光纤维的处理方法和光纤维处理装置的制作方法

专利名称：光纤维的处理方法和光纤维处理装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及光纤维的处理方法、光纤维处理装置。并且本申请要求对于2003年12月22日提出申请的特愿2003年0935号的优先权，并在此引用其内容。
背景技术：
通常，光纤维是对石英玻璃基料(玻璃预型体(ガラスプリフオ一ム))进行熔融、拉丝而制成的。具体而言，在2000℃左右的高温下使玻璃预型体熔融，从其尖端部把熔融的石英玻璃拉成丝状。接着用冷却筒等进行急速冷却后，用表面保护用树脂被覆其表面而制成的。
已知在这种光纤维的制造工序中，熔融的石英玻璃被急速冷却时，会生成非交联氧中心(以下也称为NBOHC，NBOHCNON-Bridging OxygenHole Center)。通过使熔融的石英玻璃的冷却速度减慢，可以促进NBOHC的再结合，使NBOHC减少。但是在光纤维的制造工序中，从光纤维中完全消除NBOHC是困难的。
残存在光纤维中的NBOHC，与由光纤维表面保护用树脂、电缆外皮和铺设环境产生的氢结合，生成Si-OH。如果生成前述羟基(-OH)，则在1.38μm波长的光损失增大，光纤维的传输特性变差。
作为抑制在1.38μm波长光损失增加的方法，提出了通过使光纤维曝露在含氘气体中，使石英玻璃中的NBOHC与氘(D2)反应而生成氘羟基(-OD)的技术(参照特开2002-148450号公报、特开2003-137580号公报)。
NBOHC在常温下容易和氘反应而生成氘羟基。该氘羟基的光吸收位于1.87μm处，所以可以把吸收波长范围移至1.3μm波长光通信波长范围以外。
在使前述NBOHC和氘(D2)反应来生成氘羟基(-OD)的方法中，如果考虑制造成本，则优选缩短曝露时间，并用低浓度的含氘气体进行处理。
把光纤维曝露在含氘气体中的时间，例如在前述特开2002-148450号公报中公开了需要1周。
另外，光纤维通常以缠绕在绕线管上的状态曝露在含氘气体中。然而，含氘气体难以到达绕线管的卷芯附近。由于光纤维中的NBOHC容易和氘结合而生成氘羟基，所以使NBOHC生成氘羟基的反应，很大程度上被氘分子在光纤维中的溶解量左右。
由于这样的理由，缠绕在绕线管上的光纤维中位于绕线管卷芯附近的，即位于下层的光纤维，由于氘分子的溶解需要耗费时间，所以NBOHC与氘的反应难以进行。
例如，通过上述文献所公开的方法，即使把缠绕在绕线管等上状态的光纤维在含有1％浓度氘气体的混合气体中曝露24小时，由于缠绕量，也不能在位于绕线管卷芯附近，即位于下层的光纤维中消除NBOHC。因此，为了消除遍及光纤维全范围的NBOHC，必需使用高浓度的含氘气体，而且还必需延长曝露时间。
把光纤维曝露在含氘气体气氛中时，在反应槽内配置光纤维，向该反应槽内供给含氘气体后，在该状态下对反应槽密封规定时间来反应。
以往，使光纤维在含氘气体气氛中曝露规定时间后，含氘气体没有进行再利用，而是直接排气。但是含氘气体的价格昂贵，所以存在着制造成本高的问题。

发明内容
本发明是为解决上述课题而提出的，其目的是提供使用低浓度的含氘气体，用短的曝露时间就可以消除光纤维的非交联氧中心的光纤维处理方法和可以再利用含氘气体，使以低成本进行含氘气体的处理成为可能的光纤维处理装置。
本发明第一方案的光纤维处理方法，至少具备使收纳有光纤维的空间内形成减压气氛的第一工序和向前述空间内导入含氘气体，使前述光纤维曝露在前述含氘气体中的第二工序。
本发明第二方案的光纤维处理方法，其多次重复进行如下工序而重复使用含氘气体使收纳有光纤维的空间内形成减压气氛的第一工序；向前述空间内导入氘贮存槽的含氘气体，使前述光纤维曝露在前述含氘气体中的第二工序；把前述空间内的含氘气体回收到前述氘贮存槽中的第三工序。
本发明第三方案的光纤维处理装置具备如下空间使光纤维曝露在含氘气体中的第1空间、贮存前述含氘气体的第2空间以及连接前述第1空间和前述第2空间的第3空间，并在该第3空间中设置气体输送装置。


图1是表示光纤维处理装置之一例的概要构成图。
图2是表示非交联氧中心的消除延迟时间和第一工序中减压气氛压力的关系图。
图3是表示本发明光纤维处理装置之一例的概要构成图。
图4是表示重复使用含氘气体对光纤维进行氘处理时的含氘气体中氘气体分压的维持率和处理次数的关系图。
具体实施例方式
本发明所述的光纤维处理方法，其特征是至少具备使收纳有光纤维的空间内形成减压气氛的第一工序和向前述空间内导入含氘气体，使前述光纤维曝露在前述含氘气体中的第二工序。
由于这一特征，可以提高反应槽内含氘气体的扩散速度。因此，即使是光纤维缠绕在绕线管上的状态，含氘气体也能够通过缠绕的光纤维之间的微小间隙，迅速到达绕线管的卷芯附近。
对于前述光纤维处理方法的构成，优选在前述第一工序中使前述空间内形成0.01kPa～76kPa的减压气氛。
由此可以使含氘气体到达缠绕在绕线管等上光纤维的全范围中。因此，在绕线管卷芯附近的光纤维中，可以使氘分子充分溶解，可以促进NBOHC与氘分子的反应(NBOHC的消除反应)。
对于前述光纤维处理方法的构成，优选在前述第二工序中将前述光纤维曝露于氘气体分压为0.1kPa～5kPa的前述含氘气体中。
由此，可以使用于消除NBOHC的、足够浓度的氘气体到达缠绕在绕线管等上的光纤维全范围中。
对于前述光纤维处理方法的构成，优选在前述第二工序中使前述光纤维曝露于前述空间内压力为10.1kPa～304kPa的前述含氘气体中。
由此，可以使含氘气体迅速到达绕线管卷芯附近，可以使氘分子充分溶解，可以促进NBOHC的消除反应。
对于前述光纤维处理方法的构成，优选在前述第二工序中以1天以内的曝露时间使前述光纤维曝露于前述氘气体中。
由此，可以提高每一台装置的生产能力，还可以降低生产成本。
本发明所述的光纤维处理方法，优选具备使光纤维曝露在含氘气体中的第1空间、贮存前述含氘气体的第2空间以及连接前述第1空间和前述第2空间的第3空间，并在该第3空间中设置气体输送装置。
由此，可以不把一次使用后的氘气体排放到大气中，而是贮存在氘贮存槽中，用于其它光纤维的氘处理。
通过本发明的光纤维处理方法，使配置有光纤维的反应槽内形成减压气氛，向该状态的反应槽内供给含氘气体，由此，即使是光纤维缠绕在绕线管上的状态，含氘气体也可以通过缠绕的光纤维之间的微小间隙，使含氘气体充分到达绕线管的卷芯附近。
通过这种方法，可以使缠绕在绕线管上的光纤维在全范围都可以均匀而全面地曝露于氘气体中。
因此，以短的曝露时间就可以消除光纤维的非交联氧中心。
通过本发明的光纤维处理装置，可以重复使用含氘气体，可以降低运转成本。
以下参照附图详细说明本发明的实施方案。
图1是表示光纤维处理装置之一例的概要构成图。
前述光纤维处理装置1至少具备反应槽1a。该反应槽1a是在内部可以收纳光纤维2的能够密闭的容器，具有能够耐受0.1kPa左右真空状态和常压～304kPa加压状态的耐压性和密封性。
在反应槽1a的气体导入口1b上，通过气体导入用开关阀1c连接气体供给用配管1d。使得含氘气体可以从该气体供给用配管1d供给到反应槽1a内。
在此，前述含氘气体是指单独的氘气体或含有氘气体的混合气体。
在反应槽1a的排气口1e上，通过排气用开关阀1f连接排气用泵1g。通过该排气用泵1g，可以排出反应槽1a内的空气。
作为反应槽1a，也可以通过设置能够调节气体流量的流量计等来替代开关阀1c，从而可以调节向反应槽1a内供给的含氘气体的供给量。
在反应槽1a上设置差示压力计1h，以便能够测定反应槽1a内的压力。以该测定值为根据，调节含氘气体的供给量，使反应槽1a内形成规定压力的含氘气体气氛；或者进行真空泵1g的起动、停止，以便能够使反应槽1a内形成规定压力的减压气氛。
反应槽1a还具有加热器和冷却装置等温度调节装置、温度计及温度调节部，以便能够调节内部温度，使反应槽1a内达到50℃或更低的恒温状态。
作为第一工序，如下所示，使光纤维2曝露在减压气氛中。
首先，在处理装置1的反应槽1a内，静止放置缠绕在绕线管3上的光纤维2。
作为前述光纤维2，只要是由石英玻璃等构成的光纤维，则没有特别限定，均可使用。
使真空泵1g工作后，打开排气用开关阀1f，排出反应槽1a内的空气，使反应槽1a内，即收纳有光纤维2的空间内形成减压气氛，使光纤维2曝露在减压气氛中。
接着，作为第二工序，在前述第一工序之后，如下所示，使光纤维2曝露在含氘气体气氛中。
关闭排气用开关阀1f后，调节反应槽1a内的温度，使其达到50℃或更低。
接着打开气体导入用开关阀1c，向减压气氛中的反应槽1a内供给含氘气体。
供给含氘气体使反应槽1a内达到规定的压力后，关闭气体导入用开关阀1c，对反应槽1a内进行密闭，在该反应槽1a内，使光纤维2曝露在含氘气体气氛中。
通过以上方法，把光纤维2曝露在含氘气体中，使石英玻璃中的非交联氧中心(NBOHC)与氘(D2)反应，生成氘羟基(-OD)，从而可以阻止羟基(-OH)的生成。由此，把吸收波长范围移至1.3μm波长光波通信波长范围以外，可以抑制石英玻璃中因羟基的光吸收而产生的对光纤维2传输特性的影响。
通过本发明，使设置有光纤维2的反应槽1a内形成减压气氛，向这种状态的反应槽1a内供给含氘气体，即使是光纤维2缠绕在绕线管3上的状态，含氘气体也可以通过缠绕的光纤维2之间的微小间隙，迅速到达绕线管3的卷芯附近。由此，在绕线管3卷芯附近的光纤维中，可以使氘分子充分溶解，可以促进NBOHC的消除反应。
NBOHC容易与氘结合，生成氘羟基。因此，NBOHC与氘结合而生成氘羟基的反应(消除NBOHC的反应)很大程度上被氘分子在光纤维中的溶解量左右。
在本发明中，如上所述，在绕线管3卷芯附近的光纤维中，可以使氘分子充分溶解，可以促进NBOHC的消除反应。因此，可以在缠绕到绕线管3上的光纤维2全范围中促进NBOHC的消除反应，即使使用低浓度的含氘气体，缩短曝露时间，也可以在光纤维的全范围中消除NBOHC。
下面以实验结果为根据，详细说明本发明。
图2是表示缠绕在绕线管3上的光纤维2的NBOHC消除延迟时间和第一工序中减压气氛压力的关系图。
在此，NBOHC的消除延迟时间是指，在缠绕于绕线管3上的光纤维2中，位于最下层的光纤维2的NBOHC消除时间和位于最上层的光纤维2的NBOHC消除时间的差，即位于最下层的光纤维2的NBOHC消除时间相对于位于最上层的光纤维2的NBOHC消除时间之差。
前述位于最下层的光纤维2是指，缠绕于绕线管3上的光纤维2中直接缠绕在绕线管3卷芯上的部分(光纤维2在卷芯上的部分)。另外，前述位于最上层的光纤维2是指，缠绕于绕线管3上的光纤维2中位于最表面的部分(光纤维2的最上层部分)。
前述NBOHC的消除延迟时间越短，位于最下层的光纤维2的NBOHC消除时间就越短(消除NBOHC的反应快)，因此是接近位于最上层的光纤维2的NBOHC消除时间的值。因此，意味着用于消除在缠绕于绕线管3上光纤维2全范围中的NBOHC所必需的时间短。
前述光纤维2的NBOHC消除时间是指通过以下方法测定得到的结果。
对于在氘中曝露规定时间的光纤维2，测定NBOHC在吸收波长0.63μm处的光吸收量，由该光吸收量测定NBOHC的残存量。
并且通过多次测定，求出NBOHC残存量相对于光纤维2在含氘气体中的曝露时间的经时变化。以该NBOHC残存量的经时变化为根据，推断出为了使NBOHC完全消除所必需的在含氘气体中的曝露时间，并作为NBOHC的消除时间。
图2中的圆形符号表示在第二工序中使用了在氘气体分压为0.5kPa的混合气体气氛中的结果，菱形符号表示在第二工序中使用了在氘气体分压为1.0kPa的混合气体气氛中的结果。
在前述第一工序中，减压气氛的压力优选在0.01kPa～76kPa，更优选0.01kPa～50.7kPa，进一步优选0.01kPa～5.1kPa。由此可以使含氘气体到达缠绕在绕线管3等上的光纤维2全范围中。因此在绕线管3卷芯附近的光纤维2中，可以使氘分子充分溶解，能够促进NBOHC和氘气体的反应(NBOHC消除反应)。
通过以上方法，可以缩短位于最下层的光纤维2的NBOHC消除时间，这样如图2所示，可以大幅度减少NBOHC的消除延迟时间。
另外，在第二工序中，即使使用低浓度的含氘气体，缩短曝露时间，也可以在光纤维2的全范围中消除NBOHC。
特别是当减压气氛的压力在0.01kPa～50.7kPa时，NBOHC的消除延迟时间达到0小时，位于最下层的光纤维2也以与位于最上层的光纤维2相等的反应速度使NBOHC和氘反应，从而能够消除NBOHC。
在第二工序中，优选将光纤维2曝露在氘气体分压为0.1kPa～5.1kPa的含氘气体中。更优选曝露在分压为0.7kPa～2.0kPa的含氘气体中。由此在缠绕于绕线管3等上光纤维2的全范围中，可以溶解用于消除NBOHC的足够的氘分子。
氘气体的分压低于0.1kPa时，则氘气体的浓度低，难以在光纤维2的全范围中消除NBOHC，所以不优选。另外如果氘气体的分压高于5kPa，则爆炸的可能性增大，所以不优选。
另外，在第二工序中，向收纳有光纤维2的反应槽1a中供给含氘气体，使反应槽1a内的压力达到10.1kPa～304kPa，优选将光纤维2曝露在该压力范围内的含氘气体中。
使前述光纤维2曝露的反应槽1a内的含氘气体的压力如果低于10.1kPa，则氘分子在光纤维中的溶解耗费时间，消除NBOHC的反应必需长时间，因此不优选。
另外，使前述光纤维2曝露的反应槽1a内的含氘气体的压力如果高于203kPa，则必需使用具有高耐压性的反应槽1a，由于反应槽1a的制作成本增加，因此不优选。
在第二工序中，使光纤维2曝露在含氘气体中的曝露时间，优选为1天或更短时间，更优选的曝露时间为12小时或更短时间。由此可以提高每一台装置的生产能力，还可以降低生产成本。
另外，在第二工序中，优选在把反应槽1a内的温度调节到50℃或更低温度的状态下，使光纤维2曝露在含氘气体中，由此没有必要使反应槽1a具有高的保温性，也可以降低反应槽1a的制作成本。更优选的反应槽1a内的温度是调节至15℃～50℃的状态。反应槽1a内的温度高于50℃时，有时光纤维2的表面被覆树脂层因热而变质，所以不优选。
图3是表示本发明光纤维处理装置之一例的概要构成图。
该光纤维处理装置4具备反应槽4a、氘贮存槽4b、连接该反应槽4a和氘贮存槽4b的配管4c。
前述反应槽4a是在其内部(第1空间)可以收纳光纤维2并能够密闭的容器，具有能够耐受0.1kPa左右的真空状态和常压～304kPa加压状态的耐压性和密封性。
前述氘贮存槽4b是在其内部(第2空间)可以贮存含氘气体的罐，和反应槽4a一样，具有能够耐受0.1kPa左右的真空状态和常压～304kPa加压状态的耐压性和密封性。
在氘贮存槽4b的气体导入口4d上，通过气体导入用开关阀4f连接气体供给用配管4g，通过该气体供给用配管4g可以向反应槽4b内供给含氘气体。
在反应槽4a和氘贮存槽4b上，分别设置气体导入排出用开口部4h、4i。在该气体导入排出用开口部4h、4i上，通过开关阀4j、4k连接配管4c，通过这样的1根配管4c，把反应槽4a和氘贮存槽4b连接起来。
而且以配管4c的内部(第3空间)作为流路，使含氘气体可以从反应槽4a和氘贮存槽4b的任意一方流向另一方。
在配管4c的管路中设置转换阀4n，在该转换阀4n上连接排气用配管4p和气体输送装置4q。
作为前述气体输送装置4q，可以应用涡旋型真空泵和隔膜型干式真空泵等加压减压两用泵。
作为前述转换阀4n，可以应用至少在3个方向上具有连接部，并且可以从1个方向连接部向其它2个方向连接部的任意一方进行流路切换的转换阀，例如，可以列举三通阀和三方向电磁阀等。
以下在本说明书中，把配管中从转换阀4n到反应槽4a的气体导入排出用开口部4h的管路称为反应槽侧配管4r，把从转换阀4n到氘贮存槽4b的气体导入排出用开口部4i的管路称为氘贮存槽侧配管4s。
在本实施方案中，通过转换阀4n，可以从反应槽侧配管4r、氘贮存槽侧配管4s、排气用配管4p中的1条管路向其它2个方向管路的任意1方进行管路转换。并且通过气体输送装置4q，可以在经转换的2条管路中从一方向另一方输送气体。
在反应槽4a上设置差示压力计4t，可以测定反应槽4a内的压力。形成可以以该测定值为根据，使用前述气体输送装置4q来调节含氘气体的供给量，使反应槽4a内形成规定压力的含氘气体气氛，或者使反应槽4a内形成规定压力的减压气氛的结构和设定等。
另外，形成可以在反应槽4a内具有加热器和冷却装置等温度调节装置、温度计及温度调节部，调节内部温度而使反应槽4a内达到50℃或更低的恒温状态的结构或设定等。
接着，使用本发明的光纤维处理装置4，对使含氘气体曝露于光纤维2中的处理方法进行说明。
作为第一工序，如下所示，使光纤维2曝露在减压气氛中。
首先，把缠绕在绕线管3上的光纤维2静止放置在反应槽4a内。把反应槽4a内的温度调节到50℃或更低。然后，切换转换阀4n，使反应槽侧配管4r和排气用配管4p形成连接状态。
反应槽侧配管4r也打开开关阀4j，通过气体输送装置4q把反应槽4a内的空气排到排气用配管4p中。通过这些构件和装置等，使反应槽4a内，即收纳有光纤维2的第1空间内形成减压气氛，使光纤维2曝露在减压气氛中。
接着，作为第二工序，在前述第一工序之后，如下所示，使光纤维2曝露在含氘气体气氛中。
预先在氘贮存槽4b内形成以规定压力填充了含有规定浓度氘气体的含氘气体的状态。
关闭反应槽侧配管4r的开关阀4j后，切换转换阀4n，使反应槽侧配管4r和氘贮存槽侧配管4s形成连接状态。
并且打开反应槽侧配管4r的开关阀4j和氘贮存槽侧配管4s的开关阀4k，通过配管4c，使反应层4a和氘贮存层4b形成连接状态。
氘贮存槽4b的含氘气体，以配管4c的内部(第3空间)作为流路，流到减压气氛的反应槽4a中。
当反应槽4a内一达到规定压力，就关闭反应槽侧配管4r的开关阀4j和氘贮存槽侧配管4s的开关阀4k，对反应槽4a内进行密封，在该反应槽4a内，使光纤维2曝露在含氘气体气氛中。
通过上述方法，使光纤维2曝露在含氘气体中，可以使石英玻璃中的NBOHC与氘结合而生成氘羟基，从而消除NBOHC。
接着，作为第三工序，在前述第二工序之后，如下所示，回收含氘气体。切换转换阀4n，使反应槽侧配管4r和氘贮存槽侧配管4s形成连接状态。打开开关阀4j、4k，使反应槽4a和氘贮存槽4b通过配管4c形成连接状态，使气体输送装置4q工作，把反应槽4a内的含氘气体输送到氘贮存槽4b中，使反应槽4a内形成真空状态。
关闭反应槽侧配管4r的开关阀4j，向反应槽4a内导入大气后，从该反应槽4a内取出光纤维2。
通过以上方法，对于经一次使用的含氘气体不进行排气，而是将其贮存到氘贮存槽4b中，可用于其它光纤维2的氘处理中。
图4是表示重复使用含氘气体对光纤维2进行处理时的含氘气体中氘气体分压变化的例子。
使用本发明的光纤维处理装置4时，即使重复进行30次氘处理，氘分压维持率也为70％或更高，是可以充分进行氘处理的浓度。
这样，可以重复使用含氘气体，能够大幅度降低与该氘气体相关的运转成本，使以低价进行氘处理成为可能。即可以重复使用含氘气体，重复多次进行上述方法的第一工序、第二工序和第三工序。
实施例[实施例1]使用如图1所示的光纤维处理装置1，把缠绕在绕线管3上的光纤维2曝露于含氘气体中，进行消除NBOHC的处理。光纤维2的处理方法与本实施方案相同，故省略详细说明。
作为前述光纤维2，使用在1.38μm处的光损失为0.27dB/km、包层直径为125μm的光纤维。
作为第一工序，把收纳有光纤维2的反应层1a内减压到0.1kPa。
接着，作为第二工序，向反应槽1a内供给氘气体分压为0.51kPa的含氘气体。供给这样的含氘气体，使反应槽1a内的压力达到95kPa，然后对反应槽1a进行密封。在这种状态下使光纤维2在含氘气体中曝露12小时。在此，当把光纤维2曝露在含氘气体中时，反应槽1a内为25℃。
在缠绕于绕线管3上的光纤维2中，对直接缠绕在绕线管3卷芯上的部分(位于最下层的光纤维2)和位于最表面的部分(位于最上层的光纤维2)，每隔规定时间，测定NBOHC在吸收波长为0.63μm处的光吸收量，由该光吸收量测定各光纤维2的NBOHC残存量。
并且求出光纤维2的NBOHC残存量的经时变化量(相对于曝露时间的变化量)，以该NBOHC的经时变化量为根据，推断出为了使NBOHC完全消除所必需的在含氘气体中的曝露时间，并作为NBOHC的消除时间。
求出位于最下层的光纤维2的NBOHC消除时间和位于最上层的光纤维2的NBOHC消除时间的差(位于最下层的光纤维2的NBOHC消除时间相对于位于最上层的光纤维2的NBOHC消除时间之差)，作为NBOHC消除时间的延迟时间。
在实施例1中，对于经曝露于含氘气体中的光纤维2而言，NBOHC的消除延迟时间为0小时，位于最下层的光纤维2的NBOHC消除时间和位于最上层的光纤维2的NBOHC消除时间相同。
这样，位于最下层的光纤维2也能够以与位于最上层的光纤维2相同的反应速度使NBOHC和氘反应，从而消除NBOHC。而且还能够使用氘气体分压为0.51kPa的低浓度含氘气体，以短的曝露时间在光纤维的全范围中消除NBOHC。
比较例1与实施例1的不同点在于不进行对收纳有光纤维2的反应槽1a内减压的第一工序，向大气压空气气氛的反应槽1a中供给含氘气体，使反应槽1a内形成氘气体分压为0.51kPa的含氘气体气氛。其它条件与实施例1相同，所以省略说明。
使光纤维2在含氘气体气氛中曝露12小时，但是在位于最下层的光纤维2中，NBOHC没有被消除，而是残存下来。
可以认为这是由于不对收纳有光纤维2的反应槽1a内进行减压，而是直接供给含氘气体，所以不能提高含氘气体的扩散速度，含氘气体很难到达绕线管卷芯附近，位于下层的光纤维难以与含氘气体接触，所以NBOHC与氘的反应难以进行的缘故。
这样，在使用氘气体分压为0.51kPa的低浓度含氘气体，曝露时间为12小时的短时间的条件下，位于最下层的光纤维2中的NBOHC残存下来，所以不能在光纤维2全范围消除NBOHC。
实施例2与实施例1的不同点在于在第一工序中，对反应槽1a内进行减压，使其压力达到0.01、10、20、50、70、90、95kPa的任意压力，以及在第二工序中，使光纤维2曝露在氘气体浓度为1.0％、氘气体分压为0.51、1.0kPa的任意一种含氘气体中。其它条件与实施例1相同，所以省略详细说明。
与实施例1一样，测定NBOHC的消除延迟时间，求出该NBOHC的消除延迟时间与第一工序中减压气氛压力的关系(图2)，如图2所示，在第一工序中，通过使减压气氛的压力达到0.01kPa～76kPa，就可以大幅度减少NBOHC的消除延迟时间，使其达到5小时或更短时间。特别是通过使减压气氛的压力达到0.01kPa～51kPa，就可以使NBOHC消除延迟时间达到0小时或更短。
在实施例3中，于第二工序中把反应槽1a内的含氘气体压力调节成各种值，使光纤维2曝露在其中，研究NBOHC的消除延迟时间和第二工序中反应槽1a内的含氘气体压力的关系。
本实施例与实施例1的不同点在于在第二工序中，使用氘气体浓度为0.5％～5.0％的含氘气体，反应槽1a内氘气体的分压为0.51kPa，将前述含氘气体供给到反应槽1a中，使反应槽1a内含氘气体的压力达到10.1kPa～304kPa。其它条件与实施例1相同，因此省略详细说明。
测定NBOHC消除延迟时间，结果表明，在第二工序中通过使反应槽1a内含氘气体的压力达到10.1kPa～304kPa，则与实施例1一样，NBOHC的消除延迟时间达到0小时。因此，用短的曝露时间就可以在光纤维的全范围中消除NBOHC。
另外，为了控制反应槽1a的制作成本，在第二工序中，优选使反应槽1a内含氘气体的压力低于203kPa。
本实施例与实施例2的不同点在于使反应槽1a内的温度达到5℃～50℃。其它条件与实施例2相同，因此省略说明。
即便使反应槽1a内的温度达到5℃～50℃，也可以得到与实施例2相同的结果。但是当反应槽1a的温度高于50℃时，有时光纤维2的表面被覆树脂层因热而变质，并且难以调节反应层1a的温度，产生操作效率变差等问题。
在实施例5中，使用如图3所示的本发明的光纤维处理装置4，重复回收氘气体，进行使光纤维2曝露在含氘气体中的操作，研究氘气体的分压和处理次数的关系。
操作顺序与本实施方案相同，故省略详细说明。另外，作为前述光纤维2，使用在1.38μm处的光损失为0.27dB/km、包层直径为125μm的光纤维。
作为第一工序，将收纳有光纤维2的反应层1a内减压到1.0kPa。
接着，作为第二工序，向反应槽1a内供给氘气体分压为2.0kPa的含氘气体。供给该含氘气体，使反应槽1a内的压力达到98kPa，然后对反应槽1a进行密封。在该状态下，使光纤维2曝露在含氘气体中12小时。在此，使光纤维2曝露在含氘气体中时，反应槽1a内为25℃。
接着，作为第三工序，用泵把反应槽1a的含氘气体输送到氘贮存槽中，将反应槽1a减压到1.0kPa，然后恢复到大气压。
每次进行前述第二工序处理时，测定供给到反应层4a内的含氘气体的氘气体分压，求出重复使用含氘气体对光纤维2进行处理时的含氘气体中氘气体分压的维持率和处理次数的关系(图4)。在此，氘气体分压维持率是指，用百分比表示重复使用规定次数的氘气体分压相对于第1次使用后的氘气体分压的比值。
即使重复进行30次氘处理，氘气体分压的维持率仍为70％或更高，是可以充分消除光纤维2的NBOHC的浓度。实际上，在该实施例中，可以在经氘处理的所有光纤维全长上消除NBOHC。
产业上的可利用性在本发明中，使用低浓度的含氘气体，用短的曝露时间就可以消除光纤维的非交联氧中心，所以可以制成低损失的光纤维，应用于如在1.3μm波长光通信波长范围用的光纤维等中。本发明还提供可以对缠绕在绕线管上的光纤维在短时间内通过含氘气体在全范围进行均匀而全面的处理的光纤维处理方法；以及可以再利用含氘气体，使以低成本进行含氘气体的处理成为可能的光纤维处理装置。
权利要求
1.光纤维处理方法，其至少具备使收纳有光纤维的空间内形成减压气氛的第一工序和向所述空间内导入含氘气体，使所述光纤维曝露在所述含氘气体中的第二工序。
2.根据权利要求1所述的光纤维处理方法，其中，在所述第一工序中，使所述空间内形成0.01kPa～75kPa的减压气氛。
3.根据权利要求1所述的光纤维处理方法，其中，在所述第一工序中，使所述空间内形成0.01kPa～50kPa的减压气氛。
4.根据权利要求1所述的光纤维处理方法，其中，在所述第二工序中，使所述光纤维曝露在氘气体分压为0.1kPa～5kPa的所述含氘气体中。
5.根据权利要求1所述的光纤维处理方法，其中，在所述第二工序中，使所述光纤维曝露在所述空间内的压力为10.1kPa～203kPa的所述含氘气体中。
6.根据权利要求1所述的光纤维处理方法，其中，在所述第二工序中，以1天以内的曝露时间使所述光纤维曝露在所述含氘气体中。
7.根据权利要求1所述的光纤维处理方法，其中，在所述第二工序中，在50℃或更低的温度下，使所述光纤维曝露在含氘气体中。
8.光纤维处理方法，其是多次重复进行如下工序而重复使用含氘气体的处理方法使收纳有光纤维的空间内形成减压气氛的第一工序；向所述空间内导入氘贮存槽的含氘气体，使所述光纤维曝露在所述含氘气体中的第二工序；把所述空间内的含氘气体回收到所述氘贮存槽的第三工序。
9.根据权利要求8所述的光纤维处理方法，其中，在所述第一工序中，使所述空间内形成0.01kPa～75kPa的减压气氛。
10.根据权利要求8所述的光纤维处理方法，其中，在所述第一工序中，使所述空间内形成0.01kPa～50kPa的减压气氛。
11.根据权利要求8所述的光纤维处理方法，其中，在所述第二工序中，使所述光纤维曝露在氘气体分压为0.1kPa～5kPa的所述含氘气体中。
12.根据权利要求8所述的光纤维处理方法，其中，在所述第二工序中，使所述光纤维曝露在所述空间内的压力为10.1kPa～203kPa的所述含氘气体中。
13.根据权利要求8所述的光纤维处理方法，其中，在所述第二工序中，以1天以内的曝露时间使所述光纤维曝露在所述含氘气体中。
14.根据权利要求8所述的光纤维处理方法，其中，在所述第二工序中，在50℃或更低的温度下，使所述光纤维曝露在含氘气体中。
15.光纤维处理装置，其具备使光纤维曝露在含氘气体中的第1空间、贮存所述含氘气体的第2空间和连接所述第1空间和所述第2空间的第3空间，并且在该第3空间中设置气体输送装置。
16.根据权利要求15所述的光纤维处理装置，其中，具备在导入含氘气体之前，使第1空间形成减压气氛的构件。
全文摘要
光纤维处理方法，其至少具备使收纳有光纤维的空间内形成减压气氛的第一工序和向前述空间内导入含氘气体，使前述光纤维曝露在前述含氘气体中的第二工序。
文档编号C03C25/00GK1898585SQ20048003816
公开日2007年1月17日 申请日期2004年2月18日 优先权日2003年12月22日
发明者滨田贵弘, 藤卷宗久, 山城健司, 原田光一, 白子行成, 泽野弘幸 申请人:株式会社藤仓