专利名称：一种制备负热膨胀化合物Fe<sub>2</sub>Mo<sub>3</sub>O<sub>12</sub>的方法
技术领域：
本发明属于功能陶瓷材料技术领域，特指一种制备负热膨胀化合物Fe2M03Ch2 的方法，采用柠檬酸燃烧法直接合成负热膨胀(NTE)化合物Fe2Mo3012，可直 接得到结晶良好的产物，避免了通常合成工艺中的高温退火处理。
背景技术：
Fe2Mo30u属于Sc2W30i2结构类型负热膨胀(negative thermal expansion,简 称NTE)化合物材料，Sc2W3Ch2结构类型化合物的特点在于具有极大的相容性， 其化学式可以表示为A2M3012，由于A离子的晶体结构位置可以容纳离子半径 在67.5~107.5pm的A产直Ga^的+3价阳离子，而M可以是W或Mo元素，因
此通过改变MO离子的种类或形成不同的A2M30i2化合物的固溶体，从而得到热
膨胀系数为正、负、零的材料。此外，Fe2M030。表现出独特的铁电性能和催化 性能，具有极大的应用前景。
近年来，无中间分解或煅烧过程，利用燃烧工艺制备陶瓷粉引起了广泛的关 注。这种方法的特点是反应迅速，化学反应所需热量由自身提供，不需要外部热 源。目前，未见用柠檬酸燃烧法直接合成Fe2M030i2粉体的报道。
发明内容
本发明的目的在于利用柠檬酸燃烧法直接合成NTE化合物Fe2Mo3012。 一种柠檬酸燃烧法直接合成NTE化合物Fe2Mo3012制备方法，所用原料为 Fe(N03)3*9H20 (分析纯)、N6H24Mo7024-4H20 (化学纯)、HCl (分析纯)、H2S04 (分析纯)。 制备工艺为
(1) 将硝酸铁和钼酸铵按Fe3+ : Mo"摩尔比为2 : 3分别溶于去离子水中，将两 种溶液搅拌混合均匀，加入柠檬酸,拧檬酸和金属离子铁和钼的摩尔比为0.2-0.8:
1;
(2) 然后将加入柠檬酸的混合溶液充分加热蒸发，控制温度6(M0(TC，连续搅 拌直至形成透明的溶胶，然后将此溶胶进一步加热直至形成凝胶； (c)将该凝胶在电阻丝炉加热燃烧20-30min，得到所需材料。
步骤1中柠檬酸和金属离子(铁和钼)的摩尔比为0.3-0.7: 1为佳； 步骤2中温度控制60-80'C为佳。本发明的优点在于利用柠檬酸燃烧法直接合成NTE化合物Fe2Mo3012，此 法程序简单，易于操作。
图1 Fe2Mo3012粉体的XRD图
具体实施例方式
实施例l首先将硝酸铁和钼酸铵按摩尔比为Fe3+ : Mo"摩尔比为2 : 3分别溶于去离 子水中，在不断搅拌的条件下将两种溶液混合，加入柠檬酸，该柠檬酸和金属离 子(铁和钼)的摩尔比为0.3;然后将上述的混合溶液充分加热蒸发，控制温度60 °C，连续搅拌5h，形成透明的溶胶，然后将此溶胶进一步加热3h，形成凝胶； 将该凝胶在电炉加热燃烧20min，得到Fe2Mo3012化合物。实施例2首先将硝酸铁和钼酸铵按摩尔比为Fe3+ : M(^+摩尔比为2 : 3分别溶于去离 子水中，在不断搅拌的条件下将两种溶液混合，加入柠檬酸，柠檬酸和金属离子 (铁和钼)的摩尔比为0.7;然后将上述的混合溶液充分加热蒸发，控制温度80。C， 连续搅拌10h，形成透明的溶胶，然后将此溶胶进一步加热5h，形成凝胶；将该 凝胶在电炉加热燃烧30min，得到Fe2Mo3012化合物。
权利要求
1、一种制备负热膨胀化合物Fe2Mo3O12的方法，具体为(1)将硝酸铁和钼酸铵按Fe3+∶Mo6+摩尔比为2∶3分别溶于去离子水中，将两种溶液搅拌混合均匀，加入柠檬酸，柠檬酸和金属离子铁和钼的摩尔比为0.2-0.8∶1；(2)然后将加入柠檬酸的混合溶液充分加热蒸发，控制温度60-100℃，连续搅拌直至形成透明的溶胶，然后将此溶胶进一步加热直至形成凝胶；(c)将该凝胶在电阻丝炉加热燃烧20-30min，得到负热膨胀化合物Fe2Mo3O12。
2、 权利要求l所述的一种制备负热膨胀化合物Fe2M030u的方法，其特征在于 步骤1中柠檬酸和金属离子铁和钼的摩尔比为0.3-0.7: 1。
3、 权利要求l所述的一种制备负热膨胀化合物Fe2M03Ch2的方法，其特征在于步骤2中温度控制在60-8(TC。
全文摘要
一种制备负热膨胀化合物Fe<sub>2</sub>Mo<sub>3</sub>O<sub>12</sub>的方法，属于功能陶瓷材料技术领域，具体为将硝酸铁和钼酸铵按Fe<sup>3+</sup>∶Mo<sup>6+</sup>摩尔比为2∶3分别溶于去离子水中，将两种溶液搅拌混合均匀，加入柠檬酸，柠檬酸和金属离子铁和钼的摩尔比为0.2-0.8∶1；然后将加入柠檬酸的混合溶液充分加热蒸发，控制温度60-100℃，连续搅拌直至形成透明的溶胶，然后将此溶胶进一步加热直至形成凝胶；将该凝胶在电阻丝炉加热燃烧20-30min，得到负热膨胀化合物Fe<sub>2</sub>Mo<sub>3</sub>O<sub>12</sub>。本发明的优点在于利用柠檬酸燃烧法直接合成NTE化合物Fe<sub>2</sub>Mo<sub>3</sub>O<sub>12</sub>，程序简单，易于操作。
文档编号C04B35/622GK101665361SQ200910184139
公开日2010年3月10日 申请日期2009年8月25日 优先权日2009年8月25日
发明者刘芹芹, 孙秀娟, 徐桂芳, 娟 杨, 程晓农 申请人:江苏大学