专利名称：一种单晶炉导流筒的制作方法
技术领域：
一种单晶炉导流筒的制作方法
背景技术：
单晶炉在拉制单晶硅棒时，盛装多晶硅块的石英坩锅放入位于埚托之上的石墨坩埚托内，在氢或氮气保护气体中靠石墨加热器加热，将多晶硅材料熔化，当温度达到工艺要求时，引晶经导流筒插入熔融多晶硅液体中，使多晶硅按引晶的硅原子排列顺序结晶，凝固成单晶硅。目前单晶炉导流筒普遍采用高纯石墨和C/C复合材料制备而成，主要起高温气体的导流作用。即要求其良好的耐热性能、力学性能和抗氧化性能，又要具有一定的保温隔热性能和抗裂性能，以保持导流筒内单晶硅棒区与熔融的多晶硅的温差。由于石墨制品保温隔热性能差、抗震性能差、使用寿命短。此外，大尺寸导流筒成型困难、耗材较多、成本高、生产周期长。炭/炭复合材料导流筒是以网胎与网胎、或炭布在模具上针刺成型，这种成型方式存在缝口或接头，使用过程中，容易出现裂缝。裂缝会随着使用炉数增加逐渐增大，使用寿命一般在30炉次左右，寿命比较短。此外，单晶炉出炉温度是300°C，炉内实际温度仍在300°C以上，使得导流筒容易出现加大热胀冷缩，更容易出现裂缝；同时会发生氧化现象。
发明内容
针对上述现有技术成本太高、生产周期长，使用寿命短的不足，本发明的目的在于提供一种单晶炉导流筒制作方法。该方法以碳纤维短丝为基体材料制作的导流筒，其强度、抗裂、抗震、隔热和抗氧化性能优异，使用寿命得以延长；而且导热系数和密度均较低，安装和更换方便。为实现上述目的，本发明采用的技术方案是
一种单晶炉导流筒的制作方法，其步骤是
a.在模具表面涂刷脱模剂，脱模剂厚度为0.2^0. 5mm ；
b.将碳纤维短丝填入模具中，充满模腔；然后由浇铸口灌入粘接剂，待模具下端流口有粘接剂流出时开始施加50(Tl000Mpa压力；
c.固化处理，将加压后的模具转入烘箱内固化处理，快速升温至180°C，保温IOh后取出，自然降温至5(T60°C开始脱模，取出导流筒毛胚；
d.一次刷胶，在毛胚表面再均匀滚刷2-5kg粘接剂后，入烘箱固化处理，固化温区同
c ；
e.一次碳化，将毛胚置于氮气气氛下碳化处理，升温速率为3(T60°C /h，最高温度为600°C，然后停止加热，随炉降温至70°C以下出炉；
f.机加工，按照导流筒技术要求加工成型；
g.二次刷胶-固化处理，工艺同c、d，胶量控制在2kg以内；h.二次碳化，碳化处理温度为800°C，碳化前须先低温200°C预热，以防止由于快速升温引起导流筒热胀冷缩产生裂缝，然后再以50°C/h逐渐升温至800°C，停止加热，随炉降温至70°C以下出炉，整个过程均在氮气气氛下进行；
i.一次涂层处理，先将成型导流筒毛胚表面用200目砂纸打磨光滑、平整，然后进行涂层处理；涂层材料为800目石墨粉，400目碳纤维，环氧树脂，固化剂，甲醇；将涂层材料依序按照10:10:50:3:27的比例搅拌均匀，涂层要求均匀，厚度控制在0. 5mm以内，经固化(c)处理后进行下一道工序；
j.三次碳化，处理温度为80(Tl000°C，碳化工艺与二次碳化工艺相同；k.气相沉积处理，采用氩气保护，在化学气相沉积炉内处理60h，对材料表面微小孔隙进行填充；
I. 二次涂层，在原有涂层材料中加入800目SiC粉，按照3%的比例加入并搅拌均匀，涂层厚度不能超过0. 2mm ； m.高温处理，在真空炉中高温处理，真空度为20Pa，以100°C /h的速率升至1600°C，再以50°C /h的速率升至2200°C，降温阶段，当温度降至1000°C以下，导入氮气，降温至70°C
可出炉。上述的粘接剂至少为树脂、稀释剂和固化剂中的一种，树脂为100份，稀释剂50-400份，固化剂为2-15份。上述树脂为酚醛树脂或是呋喃树脂，稀释剂为工业乙醇、甲醇和丙酮，固化剂为苯磺酰氯、甲苯磺酰氯、六亚甲基四胺、对甲苯磺酸、硫酸乙酯和石油磺酸。本发明与现有技术相比具有以下优点
I.废物利用，利用价格低廉的碳纤维材料边角料，经短切、研磨制成f8mm短切炭纤维为基础材料。成本低廉、工艺简单、环保以及保温性能优良。2.采用工艺简单且生产周期短的模压成型方式制成导流筒胚体，由于是整体式成型，使用过程中不会出现裂缝或裂纹现象。3.这种导流筒继承碳纤维优异的化学物理性能，具有良好的抗拉强度、抗压强度和冲击韧性。抗拉强度为86Mpa，抗压强度为103Mpa ;冲击韧性为
4.导流筒表面经过抗氧化涂层和CVD处理，表面致密度很高，具有良好的抗氧化性能，循环使用次数达60炉次以上。5.这种导流筒热导系数低，有效降低炉内热损失；而且密度小，方便安装和移动。
图I为碳纤维导流筒实物图片。
具体实施例方式实施例I
一种单晶炉导流筒的制作方法，其特征在于包括以下步骤
I)在模具表面涂刷脱模剂，脱模剂为二硫化钥和润滑油脂中的一种或两种的组合。脱模剂厚度为0. 2 lmm。2)将15kg、长度为f8mm碳纤维短丝填入模具中，填入时适当捣实；然后按粘接剂为100份酚醛树脂，250份乙醇，10份苯磺酰氯比例混合均匀，由浇铸口灌入混合均匀的粘接剂，待模具下端流口有粘接剂流出时开始加压，压力为50(Tl000Mpa。3)固化处理，将加压后的模具转入烘箱内进行固化处理，快速升温至180°C，保温IOh后取出，自然降温至5(T60°C开始脱模，取出导流筒毛胚。5) 一次刷胶处理，在毛胚表面再滚刷2_5kg粘接剂后，入烘箱固化处理，固化温区同上。6) 一次碳化，将毛胚置于氮气气氛下碳化处理，升温速率为3(T60°C /h,碳化最高温度为600°C，然后停止加热，随炉降温至70°C以下出炉。7)机加工，按照导流筒技术要求加工成型。8) 二次刷胶-固化处理，工艺同上，胶量控制在2kg以内。
9) 二次碳化，碳化处理温度为800°C，碳化前须先低温200°C预热，后再以50°C /h逐渐升温至800°C，然后停止加热，随炉降温至70°C以下出炉，整个过程均在氮气气氛下进行。10) 一次涂层处理，先将成型毛胚表面用200目砂纸打磨光滑、平整，然后刷上涂层，涂层厚度控制在0. 5mm以内，经固化处理后进行下一道工序。11)三次碳化，处理温度为80(Tl000°C，碳化工艺与二次碳化工艺相同。12) 二次涂层,在原有涂料中适当加SiC、娃粉,涂层厚度不能超过0. 2mm。13)高温处理，在真空炉中高温处理，真空度为lOOPa，以100°C /h的速率升至1600°C，再以50°C /h的速率升至2200°C，降温阶段，当温度降至1000°C以下，导入氮气，降温至70°C可出炉。14)气相沉积处理,米用気气保护,处理60h。最终产品如图I所不。为了验证本发明的效果，与普通CFC复合材料导流筒进行比照
表I炭纤维复合材料导流筒与普通CFC复合材料导流筒比照表
~ 普通CFC复合材料导流筒j炭纤维复合材料导流筒~
■ __I_
\ 艺^
项称 _ __
使用寿命_30炉次_50炉次_
密度_I. 5g/cm3_0. 5g/cm3_
导热率20~~40(w/mk)0. 5~~0. 7 (w/mk)
成本以上I万元以下
节能(等径功率) 50kw~~55kw45kw~~48kw
从表I可以看出本发明是使用寿命、成本、节能(等径功率)，还是密度、导热率都要优于
普通CFC复合材料导流筒。实现废物回收二次利用；制备工艺简单、设备成本低廉的目的。
权利要求
1. 一种单晶炉导流筒的制作方法，其步骤是 a.在模具表面涂刷脱模剂，脱模剂厚度为O.2^1mm ； b.将f8mm碳纤维短丝填入模具中，填入时适当捣实；然后由浇铸ロ灌入粘接剂，待模具下端流ロ有粘接剂流出时开始施加50(Tl000Mpa压力，模压成型； c.固化处理，将加压后的模具转入烘箱内固化处理，快速升温至180°C，保温IOh后取出，自然降温至5(T60°C开始脱模，取出导流筒毛胚； d.一次刷胶，在毛胚表面再滚刷2-5kg粘接剂后，入烘箱固化处理，固化温区同c ； e.一次碳化，将毛胚置于氮气气氛下碳化处理，升温速率为3(T60°C /h，最高温度为600°C，然后停止加热，随炉降温至70°C以下出炉； f.机加工，按照导流筒图纸要求尺寸加工成型； g.二次刷胶-固化处理，エ艺同c、d，胶量控制在2kg以内； h.二次碳化，碳化处理温度为800°C，碳化前须先低温200°C预热，后再以50°C /h逐渐升温至800°C，然后停止加热，随炉降温至70°C以下出炉，整个过程均在氮气气氛下进行； i.一次涂层处理，先将成型毛胚表面用200目砂纸打磨光滑、平整，然后刷上涂层，涂层厚度控制在O. 5mm以内，经固化处理后进行下一道エ序； j.三次碳化，处理温度为80(Tl00(TC，碳化工艺与二次碳化工艺相同； k.气相沉积处理，采用氩气保护，处理60h ； 1.二次涂层，在原有涂料中加入适当SiC,涂层厚度不能超过O. 2mm ； m.高温处理，在真空炉中高温处理，真空度为lOOPa，以100°C /h的速率升至1600°C，再以50°C /h的速率升至2200°C，降温阶段，当温度降至1000°C以下，导入氮气，降温至70°C可出炉； η.气相沉积处理，采用氩气保护，处理60h。
2.根据权利要求I所述ー种单晶炉导流筒的制作方法，其特征在于上述的粘接剂至少为树脂、稀释剂和固化剂中的ー种，重量比为树脂100份，稀释剂50-400份，固化剂为2-15份。
3.根据权利要求2所述ー种单晶炉导流筒的制作方法，其特征在于树脂为酚醛树脂或是呋喃树脂，稀释剂为エ业こ醇、甲醇和丙酮，固化剂为苯磺酰氯、甲苯磺酰氯、六亚甲基四胺、对甲苯磺酸、硫酸こ酯和石油磺酸。
全文摘要
本发明提供了一种单晶炉导流筒的制作方法，其特征是将碳纤维短纤、炭纤维粉末和粘接树脂、固化剂按照一定的比例，注入导流筒胚体模具内加压、模压成型，再经固化、炭化、高温处理和机加工处理，然后对胚体进行一层涂层和CVD气相沉积处理，以增加导流筒自身强度、耐磨性能以及抗氧化性能，提高导流筒使用寿命。本发明制作导流筒的原料为碳纤维材料的边角料经短切、研磨而成，属于废物回收二次利用；其制备工艺简单、设备成本低廉，克服了传统的石墨导流筒以及C/C复合导流筒所需复杂设备的缺点。同时，较之石墨导流筒、C/C复合材料导流筒而言，导热系数低，热损失少，密度较低，容易安装和更换。
文档编号B28B1/52GK102672799SQ20121014795
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月14日 优先权日2012年5月14日
发明者薛向军, 郝学兴, 郝相忠, 陈超 申请人:甘肃郝氏炭纤维有限公司