属高分子材料领域，是涉及化学纤维的生产方法。确切地说是涉及一种采用干湿法纺丝制备间位芳纶长丝的方法。
背景技术：
化学纤维的纺丝可分为熔融纺丝和溶液纺丝，溶液纺丝又可分为湿法纺丝、干法纺丝和干湿法（干喷湿纺）。干法纺丝、湿法纺丝和干湿法纺丝都是采用成纤高聚物的浓溶液来形成纤维。干纺时，从喷丝头毛细孔中压出的纺丝液细流不是进入凝固浴，而是进入纺丝甬道中，通过甬道中热空气流的作用,使原液细流中的溶剂快速挥发,挥发出来的溶剂蒸汽被热空气流带走，原液在逐渐脱去溶剂的同时发生固化，并在卷绕张力的作用下伸长变细而形成初生纤维。湿纺时，从喷丝孔眼中压出的原液细流进入凝固浴，原液细流中的溶剂向凝固浴扩散，凝固剂向细流渗透，从而使原液细流达到临界浓度，在凝固浴中析出而形成纤维，湿纺中的扩散和凝固是物理化学过程。干湿法纺丝是将干法纺丝与湿法纺丝的特点结合起来的化学纤维纺丝方法，干湿法纺丝时，从喷丝头毛细孔中压出的纺丝液细流先进入空隙层，然后再进入凝固浴中，后续处理与湿纺纺丝类似。
间位芳纶学名为聚间苯二甲酰间苯二胺，国内也称芳纶1313，间位芳纶是当今高性能纤维中发展最快的品种之一，是一种综合性能优良的高科技纤维，在防护服装、蜂窝结构材料、电绝缘纸和高温过滤材料等方面有着广泛的用途，是航空航天、电子、通讯、环保、石油化工、海洋开发和特种服装等领域的重要基础材料，间位芳纶沉析纤维和短切纤维是制造芳纶绝缘纸和蜂窝纸的基础原材料。本发明所说的间位芳纶化学结构如下。
间位芳纶没有熔点，当温度超过一定程度时，直接碳化，导致间位芳纶无法通过熔融纺丝来制备；间位芳纶纤维的生产可以采用干法纺丝、湿法纺丝和干湿法纺丝。干法纺丝速度快、效率高，纤维无皮芯结构或很弱的皮芯结构，所得纤维机械性能好，但是干法纺丝技术难度大，控制要求高。湿纺纺丝技术难度相对较小，单头孔数多、产量大，但制得的纤维皮芯结构严重，纤维中孔洞多且孔洞尺寸大，机械性能相对较差。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种纺丝速度高于湿法纺丝、纤维力学性能优于湿法纺丝的间位芳纶长丝的生产方法。
为了克服上述技术问题，本发明提供了一种采用干湿法纺丝制备间位芳纶长丝的方法，其特征在于包括如下步骤。
（1）纺丝原液准备：聚合所得比浓对数粘度在1.8～2.3dl/g的间位芳纶树脂溶液，调整成树脂质量分数在16～21%、温度在60～120℃的间位芳纶树脂溶液，再经过滤和脱泡得到纺丝原液。
（2）喷丝及凝固：上步中纺丝原液经计量后从喷丝孔中垂直向下喷出，先进入距离为6.5～25mm的空气层，然后再进入温度为15～28℃、溶剂质量分数为0.1～9.5%的凝固浴中被凝固成初生纤维，初生纤维被牵伸1～5倍。
（3）热水牵伸：上步中所得初生纤维在60～95℃的热水中牵伸1～3倍。
（4）水洗及浸油：上步中纤维经50～80℃热水喷淋洗涤后，进入油剂质量分数为1～10%的油槽中浸渍上油。
（5）烘干：上步中上油后的纤维在110～160℃热辊上烘干。
（6）热牵伸及热定型：上步中烘干后的纤维在310～400℃热辊上牵伸1～3倍，然后在后续相同温度的热辊上热定型。
（7）上油及卷绕：上步中的纤维通过上油辊上油后卷绕成品。
在上述技术方案中，纺丝原液组成为：间位芳纶树脂质量分数为16～21%，氯化钙质量分数为4～10%，水的质量分数为2～4%，N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）的质量分数为65～74%。
在上述技术方案中，纺丝原液过滤时的精度≤5微米。
在上述技术方案中，纺丝原液和凝固浴中的溶剂均为N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）。
在上述技术方案中，凝固浴为N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）的水溶液。
本发明的积极效果是。
（1）采用本发明的方法制备间位芳纶纤维比采用湿法纺丝速度至少提高2.5倍以上。
（2）采用本发明的方法制备的间位芳纶纤维表面光滑、孔洞少，机械性能比湿法纺丝好。
附图说明
下面结合附图，对本发明的具体实施方式作详细说明。
图1是本发明实施时所采用装置的结构示意图。
具体实施方式
图1是本发明采用干湿法纺丝制备间位芳纶长丝时所采用的装置结构示意图，它包含纺丝原液的计量与喷丝装置、纤维成型与后处理装置等；纺丝原液的计量与喷丝装置包含：纺丝原液储存罐1、计量泵2、过滤器3、纺丝组件4、喷丝板5等；它们的连接关系是：纺丝原液储存罐）的输出口通过管路与计量泵2的输入口相连接，计量泵2的输出口通过管路与过滤器3的输入口相连接，过滤器3的输出口通过管路与纺丝组件4的输入口相连接，喷丝板5位于纺丝组件4的出口端。纤维成型与后处理装置包含：导向轮6、凝固槽7、1#牵引机8、牵伸浴槽9、2#牵引机10、水洗机11、上油槽12、烘干机13、热定型机14、上油机15、卷绕机16等；它们的位置关系是：导向轮6位于喷丝板正下方，导向轮6固定在凝固槽7内，1#牵引机8位于导向轮6的下游，1#牵引机8与2#牵引机10之间设置有牵伸浴槽9；2#牵引机10的下游设置有水洗机11；水洗机11的下游设置有上油槽12；上油槽12的下游设置有烘干机13；烘干机13的下游设置有热定型机14；热定型机14的下游设置有上油机15，上油机15的下游设置有卷绕机16。
纺丝原液储存罐1至所述纺丝组件4输入口之间的管道均设置有伴热，采用电伴热。
喷丝板5的板面与所述凝固槽7内的凝固浴液面平行，两者之间可调距离范围为3～35mm。
水洗机11采用喷淋式水洗机。
上油槽12采用浸入式上油。
烘干机13采用两辊加热，加热方式为电加热。
烘干机13上的两个加热辊分别采用独立的驱动系统。
热定型机14配置四个辊，每个辊单独配置一台驱动电机，加热方式采用电加热。
上油机15采用油辊上油。
实施例1。
将间位芳纶树脂质量分数为16.07%、氯化钙质量分数为7.5%、水的质量分数为2.43%、N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为74%的浆液升温至60℃，先后经过滤精度为20微米、10微米的二级过滤，置于纺丝原液储存罐1中真空静置脱泡12小时备用。纺丝原液储存罐1中的纺丝原液在计量泵2的输送下先通过过滤精度为5微米的过滤器3后，在进入纺丝组件4，从喷丝板5的喷丝孔中喷出，进入间距为10mm的空气层，然后再进入凝固浴中凝固成初生纤维（凝固条件为：温度28℃，质量分数8%的DMAc水溶液），初生纤维被牵伸5倍；初生纤维在牵伸浴槽9的热水中被牵伸1.2倍，热水温度为90℃；在水洗机11中被80℃热水喷淋洗涤掉纤维中的盐和溶剂；水洗后的纤维通过油槽12，油剂质量分数为8%；再在150℃的烘干机13热辊上烘干，然后在热定型机14前两辊之间牵伸1.5倍，后两辊不牵伸，保持与第二辊同样的速度，四个棍的温度控制在375℃；纤维经上油机15上油辊后，控制纤维中油剂质量分数为0.8～1%；再经卷绕机16卷绕成品。
取样检测，所得间位芳纶长丝断裂强度为4.5cn/dtex。
实施例2。
将间位芳纶树脂质量分数为18.05%、氯化钙质量分数为8.41%、水的质量分数为2.73%、N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为70.80%的浆液升温至80℃，先后经过滤精度为20微米、10微米的二级过滤，置于纺丝原液储存罐1中静置脱泡12小时备用。纺丝原液储存罐1中的纺丝原液在计量泵2的输送下先通过过滤精度为5微米的过滤器3后，在进入纺丝组件4，从喷丝板5的喷丝孔中喷出，进入间距为15mm的空气层，然后再进入凝固浴中凝固成初生纤维（凝固条件为：温度20℃，质量分数5%的DMAc水溶液），初生纤维被牵伸3.5倍；初生纤维在牵伸浴槽9的热水中被牵伸1.5倍，热水温度为80℃；在水洗机11中被70℃热水喷淋洗涤掉纤维中的盐和溶剂；水洗后的纤维通过油槽12，油剂质量分数为6%；再在150℃的烘干机13热辊上烘干，然后在热定型机14前两辊之间牵伸2倍，后两辊不牵伸，保持与第二辊同样的速度，四个棍的温度控制在375℃；纤维经上油机15上油辊后，控制纤维中油剂质量分数为0.8～1%；再经卷绕机16卷绕成品。
取样检测，所得间位芳纶长丝断裂强度为4.8cn/dtex。
实施例3。
将间位芳纶树脂质量分数为20.04%、氯化钙质量分数为9.34%、水的质量分数为3.03%、N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为67.59%的浆液升温至110℃，先后经过滤精度为20微米、10微米的二级过滤，置于纺丝原液储存罐1中静置脱泡12小时备用。纺丝原液储存罐1中的纺丝原液在计量泵2的输送下先通过过滤精度为5微米的过滤器3后，在进入纺丝组件4，从喷丝板5的喷丝孔中喷出，进入间距为20mm的空气层，然后再进入凝固浴中凝固成初生纤维（凝固条件为：温度15℃，质量分数1%的DMAc水溶液），初生纤维被牵伸2.8倍；初生纤维在牵伸浴槽9的热水中被牵伸2.2倍，热水温度为65℃；在水洗机11中被60℃热水喷淋洗涤掉纤维中的盐和溶剂；水洗后的纤维通过油槽12，油剂质量分数为5%；再在150℃的烘干机13热辊上烘干，然后在热定型机14前两辊之间牵伸2.5倍，后两辊不牵伸，保持与第二辊同样的速度，四个棍的温度控制在375℃；纤维经上油机15上油辊后，控制纤维中油剂质量分数为0.8～1%；再经卷绕机16卷绕成品。
取样检测，所得间位芳纶长丝断裂强度为5.1cn/dtex。
以上所述仅是本发明的优选技术方案，应当指出，对于本领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰应视为本发明的保护范围内。