专利名称：一种阳离子高分子低温自交联无甲醛的固色剂及制备方法
技术领域：
本发明涉及固色剂领域，主要是一种阳离子高分子低温自交联无甲醛的固色剂及
制备方法。
背景技术：
染色纺织品湿磨擦牢度差的主要原因是水溶性染料浮色转移和有色纤维粒子的 机械磨擦转移，活性染料分子内的水溶性基团有利于染料溶解上色，但是造成染色织物耐 湿磨擦牢度差的主要原因是浮色和未上色的水解染料。 固色的原理是利用有机铵盐中的阳离子基团与染料中的阴离子基团形成不溶性 的色淀，使结合后的染料不溶于水或者使染料难溶于水，由于它们之间形成了离子键或范 德华引力，而且固色剂分子中有可以和染料，纤维反应的基团，因而通过固色剂处理后可以 提高染料的利用率；染色牢度和提高产品质量。 目前市场上的固色剂种类很多，但是很多固色剂含有甲醛，不是环保型的，而且固 色效果并不理想.有的存在着严重的色变。 国外产品中例如瑞士汽巴(Ciba Co.)公司的固色剂ECO、德国拜耳(Bayer)公 司的固色剂WRT-T、上海大祥公司(日本)固色剂DX 300、固色剂DX 401使用效果尚可，但 产品价格高。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述不足，而提供一种阳离子高分子低温自交联无甲醛 的固色剂及制备方法，适用于酸性、直接染料、特别是活性染料的固色，可提高染料的利用 率，染色牢度和产品质量。 本发明解决其技术问题采用的技术方案这种阳离子高分子低温自交联无甲醛的 固色剂，由下述原料配比而成阳离子单体为350 420公斤的二甲基二烯丙基氯化铵，水 溶性单体包括0 20公斤的丙烯酰胺和0 20公斤的烯丙基胺，低温自交联反应性单体 10 20公斤，低温自交联促进剂10 20公斤，引发剂1. 0 2. 0公斤的过硫酸铵，去离 子水380 450公斤；其中低温自交联反应性单体是一种多官能反应性单体，化学名称双 烷基酮丙烯酰胺；低温自交联促进剂采用是双活性反应性化合物，化学名称烷基二酰肼。
本发明所述的阳离子高分子低温自交联无甲醛的固色剂的制备方法，步骤如下 在带有搅拌器、压力表、温度计、安全阀，回流冷凝器的1000立升搪玻璃反应锅中加入去 离子水100-150公斤，开启搅拌；慢慢用夹套水汀加温到70 75t:后，从四只高位槽同时 滴加，第一高位槽是浓度为60 %阳离子单体水溶液，第二高位槽是低温自交联反应性单体 水溶液，第三高位槽是水溶性单体水溶液，第四高位槽是引发剂水溶液，滴加时间控制在 2. 0 2. 5小时，滴加温度控制在80 85°C ;滴加完后，在83 87"保温反应按1. 5 2. 0 小时；然后，冷却到40°C以下，转入混合拼混锅中，开启搅拌，加入低温自交联促进剂，按产 品含量要求补加一定量的去离子水进行稀释，搅拌均匀10 15分钟后，即可过滤放料。
本发明的优点在于本发明固色剂TD是一种具有特殊结构的阳离子高分子低温 自交联(无甲醛)环保型固色剂，可以达到良好的固色效果，可提高染料的利用率，染色牢 度和产品质量。本发明生产工艺流程简单、成本低，采用封闭式生产工艺路线和专用生产設 备，投入的所有原料全部转化成产品，在整个生产过程中无三废产生，可以工业化生产。
图1是本发明的生产工艺流程图；
具体实施例方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述，但应理解这些实施例并不是限制
本发明的范围，在不违背本发明的精神和范围的情况下，本领域技术人员可对本发明作出 改变和改进以使其适合不同的使用情况，条件和实施方案。 本发明所述的这种阳离子高分子低温自交联无甲醛的固色剂，由下述原料配 比而成((固含量25-30% ):阳离子单体为350 420公斤的二甲基二烯丙基氯化铵 (DMDAAC)，水溶性单体包括0 20公斤的丙烯酰胺(A M)和0 20公斤的烯丙基胺，低温 自交联反应性单体(D A) 10 20公斤，低温自交联促进剂(CL) 10 20公斤，引发剂1. 0 2. 0公斤的过硫酸铵，去离子水380 450公斤。 低温自交联反应性单体是一种多官能反应性单体，化学名称双烷基酮丙烯酰 胺； 化学结构式(通式) CH2=CH-C-NH- J:-R"C_CH3 R = C丄 C4 CHS 低温自交联促进剂采用是双活性反应性化合物，化学名称烷基二酰肼。(通式)化学结构式NH2NHC0RC0-NHNH2或R (C0NHNH2) 2R = C2 C8 实施例1 :阳离子单体350公斤的二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)，水溶性单体 包括1公斤的丙烯酰胺(A M)和1公斤的烯丙基胺，低温自交联反应性单体(D A) 10公斤， 低温自交联促进剂(CL)10公斤，引发剂1.0公斤的过硫酸铵，去离子水380公斤。
实施例2 :阳离子单体420公斤的二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)，水溶性单体 包括20公斤的丙烯酰胺(AM)和20公斤的烯丙基胺，低温自交联反应性单体(D A) 20公斤， 低温自交联促进剂(CL)20公斤，引发剂2.0公斤的过硫酸铵，去离子水450公斤。
实施例3 :阳离子单体400公斤的二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)，水溶性单体 包括10公斤的丙烯酰胺(A M)和10公斤的烯丙基胺，低温自交联反应性单体(D A) 15公 斤，低温自交联促进剂(CL) 15公斤，引发剂1. 5公斤的过硫酸铵，去离子水400公斤。
本发明所述的阳离子高分子低温自交联无甲醛的固色剂的制备方法，步骤如下 在带有搅拌器、压力表、温度计、安全阀，回流冷凝器的1000立升搪玻璃反应锅中加入去 离子水100-150公斤，开启搅拌；慢慢用夹套水汀加温到70 75C后，从四只高位槽同时 滴加，第一高位槽是浓度为60%的阳离子单体水溶液，第二高位槽是低温自交联反应性单 体水溶液，第三高位槽是水溶性单体水溶液，第四高位槽是引发剂水溶液，滴加时间控制在 2. 0 2. 5小时，滴加温度控制在80 85°C ;滴加完后，在83 87"保温反应按1. 5 2. 0小时；然后，冷却到4(TC以下，转入混合拼混锅中，开启搅拌，加入低温自交联促进剂，按产 品含量要求补加一定量的去离子水进行稀释，搅拌均匀(大约10 15分钟)后，即可过滤 放料(产品固色剂TD)。 除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形 成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
权利要求
一种阳离子高分子低温自交联无甲醛的固色剂，其特征在于由下述原料配比而成阳离子单体为350～420公斤的二甲基二烯丙基氯化铵，水溶性单体包括0～20公斤的丙烯酰胺和0～20公斤的烯丙基胺，低温自交联反应性单体10～20公斤，低温自交联促进剂10～20公斤，引发剂1.0～2.0公斤的过硫酸铵，去离子水380～450公斤；其中低温自交联反应性单体是一种多官能反应性单体，化学名称双烷基酮丙烯酰胺；低温自交联促进剂采用是双活性反应性化合物，化学名称烷基二酰肼。
2. —种制备如权利要求1所述的阳离子高分子低温自交联无甲醛的固色剂的方法，其特征在于步骤如下在带有搅拌器、压力表、温度计、安全阀，回流冷凝器的1000立升搪玻璃反应锅中加入去离子水100-150公斤，开启搅拌；慢慢用夹套水汀加温到70 75t:后， 从四只高位槽同时滴加，第一高位槽是浓度为60%的阳离子单体水溶液，第二高位槽是低 温自交联反应性单体水溶液，第三高位槽是水溶性单体水溶液，第四高位槽是引发剂水溶 液，滴加时间控制在2. 0 2. 5小时，滴加温度控制在80 85°C ;滴加完后，在83 87°C 保温反应按1. 5 2. 0小时；然后，冷却到4(TC以下，转入混合拼混锅中，开启搅拌，加入低 温自交联促进剂，按产品含量要求补加去离子水进行稀释，搅拌均匀后，即可过滤放料。
全文摘要
本发明涉及一种阳离子高分子低温自交联无甲醛的固色剂及制备方法，由下述原料配比而成阳离子单体为350～420公斤的二甲基二烯丙基氯化铵，水溶性单体包括0～20公斤的丙烯酰胺和0～20公斤的烯丙基胺，低温自交联反应性单体10～20公斤，低温自交联促进剂10～20公斤，引发剂1.0～2.0公斤的过硫酸铵，去离子水380～450公斤。本发明的优点在于可以达到良好的固色效果，可提高染料的利用率，染色牢度和产品质量。本发明生产工艺流程简单、成本低，采用封闭式生产工艺路线和专用生产設备，投入的所有原料全部转化成产品，在整个生产过程中无三废产生，可以工业化生产。
文档编号D06P1/52GK101705632SQ20091015510
公开日2010年5月12日 申请日期2009年11月30日 优先权日2009年11月30日
发明者余珊, 王传忠, 胡益飞, 陈平, 高海江 申请人:建德市白沙化工有限公司