝头，计量泵计量，进行干法纺丝。然后在130℃的空气中热风烘干8分钟，制备得到聚四氟乙烯和聚乙烯醇的混和纤维；c、制备聚四氟乙烯纤维采用常规的烧结和拉伸设备，将所述的混和纤维在温度为340℃下烧结1分钟，去除聚乙烯醇，最后在320℃下拉伸，拉伸倍数为8倍，制备聚四氟乙烯纤维。
通过上述方法得到的聚四氟乙烯纤维为茶褐色，纤维中聚乙烯醇含量为6.3％，纤维强度为1.9克/旦，比重2.1克/立方厘米，纤维直径22微米。
实施例五聚四氟乙烯纤维的制备a、制备纺丝液将聚四氟乙烯浓缩分散乳液(FR301B，购自上海锦郁氟化工科技发展有限公司，其中聚四氟乙烯的重量百分比浓度为60％)9公斤和聚四氟乙烯浓缩分散乳液(SFN-A，购自中昊晨光化工研究院，其中聚四氟乙烯的重量百分比浓度为60％)9公斤混和，与聚乙烯醇固体粉末(1788，购自山西维尼纶厂)0.5公斤和聚乙烯醇固体粉末0.5公斤(2088，购自山西维尼纶厂)、聚二甲基硅氧烷消泡剂0.0019公斤(相当于的纺丝液总重量的0.01％)，加入硼砂0.002公斤，使用120克/升的氢氧化钠水溶液调节pH值为11，持续搅拌，大约5分钟后体系粘度骤然增加，形成凝胶，得到纺丝液；b、纺丝将所述纺丝液采用气体加压方式输送至纺丝头，计量泵计量，进行干法纺丝。然后在120℃的空气中热风干燥5分钟，制备得到聚四氟乙烯和聚乙烯醇的混和纤维；c、制备聚四氟乙烯纤维将所述的混和纤维在温度为290℃下烧结50秒，去除聚乙烯醇，最后在280℃下拉伸，拉伸倍数为2倍，制备聚四氟乙烯纤维。
通过上述方法得到的聚四氟乙烯纤维为茶褐色，纤维中聚乙烯醇含量为2.7％，纤维强度为2.2克/旦，比重2.3克/立方厘米，纤维直径22微米。
实施例六聚四氟乙烯纤维的制备a、制备纺丝液将聚乙烯醇固体粉末(2488，购自上海金树树脂粉末有限公司)1公斤加入9公斤水中，持续搅拌直至聚乙烯醇完全溶解，配制成重量百分比浓度为10％的聚乙烯醇水溶液；将聚四氟乙烯浓缩分散乳液(FR303A，购自上海锦郁氟化工科技发展有限公司，其中聚四氟乙烯的重量百分比浓度为60％)30公斤，与所述的聚乙烯醇重量百分比为10％的水溶液10公斤(相当于聚乙烯醇干重1公斤)、磷酸三丁酯消泡剂0.02公斤(相当于整个纺丝液重量的0.05％)混和，加入硼砂0.005公斤，采用200克/升的氢氧化钠水溶液调整pH值为10，持续搅拌，大约12分钟后体系粘度骤然增加，形成凝胶，得到纺丝液；b、纺丝将所述纺丝液采用螺杆方式输送至纺丝头，计量泵计量，进行干法纺丝。然后在130℃的空气中热风烘干5分钟，得到聚四氟乙烯和聚乙烯醇的混和纤维；
c、制备聚四氟乙烯纤维将所述的混和纤维在温度为380℃下烧结10秒钟，去除聚乙烯醇，最后在390℃下拉伸，拉伸倍数为20倍，得到聚四氟乙烯纤维。
通过上述方法得到的聚四氟乙烯纤维为茶褐色，纤维中聚乙烯醇含量为2.3％，纤维强度为1.9克/旦，比重2.0克/立方厘米，纤维直径15微米。
实施例七聚四氟乙烯纤维的制备a、制备纺丝液将聚乙烯醇固体粉末(1799，购自山西维尼纶厂)1公斤加入到5.67公斤水中，加热到95-98℃，持续搅拌直至聚乙烯醇完全溶解，配制成重量百分比浓度为15％的聚乙烯醇水溶液；将聚四氟乙烯浓缩分散乳液(SFN-5A，购自中昊晨光化工研究院，其中聚四氟乙烯的重量百分比浓度为60％)20公斤，与所述的聚乙烯醇重量百分比为15％的水溶液6.67公斤(相当于聚乙烯醇干重1公斤)、聚二甲基硅氧烷消泡剂0.00133公斤(相当于整个纺丝液重量的0.005％)混和，加入硼砂0.01公斤，采用100克/升的氢氧化钠水溶液调整pH值为8，持续搅拌，大约28分钟后体系粘度骤然增加，形成凝胶，得到纺丝液；b、纺丝将所述纺丝液采用气体加压并螺杆输送的方式输送至纺丝头，计量泵计量，进行干法纺丝。然后在120℃的空气中热风烘干6分钟，制备得到聚四氟乙烯和聚乙烯醇的混和纤维；c、制备聚四氟乙烯纤维将所述的混和纤维在温度为300℃下烧结1分钟，去除聚乙烯醇，最后在300℃下拉伸，拉伸倍数为12倍，制备聚四氟乙烯纤维。
通过上述方法得到的聚四氟乙烯纤维为茶褐色，纤维中聚乙烯醇含量为4.2％，纤维强度为2.1克/旦，比重2.1克/立方厘米，纤维直径20微米。
实施例八聚四氟乙烯纤维的制备a、制备纺丝液将聚乙烯醇固体粉末(2088，购自山西维尼纶厂)1公斤加入到2.33公斤水中，持续搅拌直至聚乙烯醇完全溶解，配制成重量百分比浓度为30％的聚乙烯醇水溶液；将聚四氟乙烯浓缩分散乳液(SFN-1，购自中昊晨光化工研究院的SFN-5A，其中聚四氟乙烯的重量百分比浓度为60％)14公斤，与所述的聚乙烯醇重量百分比为30％的水溶液3.33公斤(相当于聚乙烯醇干重1公斤)、聚二甲基硅氧烷消泡剂0.001733公斤(相当于整个纺丝液重量的0.01％)混和，加入硼砂0.01公斤，采用200克/升的氢氧化钠水溶液调整pH值为12，持续搅拌，大约8分钟后体系粘度骤然增加，形成凝胶，得到纺丝液；b、纺丝将所述纺丝液采用气体加压并螺杆输送的方式输送至纺丝头，计量泵计量，进行干法纺丝。然后在130℃的空气中热风烘干8分钟，制备聚四氟乙烯和聚乙烯醇的混和纤维；c、制备聚四氟乙烯纤维采用常规的烧结和拉伸设备，将所述的混和纤维在温度为340℃下烧结1分钟，去除聚乙烯醇，最后在320℃下拉伸，拉伸倍数为8倍，制备聚四氟乙烯纤维。
通过上述方法得到的聚四氟乙烯纤维为茶褐色，纤维中聚乙烯醇含量为6.3％，纤维强度为1.9克/旦，比重2.1克/立方厘米，纤维直径22微米。
现在已经详细描述了本发明的实施方案，对本领域技术人员来说很明显可以做很多改进和变化而不会背离本发明的基本精神。所有这些变化和改进都认为是本发明的范围之内，其特征由上述说明书确定。
权利要求
1.一种聚四氟乙烯纤维的制备方法，该方法包括以下步骤a、制备纺丝液将聚四氟乙烯浓缩分散乳液、聚乙烯醇混和，加入凝胶调整剂硼酸或硼酸盐，用碱调整pH值至碱性，持续搅拌，直至体系粘度骤然增加，形成凝胶，得到纺丝液；b、纺丝采用常规的干法纺丝设备，用气体加压或螺杆将所述纺丝液输送至纺丝头，计量泵计量，进行干法纺丝，然后干燥，制备得到聚四氟乙烯和聚乙烯醇的混和纤维；c、制备聚四氟乙烯纤维采用常规烧结和拉伸设备，将所述混和纤维烧结以去除聚乙烯醇，最后经拉伸工序拉伸后，制备得到聚四氟乙烯纤维。
2.根据权利要求1所述聚四氟乙烯纤维的制备方法，其特征在于所述步骤a中所用的聚四氟乙烯浓缩分散乳液中聚四氟乙烯的重量百分比浓度为50％-70％。
3.根据权利要求1所述聚四氟乙烯纤维的制备方法，其特征在于所述步骤a中所用的聚乙烯醇的聚合度为1700-2400，聚乙烯醇的醇解度88％-99％。
4.根据权利要求3所述聚四氟乙烯纤维的制备方法，其特征在于所述的聚乙烯醇可直接使用固体粉末，或将其制成重量百分比浓度为10％-30％的聚乙烯醇水溶液使用。
5.根据权利要求1所述聚四氟乙烯纤维的制备方法，其特征在于步骤a中所用的凝胶调整剂为硼酸盐或硼酸，其中所述的硼酸盐为原硼酸盐、偏硼酸盐或多硼酸盐，并且为钠盐、镁盐、钙盐、锌盐或其混合物；所述硼酸为原硼酸、偏硼酸或多硼酸。
6.根据权利要求1所述聚四氟乙烯纤维的制备方法，其特征在于步骤a中所用的碱为碱金属或碱土金属的氧化物或氢氧化物，调整pH为8-12，所使用的碱优选是氢氧化钠或氢氧化钾，优选调整pH为10-11。
7.根据权利要求1所述聚四氟乙烯纤维的制备方法，其特征在于步骤a中，所述各组份的重量比为聚乙烯醇干重1份，聚四氟乙烯干重3-20份，硼砂或硼酸0.001-0.01份，且优选聚乙烯醇干重1份，聚四氟乙烯干重5-15份，硼砂或硼酸0.002-0.006份。
8.根据权利要求1所述聚四氟乙烯纤维的制备方法，其特征在于步骤a中，还可选择性地加入消泡剂，所述消泡剂选自辛醇、磷酸三丁酯或硅系消泡剂，并且辛醇、磷酸三丁酯的使用量为纺丝液总重量的0.01％-0.05％，硅系消泡剂的使用量为纺丝液总重量的0.001％-0.01％，且优选辛醇、磷酸三丁酯的使用量为纺丝液总重量的0.02％-0.03％，硅系消泡剂的使用量为纺丝液总重量的0.005％-0.008％。
9.根据权利要求1所述聚四氟乙烯纤维的制备方法，其特征在于所述步骤b中，干法纺丝后的干燥步骤的温度为101-130℃，干燥时间为2-10分钟，且优选干燥温度为110-120℃，干燥时间为3-5分钟。
10.根据权利要求1所述聚四氟乙烯纤维的制备方法，其特征在于所述步骤c中，所述烧结温度为250-390℃，烧结时间10秒-2分钟，优选烧结温度为280-360℃，烧结时间10秒-1分钟；拉伸温度为280-390℃，拉伸倍数为2-20倍；优选拉伸温度为280-320℃，拉伸倍数为5-15倍。
全文摘要
本发明涉及一种聚四氟乙烯纤维的制备方法，该方法是将聚四氟乙烯浓缩分散乳液与聚乙烯醇混和，利用在碱性条件下聚乙烯醇能和硼酸盐或硼砂形成凝胶的特性制备凝胶纺丝液，并采用干法纺丝得到聚四氟乙烯与聚乙烯醇的混和纤维，然后将所得到的混合纤维经过烧结、拉伸等工序制成聚四氟乙烯纤维。采用上述方法制备的聚四氟乙烯纤维质量好，可广泛用于过滤材料。本发明与已有技术相比，具有工艺简单易行、加工成本低、无污染等优点。
文档编号D01D1/00GK1970857SQ20061014503
公开日2007年5月30日 申请日期2006年11月29日 优先权日2006年11月29日
发明者郭玉海, 来侃, 孙润军, 薛刚, 张昭环, 冯新星, 张华鹏, 陈建勇 申请人:浙江理工大学, 西安工程大学, 上海灵氟隆膜技术有限公司