专利名称：液相化学合成一类光学镀膜材料的制作方法
技术领域：
本发明涉及一类蒸镀光学镀膜材料，作为适用于玻璃、塑料和其他材料的镀膜材料，该 材料的最大特点是在液相下化学合成，达到分子、原子级混合，混合均匀性好，经过还原气 氛或真空情况下高温热处理后，放气量适当，蒸镀均匀，是一类性能优异的光学镀膜材料。
背景技术：
目前广泛应用的各类复合型光学镀膜材料，主要由两种或两种以上氧化物物理混合而成， 由于物理混合颗粒尺寸(一般为微米级)、混合方式的限制，使各种元素之间混合存在不均匀 性，混合料的烧结温度、预熔温度以及蒸发温度高，对设备的要求高，而且也对镀膜后薄膜 的性能产生一定的不良影响。国内、外有一些这方面的专利，大部分都集中在物理混合层次。发明内容为了克服现有的膜料的物理混合缺陷，本发明提出了一种液相合成复合型膜料的新方法， 主要包括碱式沉淀法、草酸沉淀法以及水热法等液相合成钛酸盐的方法。其化学原料采用高纯的R的可溶性盐和钛液，在碱或酸的作用下沉淀生成沉淀，热处理后得到上述钛酸盐。其组 成为RxTiyOz，其中R包括锶(Sr)、镧(La)、镨(Pu)、铈(Ce)、锆(Zr)、铪(Hf)、钽(Ta) 以及它们的混合物，x=0. 01-100， y=0. 01--100, z=0. 01-100， x, y, z是混合物的非化学计量单 位(分子个数比)。这些钛酸盐经还原气氛或真空热处理后得到所需的材料。本发明制备的钛酸盐，其粒度为纳米级，而且在溶液中己经经过分子、原子级别的混合， 各不同元素之间紧密结合，活性增加，烧结温度降低，固相反应充分；材料的预熔温度和蒸 镀温度都比物理混合的材料低200 — 300C,蒸镀后薄膜均匀性好，吸收小。是一类性能优异 的光学镀膜材料。实施案例l将99. 9%的四氯化钛50克与100克99. 9%的CeQ2制成混合溶液，过滤后在95C的水浴中保温，搅拌同吋滴加草酸溶液，直到沉淀不再产生，过滤洗涤后经90(TC热处理，然后 在氢气中热处理到M50C保温2h，隨炉冷却至室温，过筛，其中粒径1-4mm的为合格镀膜 材料，其折射率为2. 4 (波长500nm处)。实施案例2將99. 9%的四氯化钛50克与98克99. 9W的ZrC14制成混合溶液，过滤后在95t:的水浴中保 温.搅拌同吋滴加碳酸氨溶液，直到沉淀不再产生，过滤洗涤后经950C热处理，然后在氢气 中热处理到1500tM呆温2h，隨炉冷却至室温，过筛，其中粒径l-4mm的为合格镀膜材料，其 折射率为2.0 (波长S00rim处)。实施案例l将99. 9%的四氯化钛50克与120克99. 9%的LaC13制成混合溶液，过滤后在95t:的水 浴中保温，搅拌同吋滴加氨水溶液，直到沉淀不再产生.过滤洗涤后经90(TC热处理，然后 在氢气中热处理到1450t:保温2h,隨炉冷却至室温，过筛，其中粒径1-4mm的为合格镀膜 材料，其折射率为2. 1 (波长500nm处)。
权利要求
1. 在液相条件下，采用化学合成的方法制备的钛酸盐及其两种或两种以上的混合物，经在还原气氛或真空状态高温热处理后得到的粉末、粒状、片装或块状的光学镀膜材料。其特点是一类烧结混合物，组成为RxTiyOz，其中R包括锶(Sr)、镧(La)、镨(Pu)、铈(Ce)、锆(Zr)、铪(Hf)、钽(Ta)以及它们的混合物，x＝0.01-100，y＝0.01-100，z＝0.01-100，x，y，z是混合物的非化学计量单位(分子个数比)。
2. 权利要求l中所述化学合成方法包括碱式沉淀法、草酸沉淀法以及水热法等液相合成 钛酸盐的方法。其化学原料采用高纯的R的可溶性盐和钛液，在碱或酸的作用下生成沉淀，热 处理后得到上述钛酸盐类镀膜材料。
3. 权利要求l中所述还原气氛指氢气或氨气等还原气体，真空度为1(T2-10—5帕，热处理 温度从1300-1900t:,热处理吋间为2-5小吋。
4. 权利要求l中所述镀膜材料，其折射率在500nm处为1.8-2.5之间。材料形状为粉状、 粒状、片装或块状，颜色为白色、黑色或灰色。
全文摘要
一种用于玻璃、塑料和晶体光学镀膜的钛酸盐类材料，目前主要使用物理混合，使其存在混合的不均匀性，影响了薄膜的质量。本发明采用化学的合成方式，在溶液中制得该类钛酸盐，经在还原气氛或真空气氛中热处理后，得到粒状、片装或块状的光学镀膜材料。材料达到了分子、原子级的混合，均匀性良好，薄膜质量优异。
文档编号C03C17/00GK101231348SQ200710006018
公开日2008年7月30日 申请日期2007年1月24日 优先权日2007年1月24日
发明者王德强 申请人:王德强