专利名称：一种制造高致密石英陶瓷坩埚的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及制造多晶硅的坩埚的技术领域，具体为一种制造高致密石英陶瓷坩埚的工艺。
背景技术：
现有的多晶硅是采用将多种物质混合入坩埚内，然后将坩埚及其内部的多种物质一起放入炉膛内进行烧结，获得多晶硅硅锭，将坩埚丢弃。现有的坩埚的制造工艺都是将石英溶化后，直接放置于模具内，然后烧制成型，但是因为在石英融化的过程需要1750°C 1800°C，石英由结晶态变成液态，体积膨胀，然后再注入石膏模具后，相同体积的液态石英填充满石膏模具的空腔，液态石英在结晶过程中，体积收缩，使得坩埚的气孔增大、出现很多开口气孔，进而导致坩埚的致密性、防渗性差。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种制造高致密石英陶瓷坩埚的工艺，其使得制造坩埚的致密性、防渗性好。一种制造高致密石英陶瓷坩埚的工艺，其技术方案是这样的 其特征在于
(a)、制备浇注浆料将石英玻璃加水磨细制浆，然后加入石英干粉、硅溶胶，混合后搅拌形成浇注浆料，其中石英玻璃石英干粉的质量分数比为(559Γ50%) :(459Γ50%)，浇注浆料的含水质量为8% 12% ；
(b)、浇注脱模坯体将制备好的浇注浆料浇注于石膏模具的腔体内，待浇注浆料填充满模具的腔体后，静置，4、小时后脱模，形成脱模坯体；
(c)、烘干将脱模坯体放入烘干炉，IOO0C 150°C温度下6小时 10小时烘干；
(d)、烧制将烘干的脱模坯体放入窑炉中烧制，温度1100°C 1200°C，时间16小时 ^24小时；
(e)清洗用水将坩埚坯体清洗，之后烘干；
(f)、浸涂将烘干好的坩埚坯体放入到质量浓度40%飞0%的硅酸乙酯溶液中浸涂至饱和，浸泡12 M小时，然后在100°C 120°C的温度下烘干，放入窑炉中烧制，温度 IlOO0C 1200°C，时间16小时 24小时；
(g)、检验检测浸涂步骤后的坩埚的气孔率，气孔率>12%时，重复清洗、浸涂步骤，气孔率< 1 时，检验合格；
(h)、打磨、检测打磨掉不平整的毛边，检测内部是否有裂纹。其进一步特征在于所述制备浇注浆料的步骤中，将石英玻璃加入水，其中水的质量分数为189Γ25%，在球磨机70°C 80°C的环境中磨8小时 12小时，使得石英玻璃形成小颗粒，之后加入中、大颗粒混合的石英干粉和硅溶胶进行搅拌，最终形成浇注浆料，其中硅溶胶的质量占总质量的0. 19Γ0. 3% ；所述小颗粒粒径< 0. 5mm，所述中、大颗粒粒径为0. 5 mm Imm ； 所述浸涂步骤中，浸涂之后的坩埚坯体滴干多余的溶液后，送入烘房干燥，经检验干燥后的坩埚坯体吸水率< 4%时放入窑炉中烧制，坩埚坯体吸水率> 4%时重复浸涂过程。采用本发明的工艺后，其制作好的坩埚坯体经过浸涂质量浓度40%飞0%的硅酸乙酯溶液后，其原本的气孔、特别是开口气口得到填补，从而使得其致密性、防渗性好。
具体实施例方式具体实施例一
(a)、制备浇注浆料将石英玻璃加水磨细制浆，其中水的质量分数为18%，在球磨机 70°C的环境中磨12小时，使得石英玻璃形成小颗粒，然后加入中、大颗粒的石英干粉，小颗粒粒径< 0.5mm，中、大颗粒粒径为0.5 mm lmm，其中石英玻璃石英干粉的质量分数比为 55% 45%,再加入占总质量0. 1%的硅溶胶，混合后搅拌形成浇注浆料，混合后浇注浆料的含水质量为10. 7% ；
(b)、浇注脱模坯体将制备好的浇注浆料浇注于石膏模具的腔体内，待浇注浆料填充满模具的腔体后，静置，4小时后脱模，形成脱模坯体；
(c)、烘干将脱模坯体放入烘干炉，100°C温度下10小时烘干；
(d)、烧制将烘干的脱模坯体放入窑炉中烧制，温度1100°C，时间M小时；
(e)清洗用水将坩埚坯体清洗，之后烘干；
(f)、浸涂将烘干好的坩埚坯体放入到质量浓度40%的硅酸乙酯溶液中浸涂至饱和， 浸泡12小时，浸涂之后的坩埚坯体滴干多余的溶液后，送入烘房干燥，在100°C的温度下烘干，经检验干燥后的坩埚坯体吸水率< 4%时放入窑炉中烧制，温度1100°C，时间24小时，坩埚坯体吸水率> 4%时重复浸涂过程；
(g)、检验检测浸涂步骤后的坩埚的气孔率，气孔率>1 时，重复清洗、浸涂步骤，气孔率< 1 时，检验合格；
(h)、打磨、检测打磨掉不平整的毛边，检测内部是否有裂纹。具体实施例二
(a)、制备浇注浆料将石英玻璃加水磨细制浆，其中水的质量分数为15%，在球磨机 75°C的环境中磨10小时，使得石英玻璃形成小颗粒，然后加入中、大颗粒的石英干粉，小颗粒粒径< 0.5mm，中、大颗粒粒径为0.5 mm lmm，其中石英玻璃石英干粉的质量分数比为 50% 50%,再加入占总质量0. 2%的硅溶胶，混合后搅拌形成浇注浆料，混合后浇注浆料的含水质量为8% ；
(b)、浇注脱模坯体将制备好的浇注浆料浇注于石膏模具的腔体内，待浇注浆料填充满模具的腔体后，静置，6小时后脱模，形成脱模坯体；
(c)、烘干将脱模坯体放入烘干炉，125°C温度下8小时烘干；
(d)、烧制将烘干的脱模坯体放入窑炉中烧制，温度1150°C，时间20小时；
(e)清洗用水将坩埚坯体清洗，之后烘干；
(f)、浸涂将烘干好的坩埚坯体放入到质量浓度50%的硅酸乙酯溶液中浸涂至饱和， 浸泡M小时，然后在110°C的温度下烘干，经检验干燥后的坩埚坯体吸水率< 4%时放入窑炉中烧制，温度1150°C，时间20小时，坩埚坯体吸水率彡4%时重复浸涂过程；(g)、检验检测浸涂步骤后的坩埚的气孔率，气孔率>12%时，重复清洗、浸涂步骤，气孔率< 1 时，检验合格；
(h)、打磨、检测打磨掉不平整的毛边，检测内部是否有裂纹。
具体实施例三
(a)、制备浇注浆料将石英玻璃加水磨细制浆，其中水的质量分数为22%，在球磨机 80°C的环境中磨8小时，使得石英玻璃形成小颗粒，然后加入中、大颗粒的石英干粉，小颗粒粒径< 0.5mm，中、大颗粒粒径为0.5 mm lmm，其中石英玻璃石英干粉的质量分数比为 50% 50%,再加入占总质量0. 3%的硅溶胶，混合后搅拌形成浇注浆料，混合后浇注浆料的含水质量为12% ；
(b)、浇注脱模坯体将制备好的浇注浆料浇注于石膏模具的腔体内，待浇注浆料填充满模具的腔体后，静置，8小时后脱模，形成脱模坯体；
(c)、烘干将脱模坯体放入烘干炉，150°C温度下6小时烘干；
(d)、烧制将烘干的脱模坯体放入窑炉中烧制，温度1200°C，时间16小时；
(e)清洗用水将坩埚坯体清洗，之后烘干；
(f )、浸涂将烘干好的坩埚坯体放入到质量浓度60%的硅酸乙酯溶液中浸涂至饱和， 浸泡18小时，然后在120°C的温度下烘干，在100°C的温度下烘干，经检验干燥后的坩埚坯体吸水率< 4%时放入窑炉中烧制，温度1200°C，时间16小时，坩埚坯体吸水率彡4%时重复浸涂过程；
(g)、检验检测浸涂步骤后的坩埚的气孔率，气孔率>1 时，重复清洗、浸涂步骤，气孔率< 1 时，检验合格；
(h)、打磨、检测打磨掉不平整的毛边，检测内部是否有裂纹。
权利要求
1.一种制造高致密石英陶瓷坩埚的工艺，其特征在于(a)、制备浇注浆料将石英玻璃加水磨细制浆，然后加入石英干粉、硅溶胶，混合后搅拌形成浇注浆料，其中石英玻璃石英干粉的质量分数比为(559Γ50%) :(459Γ50%)，浇注浆料的含水质量为8% 12% ；(b)、浇注脱模坯体将制备好的浇注浆料浇注于石膏模具的腔体内，待浇注浆料填充满模具的腔体后，静置，4、小时后脱模，形成脱模坯体；(c)、烘干将脱模坯体放入烘干炉，IOO0C 150°C温度下6小时 10小时烘干；(d)、烧制将烘干的脱模坯体放入窑炉中烧制，温度1100°C 1200°C，时间16小时 ^24小时；(e)清洗用水将坩埚坯体清洗，之后烘干；(f)、浸涂将烘干好的坩埚坯体放入到质量浓度40%飞0%的硅酸乙酯溶液中浸涂至饱和，浸泡12 M小时，然后在100°C 120°C的温度下烘干，放入窑炉中烧制，温度 IlOO0C 1200°C，时间16小时 24小时；(g)、检验检测浸涂步骤后的坩埚的气孔率，气孔率>12%时，重复清洗、浸涂步骤，气孔率< 1 时，检验合格；(h)、打磨、检测打磨掉不平整的毛边，检测内部是否有裂纹。
2.根据权利要求1所述的一种制造高致密石英陶瓷坩埚的工艺，其特征在于所述制备浇注浆料的步骤中，将石英玻璃加入水，其中水的质量分数为189Γ25%，在球磨机 700C 80°C的环境中磨8小时 12小时，使得石英玻璃形成小颗粒，之后加入中、大颗粒混合的石英干粉和硅溶胶进行搅拌，最终形成浇注浆料，其中硅溶胶的质量占总质量的 0. 1% 0· 3%O
3.根据权利要求1或2所述的一种制造高致密石英陶瓷坩埚的工艺，其特征在于所述小颗粒粒径< 0. 5mm，所述中、大颗粒粒径为0. 5 mm 1mm。
4.根据权利要求1所述的一种制造高致密石英陶瓷坩埚的工艺，其特征在于所述浸涂步骤中，浸涂之后的坩埚坯体滴干多余的溶液后，送入烘房干燥，经检验干燥后的坩埚坯体吸水率< 4%时放入窑炉中烧制，坩埚坯体吸水率> 4%时重复浸涂过程。
全文摘要
本发明提供了一种制造高致密石英陶瓷坩埚的工艺，其使得制造坩埚的致密性、防渗性好。其特征在于(a)制备浇注浆料；(b)浇注脱模坯体；(c)烘干；(d)烧制；(e)清洗用水将坩埚坯体清洗，之后烘干；(f)浸涂将烘干好的坩埚坯体放入到质量浓度40%~60%的硅酸乙酯溶液中浸涂至饱和，浸泡12～24小时，然后在100℃~120℃的温度下烘干，放入窑炉中烧制，温度1100℃~1200℃，时间16小时~24小时；(g)检验检测浸涂步骤后的坩埚的气孔率，气孔率≥12%时，重复清洗、浸涂步骤，气孔率﹤12%时，检验合格。(h)打磨、检测打磨掉不平整的毛边，检测内部是否有裂纹。
文档编号C03B20/00GK102153272SQ201010597269
公开日2011年8月17日 申请日期2010年12月21日 优先权日2010年12月21日
发明者杨建良 申请人:弘元新材料无锡有限公司