专利名称：一种硬磁铁氧体预烧料的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种硬磁铁氧体预烧料的合成方法。属磁性材料制备的新技术领域。
背景技术：
铁氧体是一种具有铁磁性的金属氧化物，生产工艺生产永磁铁氧体的原料主要是 粉末状铁的氧化物(Fe203等)、M0(M:Ba，Sr等)或对加热能很容易形成氧化物的M盐类物 质。将粉末状原料混合，在氧化气氛中预烧，使其发生固相反应，生成MO *6Fe203磁性相，这 就是铁氧体磁体生产所用的材料，称为预烧料。 铁氧体预烧料作为永磁铁氧体生产的原料，预烧料粉碎后，经干法或湿法加压成 型，而后进行二次烧结，最后在磨床上进行精加工后才能获得铁氧体磁体。因此预烧料性能 的高低对铁氧体的制备有重要的影响。预烧料通常是采用Fe203、 SrC03以及其他的添加剂 (Ca0、Al203、Nd203、La203、CO203等)经过高温焙烧合成的，预烧温度、保温时间以及添加剂的 含量等合成条件对预烧料的结构及性能有很大的影响。 永磁铁氧体的制备方法大体分为固相反应法和化学合成法。铁氧体化学合成方法 有共沉淀法，非晶晶化法，自蔓延高温合成法，水热合成法，机械合金化法和溶胶_凝胶法 等。但是实际工业生产中应用最多的还是固相反应法，可以较低的成本获得高性能的预烧 料。 目前，预烧料通常回转窑进行预烧过程，完成铁氧体化的固相反应，反应过程不仅 温度可高达130(TC左右，反应时间也长达4个小时左右，再加上反应过程中回转窑窑体散 热较大，使得反应过程能耗高。 本发明通过引入微波加热的方式，使粉体合成过程中利用粉体与微波的相互作 用，粉体自身快速发热，提高粉体的合成效率，降低了成本，同时由于微波施加与除去速度 快，进而有利于控制加热持续时间的长短，从而可以有效控制合成粉末的晶粒尺寸。
发明内容
本发明的目的在于提出一种硬磁铁氧体预烧料合成方法。与传统预烧料合成方法 相比，该方法预烧合成时间短，合成能耗低，预烧料晶粒细小均一，成型性好，磁性能稳定， 可用于湿压成型、干压成型制备烧结体。
本发明的技术方案 —种硬磁铁氧体预烧料合成方法，其合成过程包括下列步骤
(1)、原料的配比计算 将铁氧体阳离子的氧化物、碳酸盐以及添加剂按铁氧体阳离子的氧化物碳酸 盐添加剂的摩尔比为5.6 6 : i : o.005 o.05进行配料； 其中铁的氧化物为Fe203 ; 其中碳酸盐为Pb(C03)2、Fe(C03)2或Sr(C03)2 ; 其中添加剂为CaO、 A1203、 Nd203、 La203或Co203中的一种或几种；
(2)、原料的混合 将步骤(i)所得的原料按水原料总重量球磨用球按质量比i : i.5
2. 5 : 1. 5 3装入球磨罐混料，球磨转速150 250r/min，球磨1 4h，得球磨浆料；
(3)、干燥去水 将步骤(2)所得的球磨浆料静置沉淀倒去水分或电热烘箱干燥12 24h ;
(4)、物料处理 将经步骤(3)干燥后的物料压成块或磨成粉末，装入耐140(TC以上的容器或放置 在耐火板上； 其中的干压成型制备成块的物料也可采用湿压成型；
(5)、微波煅烧 将步骤(4)的成块或磨成粉末的物料放入微波炉，采用频率为300 3000MHz的 微波物理场加热，以20 80°C /min的加热升温速度升温到1150 1350°C ，然后保温30 180min，可得到粒径约为0. 2 2 ii m的硬磁铁氧体预烧料粗体；
(6)、预烧料球磨粉碎 将步骤(5)所得的硬磁铁氧体预烧料粗体冷却后，取出二次球磨，控制球磨转速 150 250r/min，球磨5 10h，即得本发明的粒径约为0. 2 2 y m的硬磁铁氧体预烧料。
本发明的有益效果 本发明的一种硬磁铁氧体预烧料合成方法，相对于现有的铁氧体预烧料制备方 法，该方法具有合成时间短、合成能耗低、合成粉末晶粒分布均匀、性能稳定等特点，合成的 粉末成型性好，适于批量化生产。本发明的一种硬磁铁氧体预烧料合成方法，也可用于软磁 铁氧体和其它陶瓷预烧料粉体的合成。
图1 、铁氧体预烧料的XRD图谱
图2、铁氧体预烧料的SEM图谱
图3、铁氧体预烧料的磁滞回线
具体实施例方式
下面通过实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1 以锶铁氧体预烧料为例， 一种硬磁铁氧体预烧料的合成方法。
(1)、按5. 8 : 1 : 0. 01摩尔比计算？6203、51^03和配203的配比，然后称量；
(2)、将称量好的物料以水、料、球质量比1 : 2 : 2装入球磨罐混料，球磨转速 200r/min，球磨2h ; (3)、将球磨浆料静置沉淀倒去水分电热烘箱干燥20h ;
(4)、干燥后的物料放入氧化铝坩埚； (5)、将装有物料的氧化铝坩埚放入微波炉，采用频率为2450MHz的微波物理场加 热，以50°C /min的加热升温速度升温到1215°C ，然后保温60min，可得到粒径约为0. 8 y m 的 相铁氧体预烧料；
(6)、合成的预烧料冷却后，取出二次球磨，控制球磨转速220r/min，球磨5h，即得 本发明的粒径约为0. 8 i！ m的硬磁铁氧体预烧料。 利用XRD对样品进行结构测试，见附图1，其衍射峰对应的物相为SrFe12019 ;
利用SEM等对样品进行形貌测试，见附图2，晶粒均匀，平均粒径约0. 8 ii m ;
利用VSM等对样品进行性能测试，见附图3，其饱和磁化强度为40emu/g。
实施例2 以钡铁氧体预烧料为例， 一种硬磁铁氧体预烧料的合成方法。
(1)、按5. 6 : 1 : 0. 02摩尔比计算Fe203、BaC03和La203的配比，然后称量；
(2)、将称量好的物料以水、料、球质量比1 : 2 : 2装入球磨罐混料，球磨转速 200r/min，球磨2h ; (3)、将球磨浆料静置沉淀倒去水分电热烘箱干燥20h ;
(4)、干燥后的物料放入氧化铝坩埚； (5)、将装有物料的氧化铝坩埚放入微波炉，采用频率为3000MHz的微波物理场加 热，以70°C /min的加热升温速度升温到1150°C ，然后保温80min，可得到粒径约为0. 9 y m 的单相铁氧体预烧料； (6)、合成的预烧料冷却后，取出二次球磨，控制球磨转速200r/min，球磨5h，即得 本发明的粒径约为0. 9 ii m的硬磁铁氧体预烧料。
实施例3 以铅铁氧体预烧料为例， 一种硬磁铁氧体预烧料的合成方法。
(1)、按1 : 5.8 : 0. 025摩尔比计算Fe203、PbC03和CaO的配比，然后称量；
(2)、将称量好的物料以水、料、球质量比1 : 2 : 2装入球磨罐混料，球磨转速 200r/min，球磨2h ; (3)、将球磨浆料静置沉淀倒去水分电热烘箱干燥2h ;
(4)、干燥后的物料放入氧化铝坩埚； (5)、将装有物料的氧化铝坩埚放入微波炉，采用频率为300MHz的微波物理场 加热，以30°C /min的加热升温速度升温到到1300°C，然后保温60min，可得到粒径约为 1.5ym的单相铁氧体预烧料； (6)、合成的预烧料冷却后，取出二次球磨，控制球磨转速180r/min，球磨8h，即得 本发明的粒径约为1. 5 ii m的硬磁铁氧体预烧料。
权利要求
一种硬磁铁氧体预烧料合成方法，其特征在于其合成过程包括下列步骤(1)、原料的配比计算将铁氧体阳离子的氧化物、碳酸盐以及添加剂按铁氧体阳离子的氧化物∶碳酸盐∶添加剂的质量比为5.6～6∶1∶0.005～0.05进行配料；其中铁氧体阳离子的氧化物为Fe2O3；其中碳酸盐为SrCO3、BaCO3或PbCO3；其中添加剂为CaO、Al2O3、Nd2O3、La2O3或Co2O3中的一种或几种；(2)、原料的混合原料按水∶原料总重量∶球磨用球按质量比1∶1.5～2.5∶1.5～3装入球磨罐混料，球磨转速150～250r/min，球磨1～4h，得球磨浆料；(3)、干燥去水将步骤(2)所得的球磨浆料静置沉淀倒去水分或电热烘箱干燥12～24h；(4)、物料处理将经步骤(3)干燥后的物料压成块或磨成粉末，装入耐1400℃以上的容器或放置在耐火板上；(5)、微波煅烧将步骤(4)的成块或磨成粉末的物料放入微波炉，采用频率为300～3000MHz的微波物理场加热，以20～80℃/min的加热升温速度升温到1150～1350℃，然后保温30～180min，可得到硬磁铁氧体预烧料粗体；(6)、预烧料球磨粉碎将步骤(5)所得的硬磁铁氧体预烧料粗体冷却后，取出二次球磨，控制球磨转速150～250r/min，球磨5～10h，即得本发明的硬磁铁氧体预烧料。
2. 如权利要求l所述的一种硬磁铁氧体预烧料合成方法，其特征在于其合成步骤(4)物料处理中的物料压块采用干压成型或湿压成型制备。
3. 如权利要求1所述的一种硬磁铁氧体预烧料合成方法，其特征在于所得的硬磁铁氧体预烧料粒径约为0. 2 2 ii m。
全文摘要
本发明公开了一种硬磁铁氧体预烧料的合成方法。以铁氧体阳离子的氧化物或碳酸盐以及其他的添加剂CaO、Al2O3等中的一种或几种为原料，经过球磨混料、烘干后，采用频率为300～3000MHz的微波物理场加热，以20～80℃/min的加热升温速度升温到1150～1350℃，然后保温30～180min，可得到粒径约为0.2～2μm的单相铁氧体预烧料。与传统预烧料合成方法相比，该方法预烧时间短、能耗低，预烧料晶粒细小均一，成型性好，磁性能稳定，可用于湿压成型、干压成型制备烧结体。
文档编号C04B35/26GK101712556SQ20091019778
公开日2010年5月26日 申请日期2009年10月28日 优先权日2009年10月28日
发明者刘慧敏, 徐家跃, 房永征, 王占勇, 蒋涵涵, 郑玉丽, 金鸣林, 钟柳明, 钱蕙春 申请人:上海应用技术学院