专利名称：一种羟基磷灰石/pva纤维材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种新型纤维材料及其制备方法，具体地说是一种羟基磷灰石/PVA纤维材料及其制备方法。
背景技术：
生物医用材料的研究及其应用十分活跃，本专利所研究的羟基磷灰石(hydroxyapatite,简称HA或HAP)在活性陶瓷材料的研究和临床应用一直备受关注。轻基磷灰石，分子式为Caltl(PO4) J5(OH)2,英文名称为Hydroxyapatite,简写作HA,|丐磷原子比Ca/P=l. 67，属磷酸钙陶瓷中的一种生物活性材料。它是骨骼的主要成分，具有极好的生物活性、生物相容性以及骨传导性，能与骨组织形成骨性结合，为新骨的形成提供生理支架作用，因而在新型骨替代材料研究领域中占有及其重要的地位。它是目前牙科和骨科临床上对破损牙齿和骨修复所喜用的重要替代材料，还应用于电子、表面科学以及药物缓释等领 域。其主要不足是作为烧结材料太脆，尤其是抗疲劳性能差，自身强度低，韧性及力学性能差等缺陷而限制了其应用的广泛性，难以满足医学要求。如何能获得力学性能生物相容性与材料寿命的完美结合是材料学家们探讨的问题。因此在满足良好生物相容性的基础上，如何提高羟基磷灰石的强度，只能从改变材料的微观结构以及研制复合材料等方面加以考虑。因此研制羟基磷灰石纳米线的应用前景广阔。制备羟基磷灰石的方法有多种，如溶液反应法、水热分解法、溶胶-凝胶法等。使用较多的就是溶液反应法，这种方法操作简单，成本低，易于实现。
发明内容
本发明旨在提供一种羟基磷灰石/PVA杂化纤维材料，所要解决的技术问题是用静电纺丝技术制备羟基磷灰石/PVA纤维材料。本发明提出的羟基磷灰石/PVA纤维材料，由以下纺丝液经静电纺丝得到的纤维
材料
PVA100 份
纳米 Ca(NO3)2 50 份 NH4H2PO40.8-1 份
蒸馏水350-400份。所述的纳米Ca(NO3)2是指Ca(NO3)2颗粒平均粒径达到纳米级，即< lOOnm。所述的羟基磷灰石是由Ca(NO3)2和NH4H2PO4在纺丝液中混合经静电纺丝后形成羟基磷灰石。本羟基磷灰石/PVA纤维的制备方法，包括纺丝液的配制和静电纺丝,所述的纺丝液的配制是将配比量的Ca(NO3)2在搅拌下加入质量百分浓度13-20%PVA溶液中并升温至90-100°C、同时用氨水调溶液pH值至9 ;然后滴加NH4H2PQ4溶液至反应液出现白色时停止滴力口，NH4H2PO4溶液的浓度为O. 24mol/L,也用氨水调pH值至9，当反应液出现白色时，所滴加的NH4H2PO4约为配比量的O. 8-1份，继续搅拌至形成乳白色透明溶液时即是纺丝液，冷却至室温后进行静电纺丝；所述的静电纺丝电压10-20KV，极距10-20cm，温度室温。本发明制备的羟基磷灰石/PVA纤维，步骤简便，成本低。本发明的优势主要体现在I、聚乙烯醇(PVA)纤维具有价格便宜、生物相容性好且环境友好等优点。2、生产工艺简单洁净，纺丝均匀连续，成本低廉。
四
图I是本纤维的扫描电镜图。
五具体实施例方式实施例I :2. 5g Ca(NO3)2加入到25ml的20%PVA溶液中，用氨水调整pH为9 (下同)，保持温度100°C，机械搅拌。缓慢滴加用氨水调pH为9的O. 24mol/LNH4H2P04溶液(下同)，直到溶液开始出现白色停止滴加，继续搅拌30min，形成均匀的乳白色透明液体。取纺丝液5ml与注射中，设置电纺打压为20kv，接收极距为20cm，电纺lOmin。将载玻片的纺丝在电镜下观察形貌。实施例2:2. 5g Ca (NO3) 2加入到33. 5ml的15%PVA溶液中，调整pH为9，保持温度100°C，机械搅拌。缓慢滴加pH为9的NH4H2PO4溶液，直到溶液开始出现白色停止滴加，继续搅拌30min，形成均匀的乳白色透明液体。取纺丝液5ml与注射中，设置电纺打压为20kv，接收极距为20cm，电纺lOmin。将载玻片的纺丝在电镜下观察形貌。实施例3 2. 5g Ca (NO3) 2加入到50ml的10%PVA溶液中，调整pH为9，保持温度100°C，机械搅拌。缓慢滴加pH为9的NH4H2PO4溶液，直到溶液开始出现白色停止滴加，继续搅拌30min，形成均匀的乳白色透明液体。取纺丝液5ml与注射中，设置电纺打压为20kv，接收极距为20cm，电纺lOmin。将载玻片的纺丝在电镜下观察形貌。实施例4 2. 5g Ca (NO3) 2加入到38. 5ml的13%PVA溶液中，调整pH为9，保持温度100。。，机械搅拌。缓慢滴加pH为9的NH4H2PO4溶液，直到溶液开始出现白色停止滴加，继续搅拌30min，形成均匀的乳白色透明液体。
取纺丝液5ml与注射中，设置电纺打压为20kv，接收极距为20cm，电纺lOmin。将载玻片的纺丝在电镜下观察形貌。实施例5 2. 5g Ca (NO3) 2加入到38. 5ml的13%PVA溶液中，调整pH为9，保持温度100°C，机械搅拌。缓慢滴加pH为9的NH4H2PO4溶液，直到溶液开始出现白色停止滴加，继续搅拌30min，形成均匀的乳白色透明液体。取纺丝液5ml与注射中，设置电纺打压为15kv，接收极距为20cm，电纺lOmin。将载玻片的纺丝在电镜下观察形貌。实施例6
2. 5g Ca (NO3) 2加入到38. 5ml的13%PVA溶液中，调整pH为9，保持温度100。。，机械搅拌。缓慢滴加pH为9的NH4H2PO4溶液，直到溶液开始出现白色停止滴加，继续搅拌30min，形成均匀的乳白色透明液体。取纺丝液5ml与注射中，设置电纺打压为10kv，接收极距为20cm，电纺lOmin。将载玻片的纺丝在电镜下观察形貌。实施例7 2. 5g Ca (NO3) 2加入到33. 5ml的15%PVA溶液中，调整pH为9，保持温度100。。，机械搅拌。缓慢滴加pH为9的NH4H2PO4溶液，直到溶液开始出现白色停止滴加，继续搅拌30min，形成均匀的乳白色透明液体。取纺丝液5ml与注射中，设置电纺打压为10kv，接收极距为20cm，电纺lOmin。将载玻片的纺丝在电镜下观察形貌。实施例8 2. 5g Ca (NO3) 2加入到33. 5ml的15%PVA溶液中，调整pH为9，保持温度100。。，机械搅拌。缓慢滴加pH为9的NH4H2PO4溶液，直到溶液开始出现白色停止滴加，继续搅拌30min，形成均匀的乳白色透明液体。取纺丝液5ml与注射中，设置电纺打压为18kv，接收极距为20cm，电纺lOmin。将载玻片的纺丝在电镜下观察形貌。实施例9 2. 5g Ca (NO3) 2加入到33. 5ml的15%PVA溶液中，调整pH为9，保持温度100。。，机械搅拌。缓慢滴加pH为9的NH4H2PO4溶液，直到溶液开始出现白色停止滴加，继续搅拌30min，形成均匀的乳白色透明液体。取纺丝液5ml与注射中，设置电纺打压为18kv，接收极距为15cm，电纺lOmin。将载玻片的纺丝在电镜下观察形貌。实施例10 2. 5g Ca (NO3) 2加入到33. 5ml的15%PVA溶液中，调整pH为9，保持温度100°C，机械搅拌。缓慢滴加pH为9的NH4H2PO4溶液，直到溶液开始出现白色停止滴加，继续搅拌30min，形成均匀的乳白色透明液体。 取纺丝液5ml与注射中，设置电纺打压为18kv，接收极距为10cm，电纺lOmin。将载玻片的纺丝在电镜下观察形貌。
权利要求
1.一种羟基磷灰石/PVA纤维材料，其特征在于由以下纺丝液经静电纺丝得到的纤维材料，纺丝液包括以下重量份各组分， PVAIOO 份 纳米 Ca(NO3)2 50 份 NH4H2PO40.8-1 份蒸馏水350-400份。
2.如权利要求I所述的羟基磷灰石/PVA纤维材料的制备方法，包括纺丝液的配制和静电纺丝，其特征在于 所述的纺丝液的配制是将Ca (NO3) 2在搅拌下加入质量百分浓度13-20%PVA溶液中并升温至90-100°C、同时用氨水调pH值至9，然后滴加NH4H2PO4溶液至反应液出现白色时停止滴加，NH4H2PO4溶液的浓度为O. 24mol/L,也用氨水调pH值至9 ;继续搅拌至乳白色透明溶液后冷却至室温；所述的静电纺丝电压10-20KV，极距10-20cm。
全文摘要
一种羟基磷灰石/PVA纤维由以下纺丝液经静电纺丝得到的纤维，纺丝液包括以下重量份的各组分PVA 100份，纳米Ca(NO3)250份，NH4H2PO4 0.8-1份，蒸馏水350-400份，将其配成均匀透明的纺丝液，在电压10-20KV、极距10-20cm和室温下静电纺丝，制备羟基磷灰石/PVA纤维。
文档编号D01D1/02GK102828271SQ20121033083
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月10日 优先权日2012年9月10日
发明者王华林, 张鹏, 李亚楠, 马行空, 翟林峰 申请人:合肥工业大学