一种低温烧结的多孔碳化硅陶瓷的制备方法
【专利摘要】本发明涉及低温烧结的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：1)将SiC粉末：SiC烧结助剂：无水乙醇：聚乙烯醇混合研磨，干燥，得到SiC多孔陶瓷烧制原料；2)采用挤出成型机制成多通道管状试件，再放入200℃马弗炉中预烧2h，随炉冷却，制得多通道管状SiC多孔陶瓷素胚；3)将步骤2)制得的多通道管状SiC多孔陶瓷素胚，放入管式炉中，在氮气气氛下，按6℃/min的速度升温至200℃，再按9℃/min的速度升温至1200—1300℃，并保温2h，完成后随炉冷却至室温，制得SiC多孔陶瓷。本发明的有益效果在于：具有高连通空隙率及高抗折强度，提升了其使用性能，并且可在较低的温度下烧结，节约了能源。
【专利说明】一种低温烧结的多孔碳化硅陶瓷的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料科学与工程领域，具体涉及一种低温烧结的多孔碳化硅陶瓷的制备方法。
【背景技术】
[0002]SiC多孔陶瓷是指一种经高温烧成，具有大量彼此连通气孔的陶瓷材料，在过滤材料、催化剂载体等方面应用广泛。相比于有机过滤材料，SiC多孔陶瓷作为过滤材料应用于污水处理、高温气体除尘等环保领域，具有化学稳定性好、耐高温、抗微生物侵蚀、机械强度高、可反向冲洗、膜孔不变形、分离效率高、抗污染能力强，操作简便，易清洗等诸多优势，将成为环保领域中膜分离技术的关键组成材料与发展趋势。
[0003]碳化硅是一种以共价键结合的非金属无机化合物人造材料，若采用碳和硅作为原材料制备碳化硅多孔陶瓷，由于C和Si的自扩散系数很小，在2100°C的高温下，C和Si的自扩散系数也仅为1.5X10_1(I和2.SXKT1CmVs,需在很高的温度下才能烧成。
[0004]直接以SiC作为原料制备SiC多孔陶瓷，则主要包括添加造孔剂法、发泡、溶胶-凝胶法、有机泡沫浸溃法等。发泡法主要适于制取闭气孔材料的制备，且对原料的要求高，工艺不易控制；溶胶-凝胶法生产率低，制品的形状受到限制；有机泡沫浸溃法制品的形状受限制，制品成分密度不易控制。而添加造孔剂法易成型复杂形状，方便大量连续生产，成为过滤用碳化硅多孔陶瓷的主要制备方法，但其性能与造孔剂及粘结剂的种类及用量密切相关，易导致制品气孔分布均匀性差，空隙率低，强度低。
【发明内容】
[0005]本发明旨在提供一种低温烧结的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，具有易成型、烧结温度低、开气孔率高、操作简便等特点。
[0006]本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是:一种低温烧结的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
[0007]I)将SiC粉末:SiC烧结助剂:无水乙醇:聚乙烯醇按质量比100:8~12:10:5混合研磨，再放入恒温干燥箱中干燥，得到SiC多孔陶瓷烧制原料；
[0008]2)将步骤I)制得的SiC多孔陶瓷烧制原料，采用挤出成型机制成多通道管状试件，再放入200°C马弗炉中预烧2h，随炉冷却，制得多通道管状SiC多孔陶瓷素胚；
[0009]3)将步骤2)制得的多通道管状SiC多孔陶瓷素胚，放入管式炉中，在氮气气氛下，按6°C /min的速度升温至200°C，再按9°C /min的速度升温至1200—13001:，并保温2h，完成后随炉冷却至室温，制得SiC多孔陶瓷。
[0010]按上述方案，5丨(:烧结助剂的制备方法是:将41203、21<)2、！13?04按摩尔比0.5~
0.8:0.5~0.8:2~4称料,加入无水乙醇混合研磨,制得SiC烧结助剂。
[0011] 按上述方案，所述的SiC粉末的平均粒度为10~60 μ m，纯度大于98% ;所述的Al2O3平均粒度30±5nm，纯度大于98%;所述的ZrO2的平均粒度5~10 μ m，纯度大于98%;所述的H3PO4质量百分比浓度大于85%。
[0012]本发明的SiC多孔陶瓷材料，连通空隙率> 40%，抗折强度> 30MPa，烧结温度≤1300℃。
[0013]本发明的有益效果在于:采用Al203、Zr02、H3P04作为烧结助剂，与SiC混合成型后，经高温烧结制得到多孔碳化硅陶瓷，其中Al203、Zr02、H3P04作为烧结助剂，随着温度的升高，H3PO4与Al203、Zr02反应生成具有优良粘结性和热稳定性的AlPO4和ZrPO4,加之磷酸中的自由水分及体系中的反应水分挥发，因而兼具造孔与粘结的作用，使多孔碳化硅陶瓷具有高连通空隙率及高抗折强度，提升了其使用性能，并且可在较低的温度下烧结，节约了能源。
【具体实施方式】
[0014]下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明，但是此说明不会构成对本发明的限制。实施例1:
[0015](I) SiC多孔陶瓷烧结原料的制备
[0016]a、将Al203、Zr02、H3P04按摩尔比0.5:0.5:2称料,加入无水乙醇混合研磨,制得SiC烧结助剂；
[0017]b、将SiC粉末:SiC烧结助剂:无水乙醇:聚乙烯醇按质量比100:8:10:5混合研磨，再放入恒温干燥箱中干燥，制得SiC多孔陶瓷烧制原料；
[0018](2) SiC多孔陶瓷素胚的成型
[0019]将步骤(1)制得的SiC多孔陶瓷烧制原料，采用挤出成型机制成多通道管状试件，再放入200°C马弗炉中预烧2h，随炉冷却，制得多通道管状SiC多孔陶瓷素胚，
[0020](3) SiC多孔陶瓷烧制
[0021]将步骤(2)制得的多通道管状SiC多孔陶瓷素胚，放入管式炉中，在氮气气氛下，按6°C /min的速度升温至200°C，再按9°C /min的速度升温至1280°C，并保温2h，完成后随炉冷却至室温，制得SiC多孔陶瓷，
[0022]步骤(1)中所述的SiC粉末的平均粒度为10 μ m,纯度99% ;所述的Al2O3平均粒度35nm，纯度大于98% ;所述的ZrO2的平均粒度5 μ m,纯度99% ;所述的H3PO4浓度90%，
[0023]经检测，本发明的SiC多孔陶瓷材料，连通空隙率为48.3%，抗折强度为32.9MPa，烧结温度≤1300°C。
[0024]实施例2:
[0025](I) SiC多孔陶瓷烧结原料的制备
[0026]a、将41203、2102、!^04按摩尔比0.8:0.8:4称料，加入无水乙醇混合研磨，制得SiC烧结助剂，
[0027]b、将SiC粉末:SiC烧结助剂:无水乙醇:聚乙烯醇按质量比100:9:10:5混合研磨，再放入恒温干燥箱中干燥，制得SiC多孔陶瓷烧制原料，
[0028](2) SiC多孔陶瓷素胚的成型
[0029]将步骤(1)制得的SiC多孔陶瓷烧制原料，采用挤出成型机制成多通道管状试件，再放入200°C马弗炉中预烧2h，随炉冷却，制得多通道管状SiC多孔陶瓷素胚，
[0030](3) SiC多孔陶瓷烧制
[0031]将步骤(2)制得的多通道管状SiC多孔陶瓷素胚，放入管式炉中，在氮气气氛下，按6°C /min的速度升温至200°C，再按9°C /min的速度升温至1290°C，并保温2h，完成后随炉冷却至室温，制得SiC多孔陶瓷，
[0032]步骤(1)中所述的SiC粉末的平均粒度为60 μ m,纯度99% ;所述的Al2O3平均粒度35nm，纯度99% ;所述的ZrO2的平均粒度10 μ m,纯度99% ;所述的H3PO4浓度92%，
[0033]经检测，本发明的SiC多孔陶瓷材料，连通空隙率为47.7%，抗折强度为36.1MPa,烧结温度≤1300°C。
[0034]实施例3:
[0035](I) SiC多孔陶瓷烧结原料的制备
[0036]a、将Al203、Zr02、H3P04按摩尔比0.7:0.6:3称料，加入无水乙醇混合研磨，制得SiC烧结助剂，
[0037]b、将SiC粉末:SiC烧结助剂:无水乙醇:聚乙烯醇按质量比100:10:10:5混合研磨，再放入恒温干燥箱中干燥，制得SiC多孔陶瓷烧制原料，
[0038](2) SiC多孔陶瓷素胚的成型
[0039]将步骤(1)制得的SiC多孔陶瓷烧制原料，采用挤出成型机制成多通道管状试件，再放入200°C马弗炉中预烧2h，随炉冷却，制得多通道管状SiC多孔陶瓷素胚， [0040](3) SiC多孔陶瓷烧制
[0041]将步骤(2)制得的多通道管状SiC多孔陶瓷素胚，放入管式炉中，在氮气气氛下，按6°C /min的速度升温至200°C，再按9°C /min的速度升温至1290°C，并保温2h，完成后随炉冷却至室温，制得SiC多孔陶瓷，
[0042]步骤(1)中所述的SiC粉末的平均粒度为35 μ m,纯度998%;所述的Al2O3平均粒度32nm，纯度99% ;所述的ZrO2的平均粒度7 μ m，纯度99% ;所述的H3PO4浓度91 %，
[0043]经检测，本发明的SiC多孔陶瓷材料，连通空隙率为45.2%，抗折强度为38.6MPa，烧结温度≤1300°C。
[0044]实施例4:
[0045](I) SiC多孔陶瓷烧结原料的制备
[0046]a、将Al203、Zr02、H3P04按摩尔比0.7:0.7:3称料，加入无水乙醇混合研磨，制得SiC烧结助剂，
[0047]b、将SiC粉末:SiC烧结助剂:无水乙醇:聚乙烯醇按质量比100:11:10:5混合研磨，再放入恒温干燥箱中干燥，制得SiC多孔陶瓷烧制原料，
[0048](2) SiC多孔陶瓷素胚的成型
[0049]将步骤(1)制得的SiC多孔陶瓷烧制原料，采用挤出成型机制成多通道管状试件，再放入200°C马弗炉中预烧2h，随炉冷却，制得多通道管状SiC多孔陶瓷素胚，
[0050](3) SiC多孔陶瓷烧制
[0051]将步骤(2)制得的多通道管状SiC多孔陶瓷素胚，放入管式炉中，在氮气气氛下，按6°C /min的速度升温至200°C，再按9°C /min的速度升温至1260°C，并保温2h，完成后随炉冷却至室温，制得SiC多孔陶瓷，
[0052]步骤(1)中所述的SiC粉末的平均粒度为40 μ m,纯度99% ;所述的Al2O3平均粒度32nm，纯度99% ;所述的ZrO2的平均粒度7 μ m，纯度99% ;所述的H3PO4浓度92%，
[0053]经检测，本发明的SiC多孔陶瓷材料，连通空隙率为43.5%，抗折强度为42.4MPa，烧结温度≤1300°C。
[0054]实施例5:
[0055](I) SiC多孔陶瓷烧结原料的制备
[0056]a、将Al203、Zr02、H3P04按摩尔比0.6:0.5:3称料，加入无水乙醇混合研磨，制得SiC烧结助剂，
[0057]b、将SiC粉末:SiC烧结助剂:无水乙醇:聚乙烯醇按质量比100:12:10:5混合研磨，再放入恒温干燥箱中干燥，制得SiC多孔陶瓷烧制原料，
[0058](2) SiC多孔陶瓷素胚的成型
[0059]将步骤(1)制得的SiC多孔陶瓷烧制原料，采用挤出成型机制成多通道管状试件，再放入200°C马弗炉中预烧2h，随炉冷却，制得多通道管状SiC多孔陶瓷素胚，
[0060](3) SiC多孔陶瓷烧制
[0061]将步骤(2)制得的多通道管状SiC多孔陶瓷素胚，放入管式炉中，在氮气气氛下，按6°C /min的速度升温至200°C，再按9°C /min的速度升温至1280°C，并保温2h，完成后随炉冷却至室温，制得SiC多孔陶瓷，
[0062]步骤(1)中所述的SiC粉末的平均粒度为45 μ m,纯度99% ;所述的Al2O3平均粒度32nm，纯度99 % ;所述的ZrO2的平均粒度7 μ m，纯度998 % ;所述的H3PO4浓度92 %，经检测，本发明的SiC多孔陶瓷材料，连通空隙率为41.7%，抗折强度为45.8MPa，烧结温度(1300。。。
【权利要求】
1.一种低温烧结的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 1)将SiC粉末:SiC烧结助剂:无水乙醇:聚乙烯醇按质量比100:8~12:10:5混合研磨，再放入恒温干燥箱中干燥，得到SiC多孔陶瓷烧制原料； 2)将步骤I)制得的SiC多孔陶瓷烧制原料，采用挤出成型机制成多通道管状试件，再放入200°C马弗炉中预烧2h，随炉冷却，制得多通道管状SiC多孔陶瓷素胚； 3)将步骤2)制得的多通道管状SiC多孔陶瓷素胚，放入管式炉中，在氮气气氛下，按60C /min的速度升温至200°C，再按9°C /min的速度升温至1200—1300°C，并保温2h，完成后随炉冷却至室温，制得SiC多孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述的低温烧结的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于SiC烧结助剂的制备方法是:将Al2O3' Zr02、H3PO4按摩尔比0.5~0.8:0.5~0.8:2~4称料，加入无水乙醇混合研磨，制得SiC烧结助剂。
3.根据权利要求1所述的低温烧结的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于所述的SiC粉末的平均粒度为10~60 μ m,纯度大于98%;所述的Al2O3平均粒度30±5nm，纯度大于98% ;所述的ZrO2的平均粒度5~10 μ m，纯度大于98% ;所述的H3PO4质量百分比浓度大于85% ο
【文档编号】C04B35/63GK104030721SQ201410299601
【公开日】2014年9月10日 申请日期:2014年6月27日 优先权日:2014年6月27日
【发明者】徐慢, 陈常连, 曹宏, 石和彬, 沈凡, 季家友, 王树林, 薛俊, 王亮, 赵静, 祝云 申请人:武汉工程大学