专利名称：一种铝镁磷酸盐复合结合剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及铝镁磷酸盐复合结合剂的制备，特别是一种铝镁磷酸盐复合结合剂的制备方法。
背景技术：
磷酸铝结合剂具有粘接能力强、常温固化，耐高温等优异的性能，广泛的应用于耐火材料，铸造以及无机涂料领域。磷酸铝粘结剂在水溶液中有三种状态磷酸二氢铝，磷酸一氢铝与磷酸铝，后两者在水溶液中的溶解度较低，容易从水溶液中析出，所以磷酸铝粘结剂稳定性不足，常有结晶析出。镁的磷酸盐在水中比较稳定，在水中的溶解速率较低，且能形成均勻的磷酸镁胶凝材料。磷酸镁结合剂一般由氧化镁粉料，磷酸盐粉料，以及缓凝材料按一定比例配制而成。不过磷酸镁结合剂凝结速度很快，200C以上一般几分钟就会迅速凝结硬化，一般需要加入缓凝剂来进行控制。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种铝镁磷酸盐复合结合剂的制备方法。铝镁磷酸盐复合结合剂的制备方法的步骤如下
1)分别将含镁矿物与粘土矿物加水配制成矿浆，加入相当于矿物重量0.1 0. 2 %的分散剂，搅拌，水力旋流器除沙，分别得到含镁矿物精矿浆和粘土矿物精矿浆；
2)将含镁矿物精矿浆和粘土矿物精矿浆按[Mg] [A1]=0. 05 0. 2比例进行混合，得到混合物，其中，[Mg]为含镁矿物中镁的摩尔数，[Al]为粘土矿物中铝的摩尔数；
3)在混合物中加入质量百分比浓度为40 85%的磷酸，搅拌，控制温度为70 120 °C，反应时间为0.5 6 h，冷却，得铝镁磷酸盐复合结合剂基料，磷酸加入量为[Mg，Al] [P]= 0. 3 0. 7，其中，[Mg，Al]为含镁矿物中镁的摩尔数与粘土矿物中铝的摩尔数之和， [P]为磷酸水溶液中磷的摩尔数；
4)在铝镁磷酸盐复合结合剂基料中加入基料质量分数2% 10 %的固化剂，制得铝镁磷酸盐复合结合剂。所述的分散剂为六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、硅酸钠或聚丙烯酸钠。所述的含镁矿物为滑石、菱镁矿、镁橄榄石、蛇纹石、白云石或海泡石。所述的粘土矿物为高岭土、埃洛石、地开石、珍珠陶土、伊利石、蒙脱土、蛭石或水铝英石。所述的固化剂为氧化铜、氧化镁、 氧化铝、氧化锆或氧化锌。本发明的铝镁磷酸盐复合结合剂，磷酸镁与磷酸铝同时存在于凝胶体系中，一方面缓解了单一磷酸铝稳定性不好的问题，另一方面也缓解了单一磷酸镁盐快速凝结的问题，且制备方法工艺简单、操作条件温和；制备的产品具有较强粘结性和稳定性；可广泛地应用于道路及桥梁的快速修补、固化有害及放射性核废料、制造人造板材、冻土地区及深层油井的固化处理，建筑喷涂材料等行业。
具体实施例方式铝镁磷酸盐复合结合剂的制备方法的步骤如下
1)分别将含镁矿物与粘土矿物加水配制成矿浆，加入相当于矿物重量0.1 0. 2 %的分散剂，搅拌，水力旋流器除沙，分别得到含镁矿物精矿浆和粘土矿物精矿浆；
2)将含镁矿物精矿浆和粘土矿物精矿浆按[Mg] [A1]=0. 05 0. 2比例进行混合，得到混合物，其中，[Mg]为含镁矿物中镁的摩尔数，[Al]为粘土矿物中铝的摩尔数；
3)在混合物中加入质量百分比浓度为40 85%的磷酸，搅拌，控制温度为70 120 °C，反应时间为0.5 6 h，冷却，得铝镁磷酸盐复合结合剂基料，磷酸加入量为[Mg，Al] [P]= 0. 3 0. 7，其中，[Mg，Al]为含镁矿物中镁的摩尔数与粘土矿物中铝的摩尔数之和， [P]为磷酸水溶液中磷的摩尔数；
4)在铝镁磷酸盐复合结合剂基料中加入基料质量分数2% 10 %的固化剂，制得铝镁磷酸盐复合结合剂。所述的分散剂为六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、硅酸钠或聚丙烯酸钠。所述的含镁矿物为滑石、菱镁矿、镁橄榄石、蛇纹石、白云石或海泡石。所述的粘土矿物为高岭土、埃洛石、地开石、珍珠陶土、伊利石、蒙脱土、蛭石或水铝英石。所述的固化剂为氧化铜、氧化镁、 氧化铝、氧化锆或氧化锌。本发明结合以下实例作进一步的说明，但本发明的内容不仅限于实施例中所涉及的内容。实施例1:
1)分别将滑石与埃洛石加水配制成矿浆，加入相当于矿物重量0.2 %的六偏磷酸钠，搅拌，水力旋流器除沙，分别得到滑石精矿浆和埃洛石精矿浆；
2)将滑石精矿浆和埃洛石精矿浆按[Mg] [Al] =0.2比例进行混合，得到混合物，其中， [Mg]为滑石中镁的摩尔数，[Al]为埃洛石中铝的摩尔数；
3)在混合物中加入质量百分比浓度为85%的磷酸，搅拌，控制温度为120 °C，反应时间为6 h，冷却，得铝镁磷酸盐复合结合剂基料，磷酸加入量为[Mg，Al] :[P]= 0.7，其中，[Mg， Al]为滑石中镁的摩尔数与埃洛石中铝的摩尔数之和，[P]为磷酸水溶液中磷的摩尔数；
4)在铝镁磷酸盐复合结合剂基料中加入基料质量分数10%的氧化铜，制得铝镁磷酸盐复合结合剂。实施例2:
1)分别将菱镁矿与伊利石加水配制成矿浆，加入相当于矿物重量0.1%的六偏磷酸钠， 搅拌，水力旋流器除沙，分别得到菱镁矿精矿浆和伊利石精矿浆；
2)将菱镁矿精矿浆和粘土矿物精矿浆按[Mg]:[A1]=0. 05比例进行混合，得到混合物， 其中，[Mg]为菱镁矿中镁的摩尔数，[Al]为伊利石中铝的摩尔数；
3)在混合物中加入质量百分比浓度为40%的磷酸，搅拌，控制温度为70 °C，反应时间为0.5 h，冷却，得铝镁磷酸盐复合结合剂基料，磷酸加入量为[Mg，Al] :[P]= 0.3，其中， [Mg，Al]为菱镁矿中镁的摩尔数与伊利石中铝的摩尔数之和，[P]为磷酸水溶液中磷的摩尔数；4)在铝镁磷酸盐复合结合剂基料中加入基料质量分数2 %的氧化锌，制得铝镁磷酸盐复合结合剂。实施例3:
1)分别将白云石与蒙脱土加水配制成矿浆，加入相当于矿物重量0.2 %的硅酸钠，搅拌，水力旋流器除沙，分别得到白云石精矿浆和蒙脱土精矿浆；
2)将白云石精矿浆和蒙脱土精矿浆按[Mg]:[A1]=0. 1比例进行混合，得到混合物，其中，[Mg]为白云石中镁的摩尔数，[Al]为蒙脱土中铝的摩尔数；
3)在混合物中加入质量百分比浓度为65%的磷酸，搅拌，控制温度为90 °C，反应时间为3 h，冷却，得铝镁磷酸盐复合结合剂基料，磷酸加入量为[Mg，Al] :[P]= 0.4，其中，[Mg， Al]为白云石中镁的摩尔数与蒙脱土中铝的摩尔数之和，[P]为磷酸水溶液中磷的摩尔数；
4)在铝镁磷酸盐复合结合剂基料中加入基料质量分数3%的氧化锆，制得铝镁磷酸盐复合结合剂。
实施例4:
1)分别将海泡石与水铝英石加水配制成矿浆，加入相当于矿物重量0.1 %的六偏磷酸钠，搅拌，水力旋流器除沙，分别得到海泡石精矿浆和水铝英石精矿浆；
2)将海泡石精矿浆和水铝英石精矿浆按[Mg]:[A1]=0. 15比例进行混合，得到混合物， 其中，[Mg]为海泡石中镁的摩尔数，[Al]为水铝英石中铝的摩尔数；
3)在混合物中加入质量百分比浓度为70%的磷酸，搅拌，控制温度为95 °C，反应时间为4 h，冷却，得铝镁磷酸盐复合结合剂基料，磷酸加入量为[Mg，Al] :[P]= 0.5，其中，[Mg， Al]为海泡石中镁的摩尔数与水铝英石中铝的摩尔数之和，[P]为磷酸水溶液中磷的摩尔数；
4)在铝镁磷酸盐复合结合剂基料中加入基料质量分数5%的氧化镁，制得铝镁磷酸盐复合结合剂。性能测试将粘结剂室温，静置一段时间，观察稳定性；加入粘结剂质量分数40 % 的固化剂，在20mmX20mmX20mm的钢制模具中浇注成型，振动以排除微小气泡，室温养护至完全固化，测试其抗压强度；将固化后的样品在湿度为RH90 %的环境中放置Mh，取出测定其吸湿后的抗压强度，吸湿后的强度与原强度的比值来表示抗吸湿性的大小。表1 各实例制备得到粘结剂的性能测试结果
权利要求
1.一种铝镁磷酸盐复合结合剂的制备方法，其特征在于它的步骤如下1)分别将含镁矿物与粘土矿物加水配制成矿浆，加入相当于矿物重量0.1 0. 2 %的分散剂，搅拌，水力旋流器除沙，分别得到含镁矿物精矿浆和粘土矿物精矿浆；2)将含镁矿物精矿浆和粘土矿物精矿浆按[Mg] [A1]=0. 05 0. 2比例进行混合，得到混合物，其中，[Mg]为含镁矿物中镁的摩尔数，[Al]为粘土矿物中铝的摩尔数；3)在混合物中加入质量百分比浓度为40 85%的磷酸，搅拌，控制温度为70 120 °C，反应时间为0.5 6 h，冷却，得铝镁磷酸盐复合结合剂基料，磷酸加入量为[Mg，Al] [P]= 0. 3 0. 7，其中，[Mg，Al]为含镁矿物中镁的摩尔数与粘土矿物中铝的摩尔数之和， [P]为磷酸水溶液中磷的摩尔数；4)在铝镁磷酸盐复合结合剂基料中加入基料质量分数2% 10 %的固化剂，制得铝镁磷酸盐复合结合剂。
2.如权利要求1所述的一种铝镁磷酸盐复合结合剂的制备方法，其特征在于所述的分散剂为六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、硅酸钠或聚丙烯酸钠。
3.如权利要求1所述的一种铝镁磷酸盐复合结合剂的制备方法，其特征在于所述的含镁矿物为滑石、菱镁矿、镁橄榄石、蛇纹石、白云石或海泡石。
4.如权利要求1所述的一种铝镁磷酸盐复合结合剂的制备方法，其特征在于所述的粘土矿物为高岭土、埃洛石、地开石、珍珠陶土、伊利石、蒙脱土、蛭石或水铝英石。
5.如权利要求1所述的一种铝镁磷酸盐复合结合剂的制备方法，其特征在于所述的固化剂为氧化铜、氧化镁、氧化铝、氧化锆或氧化锌。
全文摘要
本发明公开了一种镁铝磷酸盐复合结合剂的制备方法。它的步骤如下1)分别将含镁矿物与粘土矿物加水配制成矿浆，加入相当于矿物重量0.1～0.2%的分散剂，搅拌，水力旋流器除沙，分别得到含镁矿物精矿浆和粘土矿物精矿浆；2)将含镁矿物精矿浆和粘土矿物精矿浆按[Mg][Al]=0.05～0.2比例进行混合，得到混合物；3)在混合物中加入质量百分比浓度为40～85%的磷酸，搅拌，控制温度为70～120oC，反应时间为0.5～6h，冷却，得铝镁磷酸盐复合结合剂基料；4)在铝镁磷酸盐复合结合剂基料中加入基料质量分数2%～10%的固化剂，制得铝镁磷酸盐复合结合剂。本发明工艺简单、操作条件温和；制备的产品具有较强的粘结力和稳定性能。
文档编号C04B9/04GK102432210SQ20111026166
公开日2012年5月2日 申请日期2011年9月6日 优先权日2011年9月6日
发明者刘舒婷, 叶瑛, 夏枚生, 张奥博, 李海晏, 陈雪刚, 黄元凤 申请人:浙江大学