专利名称：一种具有高导电性能ito膜的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种膜的制备方法，特别涉及一种具有高导电性能IT0膜的制备 方法。
背景技术：
掺锡氧化铟(Indium Tin Oxide称ITO)透明导电薄膜，作为一种n型简 并半导体，以其良好的导电性能、较高的可见光范围内的透光率、与基体较好 的结合能力和良好的化学稳定性，愈来愈受到关注，已在很多领域包括平面显 示(液晶显示器LCD、有机电致发光显示器OLED)、太阳能电池、传感器、功能 性玻璃等方面得到广泛应用。
目前，ITO膜的制备方法很多，包括磁控溅射法、化学气象沉积法，喷雾热 解法、阴离子电镀法、真空蒸发法、离子束溅射法和溶胶-凝胶法等，与其中发 展最成熟的磁控溅射法相比，溶胶-凝胶法具有工艺设备简单、工艺条件容易控 制、生产成本较低和易于大面积产业化生产等突出优点，因此用溶胶-凝胶法制 备ITO膜己受到国内外的广泛关注。
作为一种透明导电薄膜材料，ITO膜导电性能的好坏直接决定了其应用价值 的高低，因此在较低的成本下制备出方阻更小、导电性更好的ITO膜对于溶胶-凝胶法制备ITO膜具有重大的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提出一种具有高导电性能ITO膜的制备方法。本发明在 普通溶胶-凝胶法制备ITO膜的基础上，增加了一道简单可行的工艺程序，即用 紫外光照射处理ITO膜，使膜方阻得到明显减小，提高了膜的导电性能，同时 膜的透光率基本保持不变。
为了实现上述目的，本发明采用了如下具体技术步骤
(1)将锡的无机盐前驱物溶于乙醇，将铟的无机盐前驱物溶于乙酰丙酮， 控制锡和铟的摩尔质量之比为1 : 10;将两种溶液混合后在60 65"C下搅拌回 流3小时，得到均一透明的淡黄色溶胶；
(2) 以石英玻璃为基体，对上述溶胶进行提拉镀膜，提拉速度为200mm/min; 再将溶胶膜在IO(TC下预热处理10分钟，之后在550。C下退火处理1小时，得 到1层的IT0膜；重复以上步骤，得到多层的ITO膜；
(3) 将前述多层的ITO膜置于紫外光源下经紫外光照射处理1 10分钟， 得到具有高导电性能的ITO膜。
作为一种改进，所述锡的无机盐前驱物为氯化锡，其化学式为SnCl4* 5H20。 作为一种改进，所述铟的无机盐前驱物为硝酸铟，其化学式为 In(N0)3' 4.5H20。
作为一种改进，所用的紫外光源为普通便携式紫外光源，照射功率为15 2000W。
本发明所具有的有益效果是
本发明通过简单可行的紫外光照射处理，使溶胶-凝胶法制备的IT0膜的方 阻减小了 20% 50%，但膜的透光率并没有减小，从而在不影响膜透光性能的前 提下提高了膜的导电性能，达到了以低成本获得高性能的目的。
图1是5层的IT0膜经紫外光照射处理5min前的AFM表面形貌图； 图2是5层的IT0膜经紫外光照射处理5min后的AFM表面形貌图； 图3是5层的IT0膜经紫外光照射处理5min前的AFM表面形貌图对应的截 面谱线轮廓图4是5层的IT0膜经紫外光照射处理5min后的AFM表面形貌图对应的截 面谱线轮廓图5是5层的IT0膜经紫外光照射处理10min前的AFM表面形貌图； 图6是5层的IT0膜经紫外光照射处理10min后的AFM表面形貌图； 图7是5层的IT0膜经紫外光照射处理10min前的AFM表面形貌图对应的 截面谱线轮廓图8是5层的IT0膜经紫外光照射处理10min后的AFM表面形貌图对应的 截面谱线轮廓图9是5层的IT0膜经紫外光照射处理4min前后的XRD谱图10是10层的IT0膜经紫外光照射处理4min前后的XRD谱图11是5层的IT0膜紫外光照射处理前及不同时间的XRD谱图12是10组ITO膜在不同紫外光照射处理时间下的方阻变化曲线图13是层数不同的ITO膜在紫外光照射处理4min下方阻的变化直方图14是层数不同的ITO膜在紫外光照射处理4min下透光率的变化曲线图;
图15是5层的IT0膜在不同时间照射处理下的透光率变化曲线图。
具体实施例方式
称取2.5gIn(N0)3* 4.5H20溶于10ml乙酰丙酮中，将溶于微量无水酒精的 SnCl4， 5H20与其混合(锡铟摩尔比例按1: 10)，在60-65。C搅拌回流3h，得 到ITO溶胶。然后以石英玻璃作为基体进行提拉，提拉速度为200mm/min，溶胶 膜先在IO(TC下预热处理10min，再放入马弗炉中500。C加热，lh后迅速拿出自 然冷却，重复以上流程(提拉-预热-退火)，得到多层的ITO膜。将所得ITO膜 放在UV2000W便携式紫外光源下进行紫外光的照射处理，不同试样的照射时间 从lmin到10min不等。
图1至图4是5层ITO膜的AFM表面形貌图和对应的截面谱线轮廓图，其 中图1、 3为照射处理前的，图2、 4为照射处理5min后的。两者比较可以看出， 经紫外光照射处理5min后，膜的表面的晶粒尺寸明显增大，且均方根(RMS) 表面粗糙度有所减小，由1. 342nm减小到0. 915nm。图5至图8是5层ITO膜的 AFM表面形貌图和对应的截面谱线轮廓图，其中图5、 7为照射处理前的，图6、 8为照射处理10min后的，同样经紫外光照射处理10min后，晶粒尺寸明显增大， 但均方根(RMS)表面粗糙度无明显变化。图9是5层的ITO膜经紫外光照射处理 4min前后的XRD谱图，从图中可以看出紫外光照射处理并没有改变膜的立方铁 锰矿的多晶结构，但却使衍射峰增强，大大提高了膜的结晶度。图10是10层 的ITO膜经紫外光照射处理4min前后的XRD谱图，同样紫外光照射处理没有改 变膜的晶体结构但提高了膜的结晶度。图11是5层的ITO膜紫外光照射处理前 及不同时间(2. 5min、 5min、 7. 5min、 10min)的XRD谱图，从图中可以得出不 同时间的紫外光照射处理均提高了膜的结晶度，但照射时间的不同对结晶度的 影响不大。图12是10组方阻不同的ITO膜在不同紫外光照射处理时间下的方 阻变化曲线图，从图中可以看出不同时间的紫外光照射处理都使膜的方阻有一 定的减小，但减小程度随照射时间的不同有一定变化，当时间为4min时，减小程度最大。图13是层数不同(4层-10层)的IT0膜在紫外光照射处理4min下 方阻的变化直方图，由图可知紫外光照射处理使层数不同ITO膜的方阻都有明 显的减小。图14是层数不同(2、 4、 8层)的ITO膜在紫外光照射处理4min下 透光率的变化曲线图，由图可知，紫外光的照射处理对ITO膜的透光率基本没 有影响。图15是5层的ITO膜在不同时间(2.5min、 5min、 7.5min)照射处理 后的透光率变化曲线图，紫外光照射时间的变化同样没有改变ITO膜的透光率。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然， 本发明不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从 本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范 围。
权利要求
1、一种具有高导电性能ITO膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤(1)将锡的无机盐前驱物溶于乙醇，将铟的无机盐前驱物溶于乙酰丙酮，控制锡和铟的摩尔质量之比为1∶10；将两种溶液混合后在60～65℃下搅拌回流3小时，得到均一透明的淡黄色溶胶；(2)以石英玻璃为基体，对上述溶胶进行提拉镀膜，提拉速度为200mm/min；再将溶胶膜在100℃下预热处理10分钟，之后在550℃下退火处理1小时，得到1层的ITO膜；重复以上步骤，得到多层的ITO膜；(3)将前述多层的ITO膜置于紫外光源下经紫外光照射处理1～10分钟，得到具有高导电性能的ITO膜。
2、 根据权利要求1所述具有高导电性能ITO膜的制备方法，其特征在于， 所述锡的无机盐前驱物为氯化锡，其化学式为SnCl4*5H20。
3、 根据权利要求1所述具有高导电性能IT0膜的制备方法，其特征在于， 所述铟的无机盐前驱物为硝酸铟，其化学式为In(N0)3'4.5H20。
4、 根据权利要求1所述具有高导电性能IT0膜的制备方法，其特征在于， 所用的紫外光源为普通便携式紫外光源，照射功率为15 2000W。
全文摘要
本发明涉及一种膜的制备方法，旨在提供一种具有高导电性能ITO膜的制备方法，包括以下步骤(1)将锡的无机盐前驱物溶于乙醇，将铟的无机盐前驱物溶于乙酰丙酮，控制锡和铟的摩尔质量之比为1∶10；将两种溶液混合后在60～65℃下搅拌回流3小时，得到均一透明的淡黄色溶胶；(2)以石英玻璃为基体，对上述溶胶进行提拉镀膜，提拉速度为200mm/min；再将溶胶膜在100℃下预热处理10分钟，之后在550℃下退火处理1小时，得到1层的ITO膜；重复以上步骤，得到多层的ITO膜；(3)将前述多层的ITO膜置于紫外光源下经紫外光照射处理1～10分钟，得到具有高导电性能的ITO膜。
文档编号C03C17/23GK101337773SQ200810063399
公开日2009年1月7日 申请日期2008年8月14日 优先权日2008年8月14日
发明者杰 刘, 斌 杨 申请人:浙江理工大学