专利名称：熔体扩散法制备近化学比铌酸锂晶片的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种对同成分铌酸锂晶片进行锂离子的扩散处理，特别是涉及提高铌酸锂中锂离子的浓度的工艺，以使晶片成为高锂浓度的近化学比铌酸锂晶片，属于光电功能材料技术领域背景技术提高铌酸锂中锂浓度的现有方法，主要有三种双坩埚技术、助熔剂方法以及气相传输平衡方法(VTE)。前两种方法都是直接生长近化学比铌酸锂晶体的方法，比较难实现生长过程中锂含量的严格控制，第三种方法通过对成品同成分铌酸锂晶片进行处理得到高锂浓度的晶体。但是，VTE要求的温度条件高，扩散时间长，而且要求容器的密封性好，保证蒸汽中的锂浓度有较高的值。
发明内容
本发明公开的熔体扩散技术是一种对成品名义纯铌酸锂晶片进行处理的工艺。该工艺中，锂离子由熔体提供，因此，锂离子浓度远远大于VTE方法，扩散温度低于VTE方法的温度，样品制备时间短，成品率高。该方法不需要密封，操作简单。所制备的铌酸锂的锂浓度可以按照扩散的时间来控制，是一种优良的制备近化学比铌酸锂晶片的工艺。
本发明的技术方案是将铌酸锂晶片置入坩埚中，用适量锂离子晶体粉末及钾离子晶体粉末将晶片覆盖(晶体粉末的总量应保证熔液在处理工程中始终将晶片浸没)，熔液中，钾离子与锂离子数量比在0.2-0.5。使锂离子晶体粉末熔化，并在熔融温度(1000-1200度)恒温1-200小时。随后，降温至室温，通过液体清洗和抛光，清理掉附着在晶片上的锂离子晶体，最终获得近化学比晶体。本发明的有益效果是本工艺相对VTE来说，更为简单方便，更为经济。
无附图
具体实施例方式
这种熔体扩散法制备近化学比铌酸锂晶片的工艺，它包括下述步骤1.将同成分铌酸锂晶片置入坩埚中；2.用锂离子和钾离子的晶体粉末混合物将晶片覆盖；3.加热坩埚，使晶体粉末熔化，在晶体粉末熔化温度至1000-1200度的温度范围内，锂离子从熔融的离子晶体液态混合物中向铌酸锂晶体中扩散，通过1-200小时的处理，提高铌酸锂中锂的浓度；4.降温至室温；
5.通过液体清洗或抛光，清理附着在晶片上的离子晶体残留物，最终获得近化学比铌酸锂晶片，锂晶片中锂与铌的原子个数比在49.5∶50.5-50.0∶50.0。
晶体粉末阳离子是锂离子和钾离子，钾离子和锂离子两种离子的数量比在0.2-0.5之间，阴离子为一价至四价阴离子；阴离子的选择要求是晶体粉末混合物在处理过程中，不发生明显的化学反应，并且与晶片是浸润的，锂离子晶体和钾离子晶体的阴离子是同种阴离子；晶体粉末的总量应保证熔液在处理工艺中始终将晶片浸没。
晶片厚度在3mm以下。
实施例称取100克Li2SO4粉末，25克K2SO4粉末，与同成分铌酸锂晶片一起投入坩埚中。加热至1100℃，恒温30小时，可以获得锂离子浓度为49.9mol％的近化学比铌酸锂晶片。获得同样铌锂比的VTE方法耗时大于120小时。
权利要求
1.一种熔体扩散法制备近化学比铌酸锂晶片的工艺，其特征在于它包括下述步骤1)将同成分铌酸锂晶片置入坩埚中；2)用锂离子晶体和钾离子晶体的粉末混合物将晶片覆盖；3)加热坩埚至1000-1200度的温度范围内，这时离子晶体粉末混合物熔化，锂离子从熔融的离子晶体液态混合物中向铌酸锂晶体中扩散，通过1-200小时的处理，提高铌酸锂中锂的浓度；4)降温至室温；5)通过液体清洗或抛光，清理附着在晶片上的离子晶体残留物，最终获得近化学比铌酸锂晶片，晶片中锂与铌的原子个数比在49.5∶50.5-50.0∶50.0。
2.根据权利要求1所述的熔体扩散法制备近化学比铌酸锂晶片的工艺，其特征在于晶体粉末阳离子是锂离子和钾离子，钾离子和锂离子两种离子的数量比在0.2-0.5之间，阴离子为一价至四价的阴离子；阴离子的选择要求是晶体粉末混合物在处理过程中，不发生明显的化学反应，并且与晶片是浸润的，锂离子晶体和钾离子晶体的阴离子是同种阴离子；晶体粉末的总量应保证熔液在处理工艺中始终将晶片浸没。
3.根据权利要求1所述的熔体扩散法制备近化学比铌酸锂晶片的工艺，其特征在于晶片厚度在3mm以下。
全文摘要
本发明涉及一种对同成分铌酸锂晶片进行锂离子的扩散处理，特别是涉及提高铌酸锂中锂离子的浓度的工艺，以使晶片成为高锂浓度的近化学比铌酸锂晶片。本发明的技术方案是将同成分铌酸锂晶片置入坩埚中，用适量锂离子晶体粉末及钾离子晶体粉末将晶片覆盖，使离子晶体粉末熔化，熔液中，钾离子与锂离子数量比在0.2－0.5。并在熔融温度(1000－1200度)恒温1－200小时。随后，降温至室温，通过液体清洗和抛光，清理掉附着在晶片上的离子晶体残留物，最终获得高锂浓度的近化学比铌酸锂晶片，本工艺相对VTE来说，更为简单方便，更为经济。
文档编号C03C21/00GK1594169SQ20041001972
公开日2005年3月16日 申请日期2004年6月21日 优先权日2004年6月21日
发明者孙骞, 崔国新, 李玉栋, 陆文强, 许京军, 孔勇发, 黄子恒 申请人:南开大学