专利名称：一种固相烧结碳化硅陶瓷的制备方法
技术领域：
本发明涉及以一种固相烧结碳化硅陶瓷的制备方法，属于碳化硅陶瓷领域。
背景技术：
碳化硅陶瓷以其优异的高温稳定性、耐磨性、高的热导率而广泛应用于工业生产 中。其中固相烧结的碳化硅陶瓷由于烧结助剂含量很低，晶界处不会残留较低熔点的物质， 其物理化学性能具有高温稳定性，因此固相烧结的碳化硅陶瓷具有特殊的应用价值。在大 多数的研究中，固相烧结碳化硅陶瓷以酚醛树脂作为粘结剂，同时酚醛树脂作为烧结助剂 碳的一部分来源，很少用到其他的粘结剂，但是酚醛树脂一般不为水溶液所溶，因此在各种 成型制备碳化硅陶瓷材料方法中有其不利的一面。本发明以聚乙二醇(PEG)为粘结剂，制 备出了不同密度和力学性能的碳化硅陶瓷。
发明内容
本发明的制备方法包括下述步骤如下(1)本发明的原料为SiC粉体，B4C粉体(占SiC粉体质量的0. 05-5wt% )和石墨 粉体(占SiC粉体质量的0. 5-10wt% )为烧结助剂，聚乙二醇(PEG)用作陶瓷成型中的粘 合剂(占SiC粉体质量的0. 01-20wt% )，其分子量为2000-8000。上述聚乙二醇优选水溶性水聚乙二醇。上述SiC粉体优选平均粒径为0. 05-2 ii m的(2)以水为溶剂，将原料粉体配成35_60wt%的浆料，用SiC球作为研磨球，混合全 部原料，全部原料SiC球=1 0.5 5，；然后将所得浆料烘干，粉碎后过筛。得到混合 均勻的粉体后，以20-100Mpa压力进行干压成型；最后在常压Ar气气氛下烧结，烧结温度为 1900-2300°C，保温时间为 30-240min。通过不同含量PEG和不同的保温时间，得到了不同密度和力学性能的碳化硅陶 瓷。图1-图2分别为碳化硅粉体和碳化硅烧结体的XRD曲线，从图可以看出碳化硅粉体主 要为a -SiC的6H晶型，经过2100°C的高温烧结后，有部分6H转化为4H晶型，4H相为高温
稳定相。图3-图4显示随着PEG含量的增加，碳化硅材料的密度和抗弯强度表现出先增大 后降低的趋势。图5-图8为不同PEG含量下碳化硅陶瓷经过腐蚀的表面光学照片，从中可以看出 碳化硅陶瓷的烧结过程中有大量棒状晶粒生成，但不同含量的碳化硅陶瓷的断裂韧性说明 棒状晶粒的产生并没有明显增加碳化硅陶瓷的韧性。在烧结过程中1950°C保温lh得到的碳化硅材料常温下的力学性能，随着PEG含量 的增加，碳化硅材料的密度和力学性能变化不大，但是与同含量的PEG含量的碳化硅材料 相比较，随着保温时间的延长，碳化硅晶粒尺寸增大，达到了 0. 1-0. 2mm(图9-图11)，这说 明在较低温度下，碳化硅陶瓷晶界的扩散速率还是较大，材料的力学性能与在烧结过程中1950°C保温15min得到的碳化硅材料的力学性能相比减小较大。综上所述，本发明以水溶性PEG为粘结剂是可以制备出力学性能较好的固相烧结 碳化硅陶瓷，其为以水为分散介质的成型方法提供了实验基础。
图1为碳化硅粉体的XRD曲线。图2为碳化硅烧结体的XRD曲线。图3为不同PEG含量下碳化硅陶瓷密度。图4为不同PEG含量下碳化硅陶瓷弯曲强度。图5-图8为不同PEG含量下碳化硅陶瓷表面光学照片，PEG含量分别为0、3%、 5%、10%。(1950°C-15min)图9-图11为不同PEG含量下碳化硅陶瓷表面光学照片，PEG含量分别为3 %、5 %、 10%。(1950°C-60min)
具体实施例方式下面通过具体实施例进一步说明本发明的特点，但本发明决非局限于实施例。实施例1SiC、烧结助剂 B4C(0. 2wt% )与石墨(4wt% )共 100g，PEG 为 3g(粉体的 3wt% )， 水为溶剂，PEG溶于去离子水后，将粉体配成固含量为45衬％的浆料，以SiC球200g为球磨 介质，混合24h，然后在恒温箱中80°C烘干为止。然后研磨粉碎，再经过100目的筛子过筛 后，得到的粉体在平板硫化机上60Mpa压力成型。在常压Ar气气氛下烧结，烧结温度为2100°C，保温时间为lh，其中在1950°C时保 温15min，得到的碳化硅陶瓷密度为3. 04gcnT3，抗弯强度为453. 9Mpa。实施例2SiC、烧结助剂 B4C(0. 2wt% )与石墨(4wt% )共 100g，PEG 为 5g(粉体的 5wt% )， 水为溶剂，PEG和粉体配成固含量为50wt%的浆料，以SiC球200g为球磨介质，混合24h， 然后在恒温箱中80°C烘干为止。然后研磨粉碎，再经过100目的筛子过筛后，得到的粉体在 平板硫化机上60Mpa压力成型。在常压Ar气气氛下烧结，烧结温度为2100°C，保温时间为lh，其中在1950°C时保 温60min，得到的碳化硅陶瓷密度为2. 78gcm_3，抗弯强度为273. 7Mpa。
权利要求
一种固相烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括下述步骤(1)选用SiC粉体，占SiC粉体质量0.05-5wt％的B4C，占SiC粉体质量0.5-10wt％的石墨为烧结助剂，占SiC粉体质量0.01-20wt％的聚乙二醇；(2)将原料粉体配成35-60wt％的浆料，用SiC球作为研磨球混合，全部原料∶SiC球＝1∶0.5～5，然后将所得浆料烘干，粉碎后过筛；(3)得到的粉体以20-100Mpa干压成型；在Ar气气氛下烧结。
2.按权利要求1所述的一种固相烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，聚乙二醇 的分子量为2000-8000。
3.按权利要求1或2所述的一种固相烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所选溶 剂为乙醇或水。
4.按权利要求3或所述的一种固相烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所选溶 剂为水。
5.按权利要求1或2所述的一种固相烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，聚乙二 醇的为水溶性水聚乙二醇。
6.按权利要求2所述的一种固相烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，SiC粉体的 平均粒径为0. 05-2 u m。
7.按权利要求2所述的一种固相烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，烧结温度 为 1900-2300°C，保温时间为 30-240min。
全文摘要
本发明涉及以一种固相烧结碳化硅陶瓷的制备方法，属于碳化硅陶瓷领域。本发明选用SiC粉体，B4C和石墨为烧结助剂，选用聚乙二醇；将原料粉体配成35-60wt％的浆料，用SiC球作为研磨球混合，然后将所得浆料烘干，粉碎后过筛；得到的粉体干压成型；在Ar气气氛下烧结。所制备的固相烧结碳化硅陶瓷的密度为2.75-3.10gcm-3，抗弯强度为250-500Mpa。
文档编号C04B35/622GK101851099SQ20091004884
公开日2010年10月6日 申请日期2009年4月3日 优先权日2009年4月3日
发明者刘学建, 陈健, 黄政仁 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所