专利名称：一种原位制备碲化镉/聚乙烯醇荧光纤维的方法
技术领域：
本发明涉及一种荧光纤维的制备方法。
背景技术：
随着经济的发展，假冒伪劣商品作为一种社会现象已成为世界各国 普遍关注的问题。世界上许多发达国家都投入很大力量开发各种防伪技术。荧光防伪材料在防伪技术中有着重要的地位，其中荧光纤维有着光明的应用前景，而且荧光纤维在显示和纺织行业也有着广泛的应用已前景。目前荧光纤维的制备方法有颜料染色法，这种方法是将荧光颜料掺到聚合物中，然后纺织得到纤维，由于荧光化颜料的荧光寿命较短，在使用中受到了一定的限制，且在高温下荧光颜料荧光效果有可能失效，从而使得这类纤维的荧光性效果大大减弱。相对于有机荧光颜料，碲化镉量子点具有寿命长，通过简单地生长调节，可以得到不同颜色的放光效果而受到了广泛的重视。但是碲化镉无机量子点在聚合物溶液中的相容性不好而容易团聚，分散性差，导致荧光不均匀，使得荧光纤维的荧光效果差。
发明内容
本发明是要解决现有方法中碲化镉量子点在聚合物溶液中容易团聚，导致纤维的荧光不均匀，荧光效果差的问题，提供一种原位制备碲化镉/聚乙烯醇荧光纤维的方法。本发明原位制备碲化镉/聚乙烯醇荧光纤维的方法，按以下步骤进行—、将I 2g硼氢化钠、2 3g締粉和20 40mL去离子水混合,搅拌至溶解，在O 4°C冰水浴条件下反应10 12h，得到碲氢化纳溶液；二、向三口瓶中加入90 IlOmL质量浓度为5 7 %的聚乙烯醇溶液，边搅拌边通入氮气30min，再加入91 92mg CdCl2 · 2. 5H20和61 62 μ L巯基乙酸，搅拌同时滴加O. 5mol/L的氢氧化钠溶液至三口瓶中混合溶液的pH值为10 11，然后加入O. ImL步骤一制备的碲氢化纳溶液，在氮气氛围下升温至100°c回流O. 5 5h，得碲化镉/聚乙烯醇纺丝液；三、取步骤二获得的碲化镉/聚乙烯醇纺丝液进行静电纺丝，静电纺丝的推速为4mL/h，电压为18 20kV，即得到荧光纤维。本发明使用原位法在聚乙烯醇溶液中直接合成水性碲化镉量子点，使得荧光的碲化镉直接与聚乙烯醇聚合物键合，从而解决了荧光颜料与聚合物的亲和问题。碲化镉量子点在聚合物中可以均匀的分散，制得的荧光纤维的荧光效果好。本发明中的方法纺织的荧光纤维不存在荧光颜料脱落的问题，荧光颜料也不会因高温发生荧光效果变弱或失效，本发明得到的荧光纤维荧光效果更好，荧光颜色持久。本发明方法简单，操作性好。
图I为具体实施方式
六中碲化镉/聚乙烯醇纺丝液的荧光照片；图2为具体实施方式
六获得的荧光纤维的扫描电镜图；图3为具体实施方式
六获得的荧光纤维的透射电镜图；图4为具体实施方式
六获得的荧光纤维的荧光照片。
具体实施例方式本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式
，还包括各具体实施方式
间的任意组合。
具体实施方式
一本实施方式原位制备碲化镉/聚乙烯醇荧光纤维的方法，按以下步骤进行一、将I 2g硼氢化钠、2 3g碲粉和20 40mL去离子水混合，搅拌至溶解，在O 4°C冰水浴条件下反应10 12h，得到碲氢化纳溶液；二、向三口瓶中加入90 IlOmL质量浓度为5 7 %的聚乙烯醇溶液，边搅拌边 通入氮气30min，再加入91 92mg CdCl2 · 2. 5H20和61 62 μ L巯基乙酸，搅拌同时滴加O. 5mol/L的氢氧化钠溶液至三口瓶中混合溶液的pH值为10 11，然后加入O. ImL步骤一制备的碲氢化纳溶液，在氮气氛围下升温至100°c回流O. 5 5h，得碲化镉/聚乙烯醇纺丝液；三、取步骤二获得的碲化镉/聚乙烯醇纺丝液进行静电纺丝，静电纺丝的推速为4mL/h，电压为18 20kV，即得到荧光纤维。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中将I. 6g硼氢化钠、2. 5g締粉和30mL去离子水混合。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一或二不同的是步骤二中向三口瓶中加入IOOmL质量浓度为6%的聚乙烯醇溶液。其它与具体实施方式
一或二相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一至三之一不同的是步骤二中在氮气氛围下升温至100°c回流2 3h。其它与具体实施方式
一至三之一相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至四之一不同的是步骤三中电压为19kV。其它与具体实施方式
一至四之一相同。
具体实施方式
六本实施方式原位制备碲化镉/聚乙烯醇荧光纤维的方法，按以下步骤进行一、将I. 6g硼氢化钠、2. 5g碲粉和30mL去离子水混合，搅拌至溶解，在(TC冰水浴条件下反应IOh,得到締氢化纳溶液；二、向三口瓶中加入IOOmL质量浓度为6 %的聚乙烯醇溶液，边搅拌边通入氮气30min，再加入91. 3mg CdCl2 ·2. 5Η20和61. 7 μ L巯基乙酸，搅拌同时滴加O. 5mol/L的氢氧化钠溶液至三口瓶中混合溶液的PH值为10然后加入O. ImL步骤一制备的碲氢化纳溶液，在氮气氛围下升温至100°C回流3h，得碲化镉/聚乙烯醇纺丝液；三、取步骤二获得的碲化镉/聚乙烯醇纺丝液进行静电纺丝，静电纺丝的推速为4mL/h,电压为19kV，即得到荧光纤维。将本实施方式步骤二获得的碲化镉/聚乙烯醇纺丝液加到玻璃瓶中，冷水骤冷，放到紫外灯(365nm)下观察颜色，观察结果如图I所示。由图I可以看出纺丝液呈现荧光绿色，颜色鲜艳、均匀。本实施方式获得的荧光纤维的扫描电镜图如图2所示，荧光纤维的透射电镜图如图3所示，由图2和3可以看出，纤维表面光滑，不存在荧光颜料脱落的问题。
本实施方式获得的荧光纤维的荧光照片如图4所示，由图4可以看出，绿色的碲化 镉量子点已经用原位法在聚乙烯醇溶液中成功合成，且纺出的纤维具有良好的荧光效果。
权利要求
1.一种原位制备碲化镉/聚乙烯醇荧光纤维的方法，其特征在于原位制备荧光纤维的方法，按以下步骤进行 一、将I 2g硼氢化钠、2 3g締粉和20 40mL去离子水混合,搅拌至溶解，在O 4°C冰水浴条件下反应10 12h，得到碲氢化纳溶液； 二、向三口瓶中加入90 IIOmL质量浓度为5 7 %的聚乙烯醇溶液，边搅拌边通入氮气30min，再加入91 92mg CdCl2 ·2. 5Η20和61 62 μ L巯基乙酸，搅拌同时滴加O. 5mol/L的氢氧化钠溶液至三口瓶中混合溶液的pH值为10 11，然后加入O. ImL步骤一制备的碲氢化纳溶液，在氮气氛围下升温至100°C回流O. 5 5h，得碲化镉/聚乙烯醇纺丝液； 三、取步骤二获得的碲化镉/聚乙烯醇纺丝液进行静电纺丝，静电纺丝的推速为4mL/h，电压为18 20kV，即得到荧光纤维。
2.根据权利要求I所述的一种原位制备碲化镉/聚乙烯醇荧光纤维的方法，其特征在于步骤一中将I. 6g硼氢化钠、2. 5g碲粉和30mL去离子水混合。
3.根据权利要求I或2所述的一种原位制备碲化镉/聚乙烯醇荧光纤维的方法，其特征在于步骤二中向三口瓶中加入IOOmL质量浓度为6%的聚乙烯醇溶液。
4.根据权利要求3所述的一种原位制备碲化镉/聚乙烯醇荧光纤维的方法，其特征在于步骤二中在氮气氛围下升温至100°C回流2 3h。
5.根据权利要求4所述的一种原位制备碲化镉/聚乙烯醇荧光纤维的方法，其特征在于步骤三中电压为19kV。
全文摘要
一种原位制备碲化镉/聚乙烯醇荧光纤维的方法，涉及一种荧光纤维的制备方法。本发明是要解决现有方法中碲化镉量子点在聚合物溶液中容易团聚，导致纤维的荧光不均匀，荧光效果差的问题。方法一、将硼氢化钠、碲粉和去离子水混合，在冰水浴条件下反应得到碲氢化纳溶液；二、向三口瓶中加入聚乙烯醇溶液，边搅拌边通入氮气，再加入CdCl2·2.5H2O和巯基乙酸，搅拌同时滴加氢氧化钠溶液，然后加入碲氢化纳溶液，在氮气氛围下升温回流，得碲化镉/聚乙烯醇纺丝液；三、取纺丝液进行静电纺丝，即得到荧光纤维。本发明方法中的碲化镉量子点在聚合物中可以均匀的分散，制得的荧光纤维的荧光效果好。用于荧光纤维的制备。
文档编号D01F1/04GK102877149SQ20121041335
公开日2013年1月16日 申请日期2012年10月25日 优先权日2012年10月25日
发明者赵冬梅, 任德财, 杜宇虹 申请人:黑龙江东方学院