专利名称：含倍半硅氧烷粒子的纤维素基纳米复合面料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米复合面料的制法，特别是一种含倍半硅氧烷粒子的纤维素基 纳米复合面料的制备方法，适用于功能材料领域、纺织领域和生物材料领域。
背景技术：
有机-无机杂化材料综合了有机、无机和纳米材料的优良特性，具有良好的机械、 光、电、磁等功能特性，这种材料的形态和性能可在相当大的范围内调节，近年来已成为高 分子化学和物理、物理化学和材料科学等多门学科交叉的前沿领域。笼状结构的倍半硅氧 烧(Polyhedral oligomeric silsesquioxane,P0SS)是一种特殊的具有纳米尺寸结构的纳 米材料前驱体，POSS结构中含有的有机官能团使其与聚合物及有机单体在纳米结构尺寸上 有很好的相容性，同时使得POSS单体更加容易接枝到聚合物中去，因此，POSS独特的结构 与性能，可提高有机_无机杂化材料的耐温性、抗氧化性、阻燃性、表面硬度及力学性能等。 纤维素纤维是由葡萄糖组成的大分子多糖，可直接应用于纺织和造纸行业，是优良的纺织 面料材料。但是纤维素纤维材料也有一系列缺点，如弹力性能不好，抗皱性能较差、染色牢 度不高等问题。开发纤维素基有机_无机杂化纳米复合面料是重要的研究方向。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对以上问题，提供一种含倍半硅氧烷粒子的纤维 素基纳米复合面料的制备方法，以图获得具有优良的弹力性能、抗皱性能和高色牢度的成 品面料。本发明所采用的技术方案是含倍半硅氧烷粒子的纤维素基纳米复合面料的制备 方法，其特征在于包括以下步骤a.取IOg含氮羟甲基活性基团的倍半硅氧烷溶于IOOmL甲醇中，制得含氮羟甲基 活性基团的倍半硅氧烷甲醇溶液；b.取上述含氮羟甲基活性基团的倍半硅氧烷甲醇溶液10 80g、氧化镁10 20g、柠檬酸5g、其余为水，混合，制成体积为IL的整理液；c.把纯棉织物于所述整理液中用轧车二浸二轧，轧余率为75%，然后把浸轧好的 织物在80°C下预烘3min，再于120 160°C下焙烘1. 5min，得到含倍半硅氧烷粒子的纤维 素基纳米复合面料。本发明的有益效果是以具有独特分子结构的含氮羟甲基活性基团的倍半硅氧烷 (POSS-H)作为交联剂，氯化镁作为催化剂，与纯棉织物中的纤维素纤维进行交联反应，改变 了织物内部的分子结构，从而使制得的含倍半硅氧烷粒子的纤维素基纳米复合面料成品具 有优异的弹力性能、抗皱性能及色牢度，而且本工艺方法操作简单，易于实施。
图1是含氮羟甲基活性基团的倍半硅氧烷的分子结构式。
图2是含氮羟甲基活性基团的倍半硅氧烷在纤维素上发生接枝反应的反应方程 式。图3是实施例1和2中产品的红外光谱。图4是实施例1和2中产品的反射光谱。
具体实施例方式现结合具体实施例对本发明作进一步说明。下述实施例中，POSS为倍半硅氧烷， POSS-H为含氮羟甲基活性基团的倍半硅氧烷，POSS-H甲醇溶液为含氮羟甲基活性基团的 倍半硅氧烷甲醇溶液。实施例1 a.取IOg含氮羟甲基活性基团的倍半硅氧烷(POSS-H)溶于IOOmL甲醇中，制得含 氮羟甲基活性基团的倍半硅氧烷甲醇溶液(P0SS-H甲醇溶液)。b.取上述POSS-H甲醇溶液50g、氯化镁15g、柠檬酸5g (具有控制PH的作用)，与 水混合，配成IL的整理液。c.将纯棉织物于整理液中用轧车二浸二轧，轧余率75%，80°C下预烘3min，再于 120°C焙烘1.5min，得到含倍半硅氧烷(POSS)粒子的纤维素基纳米复合面料。在制备过程 中，POSS-H与纯棉织物中的纤维素发生了交联反应，其反应方程式如图2所示。如图3所示，产品的红外光谱(曲线H-1)表明纤维素分子中的-OH特征吸收峰 3470cm"1吸收变弱；红外光谱中在1650CHT1和SlOcnT1为Si-O-吸收峰。经检测，得到的含倍 半硅氧烷粒子的纤维素基纳米复合面料的经纬弹力回复角由107. 65度提高到113. 96度。由图4中产品的反射光谱(曲线H-1)可以看出，所获得的纤维素基纳米复合面料 由于表面的纳米化，与纤维素相比反射强度明显降低。实施例2 a.将IOg的POSS-H溶于IOOmL甲醇中，制得POSS-H甲醇溶液；b.取上述POSS-H甲醇溶液50g、氧化镁15g、柠檬酸5g，与水混合，制成体积IL的
整理液；c.把纯棉织物于所述整理液中用轧车二浸二轧，轧余率为75%，然后把浸轧好的 织物在80°C下预烘3min，再于140°C下焙烘1. 5min，得到含倍半硅氧烷粒子的纤维素基纳 米复合面料。如图3所示，产品的红外光谱(H-2曲线)表明纤维素分子中的-OH特征吸收峰 3470CHT1吸收变弱；红外光谱中在1650CHT1和SlOcnT1为Si-O-吸收峰。经检测，产品的经 纬弹力回复角由107. 65度提高到127. 14度。由图4中产品的反射光谱(曲线H-2)可以看出，所获得的面料成品由于表面的纳 米化，与纤维素相比反射强度明显降低。实施例3 a.取IOg的POSS-H溶于IOOmL甲醇中，制得POSS-H甲醇溶液；b.取上述POSS-H甲醇溶液50g、氧化镁15g、柠檬酸5g，与水混合，制成体积IL的
整理液；c.把纯棉织物于所述整理液中用轧车二浸二轧，轧余率为75%，然后把浸轧好的织物在80°C下预烘3min，再于150°C下焙烘1. 5min，得到含倍半硅氧烷粒子的纤维素基纳 米复合面料。产品的红外光谱表明纤维素分子中的-OH特征吸收峰3470CHT1吸收变弱，红外光 谱中在1650CHT1和810CHT1为Si-O-吸收峰。经检测，产品的经纬弹力回复角由107. 65度 提高到156. 98度。实施例4:a.取IOg的POSS-H溶于IOOmL甲醇中，制得P0SS-H甲醇溶液；b.取上述POSS-H甲醇溶液50g、氧化镁15g、柠檬酸5g，与水混合，制成体积IL的
整理液；c.把纯棉织物于所述整理液中用轧车二浸二轧，轧余率为75%，然后把浸轧好的 织物在80°C下预烘3min，再于160°C下焙烘1. 5min，得到含倍半硅氧烷粒子的纤维素基纳 米复合面料。产品的红外光谱表明纤维素分子中的-OH特征吸收峰3470CHT1吸收变弱，红外光 谱中在1650CHT1和810CHT1为Si-O-吸收峰。经检测，产品的经纬弹力回复角由107. 65度 提高到171. 51度。实施例5 a.取IOg的POSS-H溶于IOOmL甲醇中，制得P0SS-H甲醇溶液；b.取上述POSS-H甲醇溶液50g、氧化镁10g、柠檬酸5g，与水混合，制成体积IL的
整理液；c.把纯棉织物于所述整理液中用轧车二浸二轧，轧余率为75%，然后把浸轧好的 织物在80°C下预烘3min，再于150°C下焙烘1. 5min，得到含倍半硅氧烷粒子的纤维素基纳 米复合面料。产品的红外光谱表明纤维素分子中的-OH特征吸收峰3470CHT1吸收变弱，红外光 谱中在1650CHT1和810CHT1为Si-O-吸收峰。经检测，产品的经纬弹力回复角由107. 65度 提高到134. 02度。实施例6:a.取IOg的POSS-H溶于IOOmL甲醇中，制得P0SS-H甲醇溶液；b.取上述POSS-H甲醇溶液50g、氧化镁20g、柠檬酸5g，与水混合，制成体积IL的
整理液；c.把纯棉织物于所述整理液中用轧车二浸二轧，轧余率为75%，然后把浸轧好的 织物在80°C下预烘3min，再于150°C下焙烘1. 5min，得到含倍半硅氧烷粒子的纤维素基纳 米复合面料。产品的红外光谱表明纤维素分子中的-OH特征吸收峰3470CHT1吸收变弱，红外光 谱中在1650CHT1和810CHT1为Si-O-吸收峰。经检测，产品的经纬弹力回复角由107. 65度 提高到159. 17度。实施例7 a.取IOg的POSS-H溶于IOOmL甲醇中，制得P0SS-H甲醇溶液；b.取上述POSS-H甲醇溶液10g、氧化镁15g、柠檬酸5g，与水混合，制成体积IL的
整理液；
c.把纯棉织物于所述整理液中用轧车二浸二轧，轧余率为75%，然后把浸轧好的 织物在80°C下预烘3min，再于150°C下焙烘1. 5min，得到含倍半硅氧烷粒子的纤维素基纳 米复合面料。产品的红外光谱表明纤维素分子中的-OH特征吸收峰3470CHT1吸收变弱，红外光 谱中在1650CHT1和810CHT1为Si-O-吸收峰。经检测，产品的经纬弹力回复角由107. 65度 提高到143. 35度。实施例8:a.取IOg的POSS-H溶于IOOmL甲醇中，制得P0SS-H甲醇溶液；b.取上述POSS-H甲醇溶液30g、氧化镁15g、柠檬酸5g，与水混合，制成体积IL的
整理液；c.把纯棉织物于所述整理液中用轧车二浸二轧，轧余率为75%，然后把浸轧好的 织物在80°C下预烘3min，再于150°C下焙烘1. 5min，得到含倍半硅氧烷粒子的纤维素基纳 米复合面料。产品的红外光谱表明纤维素分子中的-OH特征吸收峰3470CHT1吸收变弱，红外光 谱中在1650CHT1和810CHT1为Si-O-吸收峰。经检测，产品的经纬弹力回复角由107. 65度 提高到156. 98度。实施例9 a.取IOg的POSS-H溶于IOOmL甲醇中，制得P0SS-H甲醇溶液；b.取上述POSS-H甲醇溶液80g、氧化镁15g、柠檬酸5g，与水混合，制成体积IL的
整理液；c.把纯棉织物于所述整理液中用轧车二浸二轧，轧余率为75%，然后把浸轧好的 织物在80°C下预烘3min，再于150°C下焙烘1. 5min，得到含倍半硅氧烷粒子的纤维素基纳 米复合面料。产品的红外光谱表明纤维素分子中的-OH特征吸收峰3470CHT1吸收变弱，红外光 谱中在1650CHT1和810CHT1为Si-O-吸收峰。经检测，产品的经纬弹力回复角由107. 65度 提高到188. 42度。上述实施例中，POSS-H的分子结构式如图1所示，结构式中的R1基团全部 为-CH2OH ;R2基团可以全部为-CH2OH,也可以全部为-H，还可以部分为-CH20H、部分为-H。对比实施例1、2、3和4，可以看出焙烘温度在120°C 160°C范围内，温度越高， 交联反应越快越完全，所制得产品的弹性度越好。对比实施例3、5和6，可以看出作为催化 剂的氧化镁质量在10 20g范围内，其用量越多，交联反应越快越完全，所制得产品的弹性 度越好。对比实施例3、7、8和9，可以看出作为交联剂的POSS-H酒精溶液，质量在10 80g范围内，其用量越多，交联反应越快越完全，所制得产品的弹性度就越好。
权利要求
含倍半硅氧烷粒子的纤维素基纳米复合面料的制备方法，其特征在于包括以下步骤a.取10g含氮羟甲基活性基团的倍半硅氧烷溶于100mL甲醇中，制得含氮羟甲基活性基团的倍半硅氧烷甲醇溶液；b.取上述含氮羟甲基活性基团的倍半硅氧烷甲醇溶液10～80g、氧化镁10～20g、柠檬酸5g、其余为水，混合，制成体积为1L的整理液；c.把纯棉织物于所述整理液中用轧车二浸二轧，轧余率为75％，然后把浸轧好的织物在80℃下预烘3min，再于120～160℃下焙烘1.5min，得到含倍半硅氧烷粒子的纤维素基纳米复合面料。
全文摘要
本发明涉及一种含倍半硅氧烷粒子的纤维素基纳米复合面料的制备方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种含倍半硅氧烷粒子的纤维素基纳米复合面料的制备方法，以图获得具有优良的弹力性能、抗皱性能和高色牢度的成品面料。解决该问题的技术方案是先制备一定浓度的POSS-H甲醇溶液，再将此溶液与氧化镁和柠檬酸按一定比例混合制得整理液，最后利用轧车将纯棉织物浸轧上所述整理液，即可获得本发明纳米复合面料。本发明可用于功能材料领域、纺织领域和生物材料领域。
文档编号D06M13/207GK101880963SQ20101021410
公开日2010年11月10日 申请日期2010年6月25日 优先权日2010年6月25日
发明者侯爱芹, 冯建萍, 刘宏东, 张燕黎, 沈红卫, 谢孔良 申请人:浙江嘉欣丝绸股份有限公司