专利名称：纤维制备过程中的氮杂环类离子液体的回收方法
技术领域：
本发明涉及纤维制备过程中的氮杂环类离子液体的回收方法，特别是涉及以氮杂环类离子液体为溶剂制造纤维的过程中氮杂环类离子液体的回收方法。
背景技术：
氮杂环类离子液体作为绿色溶剂已得到广泛应用。公知的方法是以氮原杂环类离子液体为溶剂溶解纤维素，然后以水或氮杂环类离子液体水溶液作为凝固浴、洗涤液，并将氣杂环类离子液体水溶液通过蒸馏回收氮杂环类离子液体，或釆用反渗透、蒸馏回收。由于常压或负压蒸馏时耗能很
大；而釆用反渗透、蒸馏回收，工艺、设备又复杂，投资大。蒸馏时产生大量的水蒸汽冷凝液，水蒸汽冷凝液具有一定温度，且水蒸汽冷凝液中还有一定量的氮杂环类离子液体，不利用则会造成水的浪费、能源的浪费和氮杂环类离子液体的浪费。
发明内容
本发明的目的是提供以氮杂环类离子液体为溶剂制造纤维的过程中氣杂环类离子液体的回收方法，它对氮杂环类离子液体水溶液采用多效降膜蒸发后再进行降膜蒸发，得到氮杂环类离子液体和水蒸汽冷凝液，用多效降膜蒸发得到的水蒸汽冷凝液对以氮杂环类离子液体为溶剂在制造纤维的过程中经第一次用凝固浴液进行凝固处理后得到的丝条进行洗涤处理或凝固处理，得到氮杂环类离子液体水溶液，并将得到的氮杂环类离子液体水溶液作为丝条的上次处理时使用的洗涤液或作为丝条的上次处理时使
用的凝固洛液，对丝条进行洗涤处理或凝固处理；多效降膜蒸发后再进行的降膜蒸发也可釆用负压降膜刮膜蒸发；多效降膜蒸发时也可采用除雾沬装置除去蒸发时水蒸汽中的雾沫；本发明能有效提高蒸发效率，降低能源消耗，减少水的消耗和循环量，降低了纤维中的氮杂环类离子液体的残留量，提高氮杂环类离子液体的回收率。
本发明的目的是这样实现的纤维制备过程中的氣杂环类离子液体的回收方法，使用多效降膜蒸发后再进行降膜蒸发，并结合水蒸汽冷凝液循环使用，对以氮杂环类离子液体为溶剂制造纤维的过程中的氮杂环类离子液体进行回收，该方法包括以下步骤
a、 将以氮杂环类离子液体为溶剂在制造纤维的过程中得到的氮杂环类离子液体水溶液进行多效降膜蒸发后再进行降膜蒸发得到氮杂环类离子液体和水蒸汽冷凝液；
b、 用步骤a中多效降膜蒸发得到的水蒸汽冷凝液对以氮杂环类离子液体为溶剂在制造纤维的过程中经过第 一 次用凝固洛液进行凝固处理后得到的丝条进行洗涤处理或凝固处理，得到氮杂环类离子液体水溶液，并将得到的氮杂环类离子液体水溶液作为丝条的上次处理时使用的洗涤液或作为丝条的上次处理时使用的凝固洛液，对丝条进行洗涤处理或凝固处理。
在上述技术方案基础上，本发明还有以下进一步的措施所述的纤维为纤维素纤维或纤维素与共混物制得的纤维素共混纤维。所述的氮杂环类离子液体是由阴离子和氮杂环类阳离子组成所述的阴离子为CI —,或Br —,或BF4—,或CH3C00—，或1 —,或SCN一,或HC0(T，或Cr、 Br — 、 CH3COO_、 I — 、 SCN_、 HCOO —、 BF4 —中的几种；
所述的氮杂环类阳离子为烷基咪唑离子，或烷基吡啶离子，或烷基吡咯离子，或烷基吡唑离子，或烯丙基吗啉离子，或烷基咪唑离子、烷基吡啶离子、烷基吡咯离子、烷基吡唑离子、丙烯基吗啉离子中的几种。
所述步骤a中的对氮杂环类离子液体水溶液进行多效降膜蒸发后再进行降膜蒸发得到氣杂环类离子液体和水蒸汽冷凝液，其中多效降膜蒸
发后再进行的降膜蒸发釆用负压降膜刮膜蒸发。
所述步骤a中的对氮杂环类离子液体水溶液进行多效降膜蒸发时，釆用除雾沫装置除去蒸发时水蒸汽中的雾沬。
所述的氣杂环类离子液体为1 -丙烯基-3 -甲基咪唑氯盐或1 -丙烯基-3-甲基咪唑醋酸盐。
本发明的发明优点如下
本发明对以氮杂环类离子液体水溶液釆用多效降膜蒸发后再进行降膜蒸发，得到氮杂环类离子液体和水蒸汽冷凝液，用多效降膜蒸发得到的水蒸汽冷凝液对以氮杂环类离子液体为溶剂在制造纤维的过程中经第一次用凝固洛液进行凝固处理后得到的丝条进行洗涤处理或凝固处理，得到氮杂环类离子液体水溶液，并将得到的氮杂环类离子液体水溶液作为丝条的上次处理时使用的洗涤液或作为丝条的上次处理时使用的凝固洛液；多效降膜蒸发后再进行的降膜蒸发也可采用负压降膜刮膜蒸发;多效降膜蒸发时也可采用除雾沬装置除去蒸发时水蒸汽中的雾沬；本发明具有蒸 发效率高，降低能源消耗，减少水的循环量和消耗，得到的氮杂环类离子 液体中的水的残留量低，得到的纤维中氮杂环类离子液体的残留量低，提 高氮杂环类离子液体的回收率，多效降膜蒸发后再进行的降膜蒸发如果 釆用负压降膜刮膜蒸发还可进一步提高蒸发效率和降低氮杂环类离子 液体中的水的残留量，多效降膜蒸发时如果采用除雾沫装置除去蒸发时 水蒸汽中的雾沬还可进一步降低水蒸汽冷凝液中的氮杂环类离子液体的 含量。
具体实施方式
实例1:
步骤a.将以1-丙烯基-3 -甲基咪唑氯盐为溶剂制造纤维的过程中 得到的1吨浓度为15%的1-丙烯基-3 -甲基咪唑氯盐水溶液进行多效降 膜蒸发后再进行降膜蒸发得到0.15吨l-丙烯基-3-甲基咪唑氯盐和 0. 85吨水蒸汽冷凝液；
步骤b.用步骤a中多效蒸发得到的水蒸汽冷凝液对在制造纤维的过 程中经第一次用凝固洛液进行凝固处理后得到的丝条进行洗涤处理或凝固 处理,得到0. 87吨浓度为0. 3%的的1 -丙烯基-3 -甲基咪唑氯盐水溶液， 并将得到的0.87吨浓度为0. 3%的的l-丙烯基-3 -甲基咪唑氯盐水溶液 作为丝条的上次处理时使用的洗涤液或作为丝条的上次处理时使用的凝固
洛液，对丝条进行洗涤处理或凝固处理。
在上述技术方案基础上，本发明还有以下进一步的措施
所述的纤维为纤维素纤维或纤维素与共混物制得的纤维素共混纤维。 所述步骤a中的对1 -丙烯基-3 -甲基咪唑氯盐水溶液进行多效降膜蒸发后再进行降膜蒸发得到1 -丙烯基-3 -甲基咪唑氯盐和水蒸汽冷 凝液，其中多效降膜蒸发后再进行的降膜蒸发釆用负压降膜刮膜蒸发。 所述步骤a中的对1 -丙烯基-3 -甲基咪唑氯盐水溶液进行多效降
膜蒸发时，采用除雾沬装置除去蒸发时水蒸汽中的雾沬。
回收时消耗0.18吨水蒸汽，得到的1-丙烯基-3 -甲基咪唑氯盐中 的水的残留量小于0. 04克/克，经过上述处理后得到的纤维中的1-丙烯 基-3 -甲基咪唑氯盐的残留量小于0. 05克/克。
实例2:
步骤a.将以1-丙烯基-3-甲基咪唑氯盐为溶剂制造纤维的过程中 得到的1吨浓度为8%的1-丙烯基-3-甲基咪唑氯盐水溶液进行多效降 膜蒸发后再进行降膜蒸发得到0.08吨l-丙烯基-3-甲基咪唑氯盐和 0. 92吨水蒸汽冷凝液；
步骤b.用步骤a中多效蒸发得到的水蒸汽冷凝液对在制造纤维的过 程中经第一次用凝固洛液进行凝固处理后得到的丝条进行洗涤处理或凝固 处理，得到0. 94吨浓度为0. 2%的的1-丙烯基-3-甲基咪唑氯盐水溶液， 并将得到的0. 94吨浓度为0. 2%的的1 -丙烯基-3 -甲基咪唑氯盐水溶液 作为丝条的上次处理时使用的洗涤液或作为丝条的上次处理时使用的凝固 洛液，对丝条进行洗涤处理或凝固处理。
在上述技术方案基础上,-本发明还有以下进一步的措施
所述的纤维为纤维素纤维或纤维素与共混物制得的纤维素共混纤维。 所述步骤a中的对1 -丙烯基-3 -甲基咪唑氯盐水溶液进行多效降 膜蒸发后再进行降膜蒸发得到1-丙烯基-3-甲基咪唑氯盐和水蒸汽冷 凝液，其中多效降膜蒸发后再进行的降膜蒸发釆用负压降膜刮膜蒸发。所述步骤a中的对1 -丙烯基-3 -甲基咪唑氯盐水溶液进行多效降 膜蒸发时，釆用除雾沫装置除去蒸发时水蒸汽中的雾沫。
回收时消耗0.30吨水蒸汽，得到的1-丙烯基-3 -甲基咪唑氯盐中 的水的残留量小于0.02克/克，经过上述处理后得到的纤维中1-丙烯基 - 3 -甲基咪氯唑盐的残留量小于0. 004克/克。
需要说明的是以上实施例中的氮杂环类离子液体还可为1-丙烯基-3-甲基咪唑醋酸盐。
需要说明的是1 -丙烯基-3 -甲基咪唑氯盐也可称为氯化1 -丙烯基
-3-甲基咪唑，或1-丙烯基-3-甲基咪唑氯化盐，或N-丙烯基-N-
甲基咪唑氯盐，或1-丙烯基，3-甲基咪唑氯盐，或氯化N-丙烯基-N-
甲基咪唑。l-丙烯基-3-甲基咪哇醋酸盐也可称为N-丙烯基-N-甲基
咪唑醋酸盐。所述的凝固洛也可称为成型洛。所述的负压蒸发也可称为减
压蒸发。
权利要求
1.纤维制备过程中的氮杂环类离子液体的回收方法，其特征在于，使用多效降膜蒸发并结合水蒸汽冷凝液循环使用，对以氮杂环类离子液体为溶剂制造纤维的过程中的氮杂环类离子液体进行回收，该方法包括以下步骤a、将以氮杂环类离子液体为溶剂在制造纤维的过程中得到的氮杂环类离子液体水溶液进行多效降膜蒸发后再进行降膜蒸发得到氮杂环类离子液体和水蒸汽冷凝液；b、用步骤a中多效降膜蒸发得到的水蒸汽冷凝液对以氮杂环类离子液体为溶剂在制造纤维的过程中经过第一次用凝固浴液进行凝固处理后得到的丝条进行洗涤处理或凝固处理，得到氮杂环类离子液体水溶液，并将得到的氮杂环类离子液体水溶液作为丝条的上次处理时使用的洗涤液或作为丝条的上次处理时使用的凝固浴液，对丝条进行洗涤处理或凝固处理。
2. 根据权利要求l所述的方法，其特征在于所述的纤维为纤维素 纤维或纤维素与共混物制得的纤维素共混纤维。
3. 根据权利要求l所述的方法，其特征在于所述的氮杂环类 离子液体是由阴离子和氮杂环类阳离子组成所述的阴离子为CI —,或Br —，或CH3C00—,或1 —,或SCN—,或 HC00—,或BF"或Cl一、 Br_、 CH3C00_、匸、SCN—、 HCOO—、 BF/中的几种；所述的氮杂环类阳离子为烷基咪唑离子，或烷基吡啶离子，或 烷基吡咯离子，或烷基吡唑离子，或烯丙基吗啉离子，或烷基咪唑 离子、烷基吡啶离子、烷基吡咯离子、烷基吡唑离子、丙烯基吗啉 离子中的几种。
4. 根据权利要求l所述的方法，其特征在于所述步骤a中的对氮 杂环类离子液体水溶液进行多效降膜蒸发后再进行降膜蒸发得到氮杂 环类离子液体和水蒸汽冷凝液，其中多效降膜蒸发后再进行的降膜蒸发 采用负压降膜刮膜蒸发。
5. 根据权利要求l所述的方法，其特征在于所述步骤a中的对氮 杂环类离子液体水溶液进行多效降膜蒸发时，采用除雾沫装置除去蒸 发时水蒸汽中的雾沬。
6. 根据权利要求l所述的方法，其特征在于所述的氮杂环类离子 液体为1-丙烯基-3-甲基咪唑氯盐或1-丙烯基-3-甲基咪唑醋酸 盐
全文摘要
本发明提供氮杂环类离子液体为溶剂制造纤维的过程中氮杂环类离子液体的回收方法，它对氮杂环类离子液体水溶液采用多效降膜蒸发后再进行降膜蒸发，得到氮杂环类离子液体和水蒸汽冷凝液，用多效降膜蒸发得到的水蒸汽冷凝液对以氮杂环类离子液体为溶剂在制造纤维的过程中经第一次用凝固浴液进行凝固处理后得到的丝条进行洗涤处理或凝固处理，得到氮杂环类离子液体水溶液，并将得到的氮杂环类离子液体水溶液作为丝条的上次处理时使用的洗涤液或作为丝条的上次处理时使用的凝固浴液，对丝条进行洗涤处理或凝固处理；多效降膜蒸发后再进行的降膜蒸发也可采用负压降膜刮膜蒸发；多效降膜蒸发时也可采用除雾沫装置除去蒸发时水蒸汽中的雾沫；本发明蒸发效率高，能源消耗低，水的消耗和循环量低，纤维中氮杂环类离子液体的残留量低，氮杂环类离子液体的回收率高。
文档编号D01F13/00GK101671872SQ200810215899
公开日2010年3月17日 申请日期2008年9月8日 优先权日2008年9月8日
发明者高小山 申请人:高小山