本发明涉及一种陶瓷旋转靶的制备技术，特别是一种ito旋转靶的冷等静压成型及制备方法。
背景技术：
在旋转式磁控溅射装置中，靶材的内侧设有固定磁块，可以一边旋转一边溅射，使得靶面被360°均匀刻蚀，因此，旋转靶的使用效率可以达到70%以上，是平面靶的2倍（20~30%）。而且，与传统的平面靶相比，旋转靶每单位面积可输入的功率变大，从而能够得到较高的成膜速度。
早期，ito旋转靶的制备方法主要有等离子喷涂法和热等静压法，这两种方法使用的设备昂贵，制备的ito旋转靶密度偏低，溅射时，容易产生开裂、异常放电和结瘤等现象。为了得到高致密度的ito旋转靶，目前主流的制备方法是：制粉，成型和烧结。素坯成型的方法通常有两种：注浆成型和冷等静压成型。注浆成型是将粉末制成料浆，再注入模具内使之成为素坯。使用这种方法较难获得高密度的素坯，不利于烧结。冷等静压成型是将粉末装入柔性模具，再置于冷等静压设备中，在高压下获得素坯。冷等静压成型采用的压力较高，一般为100~500mpa，因此得到的素坯密度相对于注浆成型来说更高，更容易得到高致密度的烧结体。
ito旋转靶素坯为中空薄壁结构，易在运输、加工过程中开裂，因而对粉料性能、成型工艺等因素要求较高。通常的ito粉体级配效果不好，松装密度较低，一般为1.65g/cm3以下，受其性能影响，经冷等静压成型的素坯仍然存在容易开裂的问题，因此，防止ito素坯在成型、运输、加工等过程中的开裂，是成型工艺需要解决的核心技术问题。
技术实现要素：
本发明的目的是为了有效解决ito素坯在成型、运输、加工等过程中的开裂问题，提供一种ito旋转靶的冷等静压成型及制备方法。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种ito旋转靶的冷等静压成型方法，先将ito粉装入模具中，在50—200mpa的压力下加压处理1—20分钟使其内部孔隙封闭，之后从模具中取出进行粉碎并过40—100目筛，形成松装密度为2.2—2.8g/cm3的ito实心粉料，然后再将ito实心粉料装入管状柔性模具中，经冷等静压制成ito管状素坯。
进一步的，所述ito粉为ito纳米粉、ito造粒粉或ito粉喷雾造粒过程中布袋除尘器收集的细粉。
进一步的，所述ito粉中氧化铟和氧化锡的质量比为in2o3:sno2=90—97:3—10。
进一步的，所述管状柔性模具的材质为聚氨酯、硅橡胶、pvc、氯丁橡胶中的任意一种。
进一步的，所述冷等静压的压力为150—400mpa。
一种ito旋转靶的制备方法，将按照上述方法制成的ito管状素坯放入氧气氛烧结炉中，通入氧气保持0.3—0.8mpa的压力，保温烧结制成ito旋转靶。
进一步的，所述的烧结温度为1500—1800℃，保温时间为20—60小时。
本发明的有益效果是：在ito粉装入模具冷等静压成型之前，先对ito粉加压处理以提高其密实度，之后粉碎得到的ito粉料均为实心颗粒，颗粒的级配效果好，松装密度大，可达到2.2~2.8g/cm3，能有效改善ito粉的充模性能。采用该粉体装入管状柔性模具，填充密实度高，且均匀性好，能够防止冷等静压过程中ito素坯的开裂。等静压后得到的素坯，密度高，相对密度可达到72%以上（相对于理论值），强度大，不易在运输、加工过程中开裂。该素坯在氧气氛烧结炉中进行烧结可以得到相对密度99%以上的ito旋转靶。
由于本发明预先对ito粉进行加压处理，对原料的适应性比较广，可采用ito纳米粉，ito造粒粉，或者是喷雾造粒过程中回收的废料，如旋风分离器或布袋除尘器中收集的较细的ito造粒粉。利用本发明的方法可以对这些废料进行有效的回收利用，减少料耗，降低生产成本。
具体实施方式
以下结合实施例具体说明本发明的实施方式。
本发明采用的冷等静压成型方法与以往方法相比，在将ito粉装入柔性模具冷等静压成型之前，先将ito粉装入模具中，在50—200mpa的压力下加压处理一定时间，使粉体颗粒相互聚集，内部孔隙受压封闭，以提高密实度，通常加压处理时间在1—20分钟之间。加压处理后将原料从模具中取出进行粉碎，粉碎过程中原料颗粒更容易从未封闭的孔隙部分分裂，因而粉碎得到的ito粉料均为实心颗粒。粉碎后过40—100目筛，形成松装密度为2.2—2.8g/cm3的ito粉料，然后再将ito粉料装入管状柔性模具中，在经冷等静压制成ito管状素坯。
所用ito粉可以是ito纳米粉，ito造粒粉，或者是喷雾造粒过程中，旋风分离器或布袋除尘器中收集的较细的ito造粒粉。其中，氧化铟和氧化锡的质量比为in2o3:sno2=90~97:3~10。加压处理可以使用液压机、冷等静压机等，对于液压机的情况，ito粉装入钢模中进行压制；对于冷等静压机的情况，ito粉装入柔性模具中进行压制。所用模具的形状和形态没有限制，可以是圆形、矩形、菱形、平板形、圆管形、方管形、圆柱形等。
冷等静压所用的管状柔性模具的材质为聚氨酯、硅橡胶、pvc、氯丁橡胶中的任意一种，冷等静压的压力为150—400mpa。
为进一步制备ito旋转靶，将按照上述方法制成的ito管状素坯放入氧气氛烧结炉中，通入纯度99.99%以上的氧气，保持0.3—0.8mpa的压力，升温至1500—1800℃，保温20—60小时烧结制成ito旋转靶，相对密度99%以上。得到的ito旋转靶进行外形加工，然后绑定于钛管外表面。
实施例1
一种ito旋转靶的冷等静压成型方法，步骤如下：
将ito造粒粉（in2o3:sno2=90:10）放入液压机的钢模（300×300mm）中，压力调至60mpa，进行加压处理2分钟。加压处理后粉碎，过60目网筛。得到的ito粉装入管状聚氨酯模具中，在180mpa的压力下进行冷等静压成型，得到相对密度69%的ito管状素坯。将素坯放入氧气氛烧结炉中，通入纯度为99.99%的氧气，保持压力为0.5mpa，升温至1600℃，保温40小时。
烧结的靶材，相对密度为99.55%。将得到的靶材加工成所需要的尺寸和精度，绑定于纯度为99.99%的钛管表面。
实施例2
一种ito旋转靶的冷等静压成型方法，步骤如下：
将ito纳米粉（in2o3:sno2=95:5）装入铝箔袋中，将袋口封好，放入等静压机中，在150mpa的压力下，进行加压处理6分钟，之后粉碎，过80目网筛。得到的ito粉装入管状硅胶模具中，在250mpa的压力下进行冷等静压成型，得到相对密度71%的ito管状素坯。将素坯放入氧气氛烧结炉中，通入纯度为99.99%的氧气，保持压力为0.6mpa，升温至1700℃，保温30小时。
烧结的靶材，相对密度为99.63%。将得到的靶材加工成所需要的尺寸和精度，绑定于纯度为99.99%的钛管表面。
实施例3
一种ito旋转靶的冷等静压成型方法，步骤如下：
将喷雾造粒过程中，旋风分离器或布袋除尘器中收集的较细的ito造粒粉（in2o3:sno2=97:3），装入柱状柔性模具，放入等静压机中，在180mpa的压力下，进行加压处理15分钟，之后取出粉碎，过60目网筛。得到的ito粉装入管状硅胶模具中，在250mpa的压力下进行冷等静压成型，得到相对密度74%的ito管状素坯。将素坯放入氧气氛烧结炉中，通入纯度为99.99%的氧气，保持压力为0.7mpa，升温至1800℃，保温20小时。
烧结的靶材，相对密度为99.72%。将得到的靶材加工成所需要的尺寸和精度，绑定于纯度为99.99%的钛管表面。
实施例4
一种ito旋转靶的冷等静压成型方法，步骤如下：
将ito造粒粉（in2o3:sno2=90:10）放入液压机的钢模（300×300mm）中，压力调至50mpa，进行加压处理1分钟。加压处理后粉碎，过100目网筛。得到的ito粉装入管状聚氨酯模具中，在250mpa的压力下进行冷等静压成型，得到相对密度68%的ito管状素坯。将素坯放入氧气氛烧结炉中，通入纯度为99.99%的氧气，保持压力为0.3mpa，升温至1500℃，保温60小时。
烧结的靶材，相对密度为99.58%。将得到的靶材加工成所需要的尺寸和精度，绑定于纯度为99.99%的钛管表面。
实施例5
一种ito旋转靶的冷等静压成型方法，步骤如下：
将ito纳米粉（in2o3:sno2=97:3）装入铝箔袋中，将袋口封好，放入等静压机中，在200mpa的压力下，进行加压处理20分钟，之后粉碎，过40目网筛。得到的ito粉装入管状硅胶模具中，在250mpa的压力下进行冷等静压成型，得到相对密度71%的ito管状素坯。将素坯放入氧气氛烧结炉中，通入纯度为99.99%的氧气，保持压力为0.8mpa，升温至1700℃，保温30小时。
烧结的靶材，相对密度为99.63%。将得到的靶材加工成所需要的尺寸和精度，绑定于纯度为99.99%的钛管表面。
实施例6
一种ito旋转靶的冷等静压成型方法，将ito粉（in2o3:sno2=90:10）装入管状聚氨酯模具中，放入在300mpa的压力下进行冷等静压成型，挑选在成型过程中或在成型后运输过程中开裂、变形的坯体，将其粉碎，过40目网筛。得到的ito粉装入管状聚氨酯模具中，在300mpa的压力下进行冷等静压成型，得到相对密度68%的ito管状素坯。将素坯放入氧气氛烧结炉中，通入纯度为99.99%的氧气，保持压力为0.7mpa，升温至1600℃，保温40小时。
烧结的靶材，相对密度为99.77%。将得到的靶材加工成所需要的尺寸和精度，绑定于纯度为99.99%的钛管表面。