专利名称：纤维素二醋酸酯的制备方法
纤维素二醋酸酯(简称二醋片)是纤维素经乙酰化、水解、沉淀、洗涤、干燥而成的白色片状物，主要用于纺制香烟过滤咀用的丝束、在涂料、塑料工业中也有应用。传统的二醋片制造方法，即低温法(U.S.P.2，478，4258/1949Richteretal;3，109，74311/1963Flcketal)，能耗大，反应时间长，而且由于棉绒纤维结构比较紧密，结晶度较高，因而难于制得纺织级二醋片。
本发明的目的是提供一种用国产棉绒浆制备高质量纺丝级二醋片的方法。
本发明是通过下面的方法得以实现的，棉绒浆经过最初压力不低于0.7mpa和最终压力不高于0.05mpa的氨气进行活化予处理后，再进行醋化处理，醋化温度50-110℃，所用催化剂使用H3PO4-H2SO4体系，催化剂用量不高于5%(对纤维素的量)、醋化时间30-120分钟，然后在110-160℃下水解，再按常规进行沉淀、洗涤、干燥而制得二醋片。
本发明提供的制备二醋片的方法，不但可以使用国产的棉绒浆制得高质量的二醋片，而且比传统工艺生产周期短、能量消耗低。
实例一棉绒浆100份，经粉碎后装入予处理器，通入0.7mpa压力的氨气在90℃的温度下处理80分钟，开启闸门使氨气突然放出，放出的氨气到回收系统，完成活化处理，经活化后的棉绒装入醋化器，在搅拌下加入予先冷却到10℃的醋酐300份，冰醋酸400份和(磷酸+硫酸)5份的混合物，在边搅拌下升温至70℃，至醋化完成约需70分钟，醋化完毕加入计量之醋酸镁以中和催化剂，将醋化液转移到水解器，加入定量的水使水解液中酸含量为80%，在130℃下水解120分钟，然后按常规沉淀、水洗、干燥，所得二醋片主要质量指标如下结合醋酸55%粘度(6% W/V)100CPS，堵塞值40g/cm2。
实例二棉绒100份，经粉碎后进行干燥至含水份5%，按实例一的方法进行予处理，氨气压力为0.9mpa，时间为40分钟，温度为80℃，经活化处理的棉绒装入醋化器，加入予先冷却到10℃的冰醋酸400份、醋酐250份和(磷酸+硫酸)2.5份，磷酸∶硫酸＝1∶3，醋化反应结束时的温度为80℃，时间为40分钟，加入计量的醋酸镁，搅拌均匀后将醋化液转移到水解器，以下的操作与实例一同，所得二醋片质量指标如下结合酸54.5%，粘度(6% W/V)95(CPS)，堵塞值45g/cm2，具有良好的过滤性和纺丝性。
权利要求
1.一种以棉绒浆为原料生产纤维素二醋酸酯的方法，该方法包括活化予处理，高温醋化和水解过程，其特征在于用初始压力不低于0.7mpa和最终压力不高于0.05mpa的氨气对棉绒浆进行予处理，然后经醋化和水解过程而制得纤维素二醋酸酯。
2.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于制备原料为棉短绒精制而成的棉绒浆。
3.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于醋化过程使用H3PO4-H2SO4体系作催化剂其用量不高于纤维素用量的5%。
4.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于50-110℃醋化，水解在110-160℃进行。
全文摘要
本发明提供一种由棉绒浆制备纤维素二醋酸酯的方法。传统的二醋片是由纤维素乙酰化、水解、沉淀、洗涤、干燥而制得，不但能耗大，反应时间长，而且因棉绒纤维结构紧密，结晶度高而难于制得纺丝级二醋片。本发明提供的制备方法，是将棉绒浆进行高压氨气预处理以后再进行醋化、水解，最终制得纺丝级二醋片。该工艺可以使用国产棉绒浆，而且生产周期短、能耗低。
文档编号D01F2/28GK1072968SQ92102190
公开日1993年6月9日 申请日期1992年3月25日 优先权日1992年3月25日
发明者陈家楠, 熊墨桂, 黄义芳, 叶耀华, 颜少琼, 阮金月 申请人:中国科学院广州化学研究所