专利名称：铁氧体烧结体的制作方法
技术领域：
本发明涉及铁氧体烧结体，特别是涉及一种能够阻断高频段无益辐射噪声的铁氧体烧结体(有时将其称为“用于吸收高频段无益辐射噪声的铁氧体烧结体”)。
近年来，随着信息通信技术的急速发展和各种各样电子零部件的普及，无益的电磁噪声对各种电子设备产生不良的影响，这是存在的问题。
通常，人们利用铁氧体的阻抗特性，将铁氧体作为一种能够阻断目标频率段中存在的无益辐射噪声的EMI(电磁干扰)对策使用。铁氧体的阻抗由综合比导磁率(complex ratio permeability)构成，每一圈的阻抗可由下述公式表示。
Z=μ″Aω+iμ′Aω(Z阻抗；μ′综合比导磁率的实数部分；μ"综合比导磁率的虚数部分；A磁性体的形状因子；ω角频率)特别是由于基本时钟节拍频率(frequency of a base clock)在55MHz以上，CPU的时钟节拍频率在450MHz以上，因此，在将铁氧体用于EMI对策时，被重视的频率段为50～1000MHz。因此，人们要求所说的铁氧体从50MHz的附近开始就具有高的阻抗。
作为能够阻断如此高频段的无益辐射噪声的现有铁氧体，可以使用NiCuZn铁氧体。
然而，具有上述特性的NiCuZn铁氧体要使用高价的NiO原料，因此不能提供廉价的铁氧体烧结体，这是存在的问题。因此，人们倾向于使用那些价格比NiO原料低廉的Mg(OH)2、MgO或MgCO3等来制造MgCuZn铁氧体或MnMgCuZn铁氧体，这些铁氧体可以作为能够阻断在高频段的无益辐射噪声的铁氧体烧结体使用。作为涉及这类铁氧体烧结体的先有技术的例子，可以举出日本第2727403号特许公报和特开平10-324564号公报。
然而，直接按照上述公报中提出的技术方案，其阻断辐射噪声的能力不够强，不能获得足以达到为本发明者们所希望的水平所需的特性。
例如，按照日本第2747403号特许公报和特开平10-324564号公报中公开的技术，以初导磁率作为阻抗控制方法的基准。然而，分别发表在《日本粉末和粉末冶金学会杂志》(Journal of the Japan Society ofPowder and Powder Metallurgy)的42(1995)，第22页和同一杂志的43(1996)第1399页中的两篇论文记载，使用Mn或Cu进行取代而制得的MgCuZn铁氧体或MnMgZn铁氧体会引起一种缓和现象，也就是初导磁率随着高频频率的增加而减少，因此利用初导磁率不一定能够控制高频段的阻抗。
如上所述，铁氧体的阻抗由综合比导磁率构成，并且综合比导磁率由于磁化的旋转(magnetization spin)和畴壁的移动而受到实质性的影响。因此可以认为，为了高效地阻断高频噪性，必须找出与磁化旋转和畴壁移动有关的某些参数并加以控制。
另外，如上所述，铁氧体的阻抗不仅与综合比导磁率有关，而且也与磁性体的形状有关。因此，为了评价那些能够高效地阻断辐射噪声的铁氧体烧结体，最好是测定其中不受形状影响的作为材料常数的综合比导磁率。
根据上述情况，本发明的目的是提供一种选用廉价材料制成的，在频率50MHz以上的阻抗高并且能够高效地阻断辐射噪声的铁氧体烧结体。
为了解决上述课题，本发明提供一种铁氧体烧结体，它是一种由7．5～23．0mol％氧化镁、7．0～20．0mol％氧化铜、19．0～24．2mol％氧化锌、48．5～50．3mol％氧化铁作为实质性主成分而构成的MgCuZn类铁氧体烧结体，其特征在于，上述铁氧体烧结体的平均粒径在1．10～7．30μm的范围内，其粒度分布的标准偏差σ在0．60～10．00的范围内。
作为优选方案，本发明的铁氧体烧结体的特征在于，当频率30MHz和温度25℃时，综合导磁率的实数部分μ′在85以上，综合导磁率的虚数部分μ″在170以下，当频率50MHz和温度25℃时，综合导磁率的实数部分μ′在45以上，综合导磁率的虚数部分μ"在100以上，当频率500MHz和温度25℃时，综合导磁率的实数部分μ′在-1．8以上，综合导磁率的虚数部分μ"在16以上。
作为优选方案，本发明的铁氧体烧结体的特征在于，当频率100MHz和温度25℃时，综合导磁率的实数部分μ′在15以上，综合导磁率的虚数部分μ″在71以上，当频率300MHz和温度25℃时，综合导磁率的实数部分μ＇在-0．3以上，综合导磁率的虚数部分μ″在27以上。
作为优选方案，本发明的铁氧体烧结体的特征在于，它是在1200℃以下的温度烧结而成的产品。
下面对本发明的铁氧体烧结体进行详细描述。本发明的烧结体是一种能够阻断在高频段，特别是在50～1000MHz频段的无益辐射噪声的铁氧体烧结体。换句话说，本发明的铁氧体烧结体能够从50MHz附近开始迅速提高其阻抗，并在50～1000MHz范围内具有高阻抗。
本发明的铁氧体烧结体是一种按原料组成计时含有作为实质性主成分的氧化镁7．5～23．0mol％、氧化铜7．0～20．0mol％、氧化锌19．0～24．2mol％、氧化铁48．5～50．3mol％的MgCuZn类铁氧体烧结体。这些主成分的优选范围分别是氧化镁7．5～17．3mol％、氧化铜15．0～20．0mol％、氧化锌20．0～23．5mol％、氧化铁49．2～49．6mol％。
另外，在本发明的铁氧体烧结体中，其精细结构的特征设定如下。也就是说，其平均粒径设定在1．10～7．30μm的范围内，其粒度分布的标准偏差σ设定在0．60～10．0的范围内。这些参数值可按以下步骤求出。也就是说，从能够被光学显微镜观察到的多晶体粒子中取300个作为一组，将其大小换算成与圆相当的直径值，然后利用这些换算值分别求出直径的平均值(平均粒径)和标准偏差σ。标准偏差σ按下述公式定义。在该式中，n表示某参数的数目，x表示该参数的平均值，Xi表示第i个参数值。σ=1n-1Σi=1n(x1-x-)2]]>在本发明的MgCuZn类铁氧体烧结体中，通过按照上述方法设定烧结后的精细结构和组成范围，可以控制磁化的旋转和畴壁的移动，从而可以获得符合本发明要求的综合比导磁率的实数部分和虚数部分的频率特性，并且在50～1000MHz的频率段具有高的阻抗。
应予说明，如上所述，铁氧体的阻抗由综合比导磁率构成，每一圈的阻抗由下述公式表示Z=μ″Aω+iμ′Aω在该式中，Z表示阻抗，μ′表示综合比导磁率的实数部分，μ″表示综合比导磁率的虚数部分，A表示磁性体的形状因子，ω表示角频率。
在上述组成范围中，如果氧化锌的量偏离了上述设定范围，则综合比导磁率的虚数部分μ"有降低的倾向，并且其居里点也有降低的倾向。居里点的低下会由于发热而导致其特性劣化，这就成为引起所谓热溃散的原因，所以不好。
如果氧化铜的量偏离上述设定范围，则综合比导磁率的实数部分μ′和虚数部分μ″皆有降低的倾向，而且其居里点也有降低的倾向。
同样，如果氧化铁的量偏离了上述设定范围，则综合比导磁率的实数部分μ′和虚数部分μ"皆有降低的倾向，而且其居里点也有降低的倾向。
应予说明，在维持其他成分比例不变的情况下，氧化镁起一种补充的作用。
在本发明的铁氧体烧结体中，如果平均粒径偏离了上述1．10～7．30μm的范围，或者粒度分布的标准偏差σ偏离了上述0．60～10．00的范围，则不能获得符合要求的综合比导磁率的实数部分μ′和虚数部分μ″的频率特性，并因此使得在50～1000MHz频率段不能具有高的阻抗，所以不好。
另外，本发明的铁氧体烧结体所具有的阻抗特性有如下几点。
(1)当频率为30MH，温度为25℃时，综合导磁率的实数部分μ′在85以上，并且综合导磁率的虚数部分μ"在170以下。如果需要利用30MHz的频率来传输信号，就必须抑制作为损失成分的μ"。
(2)当频率为50MHz，温度为25℃时，综合导磁率的实数部分μ′在45以上，并且综合导磁率的虚数部分μ"在100以上。与下述(3)的条件相一致，在50～1000MHz频段具有高的阻抗，因此能够阻断无益的辐射噪声。
(3)当频率为500MHz，温度为25℃时，综合导磁率的实数部分μ′在-1．8以上，虚数部分μ"在16以上。与上述(2)的条件相一致，在50～1000MHz频段具有高的阻抗，因此能够阻断无益的辐射噪声。
只要具备上述的特性(1)～(3)，就能充分发挥本发明的效果，但是作为更保险的确认条件，可以举出下述的(4)、(5)。应予说明，通过本申请的发明者们的实验确认，只要满足了上述(1)～(3)的条件，就必然能够满足下述(4)、(5)的条件。
(4)当频率为100MHz，温度为25℃时，综合导磁率的实数部分μ′在15以上，虚数部分μ"在71以上。
(5)当频率为300MHz，温度为25℃时，综合导磁率的实数部分μ′在-0．3以上，虚数部分μ″在27以上。
在制造本发明的铁氧体烧结体时的烧结温度在1200℃以下，优选是在980～1100℃的温度范围内。如果把组成处于上述范围内的MgCuZn铁氧体在1200℃以上烧结，则不能获得符合要求的综合比导磁率的实数部μ′和虚数部μ的频率特性，并且在50～1000MHz不能具有高的阻抗，因此不好。特别是当温度在1200℃以上时，由于温度超过了CuO的熔点而生成液相，因此导致异常的粒子生长和偏析物增多。另外，随着烧结温度增高至1200℃以上，扩散的旋转加快，从而使得Mg容易作为非磁性相偏析出来。因此，即使组成范围在本申请的范围内，也不能获得上述的精细结构，从而不能控制磁化旋转和畴壁的移动。
本发明的MgCuZn铁氧体烧结体除了含有上述的成分之外，还可以按1重量％以下的比例含有MnO、CaO、CoO、NiO、SiO2、TiO2、HfO2、GeO2、ZrO2、MoO3、WO3、Bi2O3、In2O3、Cr2O3、Al2O3、Ta2O5、Nb3O5、V3O5等之中的一种或两种以上。
下面举出具体实施例来更详细地描述本发明。
按照下面表1所示的规定量将MgO、CuO、ZnO、Fe2O3配合，然后将其置于钢制的球磨机中进行湿式混合约15小时。接着将这些混合粉末在900℃下煅烧2小时，再次将其置于钢制球磨机中进行湿式粉碎15小时。向所获的铁氧体粉末中加入10重量％的聚乙烯醇溶液，将其造粒，然后利用1吨／cm2的压力将其成形为一种外径15mm、内径7mm、高18mm的筒状体。将如此成形的成形体置于大气中按照下面表2所示的烧结温度烧结3小时，如此制成各种铁氧体烧结体的样品。
对所获的各个样品求出(1)温度为25℃并且频率分别为30MHz、50MHz、100MHz、300MHz和500MHz时，综合比导磁率的实数部分μ′的值和虚数部分μ"的值；(2)平均结晶粒径；(3)粒度分布的标准偏差σ和(4)居里点。
结果示于下面表1中。
另外，如上所述，已经确认，本发明的铁氧体烧结体可以获得与作为目标的NiCuZn类的铁氧体烧结体同样程度的阻抗值。也就是说，在组成为MgO7．5～17．3mol％、CuO15．0～20．0mol％、ZnO20．0～23．5mol％、Fe2O349．2～49．6mol％的本发明的MgCuZn类铁氧体中，可以获得92．0～93．5Ω(30MHz)、108．6～124．7Ω(50MHz)、135．5～151．1Ω(100MHz)、153．6～181．3Ω(300MHz)、156．6～188．6Ω(500MHz)各种阻抗值。这些阻抗值与在作为目标的NiCuZn类的铁氧体烧结体中的101．6Ω(30MHz)、124．4Ω(50MHz)、150．6Ω(100MHz)、158．3(300MHz)、165．6(500MHz)的阻抗值为同一水平。
表1
表1(续)
由上述结果可以看出本发明的效果。也就是说，本发明可以提供一种以7．3～23．0mol％氧化镁、7．0～20．0mol％氧化铜、19．0～24．2mol％氧化锌、48．5～50．3mol％氧化铁作为实质性主成分而构成的MgCuZn类铁氧体烧结体，其平均粒径在1．10～7．30μm的范围内，粒度分布的标准偏差σ在0．60～10．00的范围内，从而可以使用廉价材料制得一种在频率50MHz以上时的阻抗值高并能高效地阻断辐射噪声的铁氧体烧结体。
权利要求
1.一种铁氧体烧结体，它是一种由7．5～23．0mol％氧化镁、7．0～20．0mol％氧化铜、19．0～24．2mol％氧化锌、48．5～50．3mol％氧化铁作为实质性主成分而构成的MgCuZn类铁氧体烧结体，其特征在于，上述铁氧体烧结体的平均粒径在1．10～7．30μm的范围内，其粒度分布的标准偏差σ在0．60～10．00的范围内。
2.权利要求1所述的铁氧体烧结体，其特征在于，当频率30MHz和温度25℃时，综合导磁率的实数部分μ′在85以上，综合导磁率的虚数部分μ″在170以下，当频率50MHz和温度25℃时，综合导磁率的实数部分μ′在45以上，综合导磁率的虚数部分μ″在100以上，当频率500MHz和温度25℃时，综合导磁率的实数部分μ′在-1．8以上，综合导磁率的虚数部分μ″在16以上。
3.权利要求2所述的铁氧体烧结体，其特征在于，当频率100MHz和温度25℃时，综合导磁率的实数部分μ′在15以上，综合导磁率的虚数部分μ″在71以上，当频率300MHz和温度25℃时，综合导磁率的实数部分μ′在-0．3以上，综合导磁率的虚数部分μ″在27以上。
4.权利要求1所述的铁氧体烧结体，其特征在于，它是在1200℃以下的温度下烧结而成的产品。
全文摘要
本发明可以提供一种以7.3～23.0mol%氧化镁、7.0～20.0 mol%氧化铜、19.0—24.2mol%氧化锌、48.5—50.3mol%氧化铁作为实质性主成分而构成的MgCuZn类铁氧体烧结体,其平均粒径在1.10—7.30μm的范围内,粒度分布的标准偏差σ在0.60～10.00的范围内,从而可以使用廉价材料制得一种在频率50MHz以上时的阻抗值高并能高效地阻断辐射噪声的铁氧体烧结体。
文档编号C04B35/26GK1294098SQ00133168
公开日2001年5月9日 申请日期2000年10月27日 优先权日1999年10月29日
发明者梅田秀信, 村濑琢, 金田功, 岛崎达也 申请人:Tdk株式会社