纳米纤维、纳米纤维的制备方法及面膜与流程

本发明涉及利用卵壳膜成分及丝心蛋白(silk fibroin)成分的纳米纤维，纳米纤维的制备方法及面膜。

背景技术：

图10为现有的面膜900的剖视图。

以往，如图10所示，已知包括基材层910和纤维层920的面膜900(例如，参照专利文献1)。

在本发明的说明书中，“面膜”作为主要用作美容用途或医疗用途的片状的物品，是指在含有化妆液或药剂的状态下敷在皮肤，用于得到美容上或医疗上的效果而使用的。

现有的面膜900是所谓的撕拉(peel off)类型的面膜，敷在皮肤后经过一段时间后，将面膜从皮肤除去，从而去除皮肤表面的污染。在现有的面膜900中，纤维层920具有亲水性，并含有化妆液。在现有的面膜900中，作为化妆液使用皮肤吸收用化妆液或角栓去除用化妆液。

基于现有的面膜900，由于作为化妆液使用皮脂吸收用化妆液或角栓去除用化妆液，因此在敷面膜900期间，可使皮肤表面的污染(老角质、皮肤等)从皮肤脱离。其结果，其污染滞留在形成于面膜900与皮肤之间的化妆液的皮膜，当从皮肤取下面膜900时，可同时去除面膜900与化妆液的皮膜和其污染。

而且，基于现有的面膜900，如图10所示，由于具有基材层910，因此，当从皮肤取下面膜900时，可防止化妆液的皮膜破裂并残留在皮肤，可防止滞留在皮膜的污染残留在皮肤。

专利文献1：JP3494334B

专利文献2：JP2009-52185A

技术实现要素：

然而，面膜需要包含化妆液或药剂等液体。而且，使用时(尤其，敷面膜时)液体变干是不理想的。进一步地，使用于面膜的化妆液或药剂等大部分是易溶解于水的水性液体。由此，在面膜的技术领域中，要去大大提高面膜的持水力。

其中，本发明用于解决上述技术问题，其目的在于提供纳米纤维及该纳米纤维的制备方法，上述纳米纤维适用于面膜，与现有的面膜相比，可大大提高持水力。而且，目的在于提供与现有的面膜相比持水力大的面膜。

解决问题的技术方案

本发明的纳米纤维的特征在于纤维材料的主要成分为卵壳膜成分及丝心蛋白成分。

在本发明的纳米纤维中，优选地，在上述卵壳膜成分及上述丝心蛋白成分中，上述卵壳膜成分的含有率在5重量百分比至60重量百分比范围内。

本发明的纳米纤维的制备方法的特征在于，依次进行将卵壳膜成分及丝心蛋白成分溶解于纺丝溶剂中来制备纺丝溶液的纺丝溶液制备工序和通过使用上述纺丝溶液来实施静电纺丝的静电纺丝工序。

在本发明的纳米纤维的制备方法中，优选地，在上述纺丝溶液制备工序中，制备上述纺丝溶液，以使上述卵壳膜成分在上述卵壳膜成分及上述丝心蛋白成分中的含有率在5重量百分比至60重量百分比范围内。

在本发明的纳米纤维的制备方法中，优选地，依次进行卵壳膜预处理工序和溶解工序，在上述卵壳膜预处理工序中，将卵壳膜溶解于上述纺丝溶剂中来进行增溶，由此制备作为上述卵壳膜成分的增溶卵壳膜，在上述溶解工序中，将上述卵壳膜成分及丝心蛋白成分溶解于上述纺丝溶剂中。

在本发明的纳米纤维的制备方法中，优选地，在上述卵壳膜预处理工序中，通过使用包含醋酸及3-巯基丙酸(3-Mercaptopropionic acid)的处理剂来进行增溶处理，由此对上述卵壳膜进行增溶。

在本发明的纳米纤维的制备方法中，优选地，上述纺丝溶液制备工序还包括丝心蛋白预处理工序，在进行上述溶解工序之前，通过对蚕丝进行溶解处理后，通过再生得到作为上述丝心蛋白成分的再生丝心蛋白。

在本发明的纳米纤维的制备方法中，优选地，上述纺丝溶剂为甲酸(formic acid)。

本发明的面膜的特征在于，具有纤维层；和纳米纤维层，层叠于上述纤维层的至少一面，由纤维材料的主要成分为卵壳膜成分及丝心蛋白成分的纳米纤维形成。

在本发明的面膜中，优选地，在上述卵壳膜成分及丝心蛋白成分中，上述卵壳膜成分的含有率在5重量百分比至60重量百分比范围内。

由于本发明的纳米纤维含有卵壳膜成分及丝心蛋白成分，例如，如后述的实验例所示，以与面膜所使用的纤维层相接触的方式层叠时，可使面膜的持水力大于现有的面膜。

本发明的纳米纤维的制备方法可以制备可使面膜的持水力更大于现有的面膜的纳米纤维的纳米纤维的制备方法。

由于本发明的面膜利用由本发明的纳米纤维形成的纳米纤维层，因此可具有大于现有的面膜的持水力。

而且，在本发明的说明书中，“现有的面膜”是指如前述的面膜900，是没有利用本发明的纳米纤维的面膜。在持水力的观点上，作为“本发明的面膜”的比较对象的“现有的面膜”象征除了没有利用本发明的纳米纤维之外，具有与“本发明的面膜”相同的成分。

附图说明

图1为本实施例的纳米纤维的制备方法的流程图。

图2为实施例的纳米纤维制备装置100的示意图。

图3为实施例的面膜1的附图。

图4为比较用纳米纤维、实验例的纳米纤维A及实验例的纳米纤维B的扫描电子显微镜(SEM)图片。

图5为实验例的纳米纤维C及实验例的纳米纤维D的扫描电子显微镜图片。

图6为示出卵壳膜、比较用纳米纤维及实验例的纳米纤维的基于傅里叶变换红外光谱(FT-IR)的分析结果的曲线图。

图7为示出在比较用纳米纤维及实验例的纳米纤维中对水接触角剂型测定的结果的照片。

图8为示出对在比较用面膜及实验例的面膜进行关于持水力及吸收力的实验的结果的照片。

图9为示出对在比较用面膜及实验例的面膜进行关于持水力及吸收力的实验的结果的照片。

图10为现有的面膜900的剖视图。

附图标记

1：面膜 10：纤维层

20：纳米纤维层 100：复合纳米纤维制备装置

101：原料溶液 102：溶液灌

104：阀 106：喷嘴

107：无纺布 108：收集器

110：电源装置

具体实施方式

以下，本发明的纳米纤维，对纳米纤维的制备方法及面膜进行说明。

实施例

1.关于实施例的纳米纤维

实施例的纳米纤维是纤维材料的主要成分为卵壳膜成分及丝心蛋白成分的纳米纤维。

在本发明的说明书中，“纳米纤维”是指具有纳米单位的纤维直径(例如，300nm以下的平均纤维直径。优选地，1000nm以下的平均纤维直径)的纤维。纳米纤维具有与微米单位以上的纤维直径的常规的纤维不同性质(例如，非常大的比表面积)，可使用在多种方面。

在本发明的说明书中，“纤维材料”是指构成纳米纤维的纤维结构的主要成分。上述主要材料是可以单独构成纳米纤维的纤维结构的物质。在本发明的说明书中，在“纤维材料”中不包含不能单独构成纳米纤维的纤维结构的(不能取纳米纤维的形态)物质。优选地，实施例的纳米纤维还可包含可保持作为纤维的形态的纤维材料以外的物质。

在实施例的纳米纤维中，优选地，在构成纤维材料的成分中，卵壳膜成分及丝心蛋白成分所占的比率为50重量百分比以上，更优选为80重量百分比以上，尤其优选为95重量百分比以上。当然，优选地，纤维材料可完全由卵壳膜成分及丝心蛋白成分构成。

在本发明的说明书中，“卵壳膜成分”是指来源于鸟类或爬虫类的蛋(例如，鸡蛋)等的卵壳膜的成分，并进行用于向纺丝溶剂增容的处理。

在本发明的说明书中，“丝心蛋白”作为来源于丝绸/蚕丝(蚕丝类)的成分，主要是指由丝心蛋白形成的(去除或降低除了丝心蛋白以外的成分的)。

而且，对于仅由“卵壳膜成分”构成的纳米纤维及仅由“丝心蛋白成分”构成的纳米纤维，至少公开了其构想(例如，参照专利文献2)。

但是，根据本发明，完全没有公知纤维材料的主要成分为卵壳膜成分及丝心蛋白成分的纳米纤维与纤维层一起使用，从而具有可提高面膜的持水力的显著的效果。而且，如描述的实验例所示，仅由丝心蛋白形成的纳米纤维的无纺布反而具有疏水性。之所以，在利用纤维材料的主要成分为卵壳膜成分及丝心蛋白成分的本发明的纳米纤维的情况下，可以大大提高面膜的持水力，是难以仅由“卵壳膜成分”构成的纳米纤维及仅由“丝心蛋白成分”构成的纳米纤维中想出。

在实施例中，在卵壳膜成分及丝心蛋白成分中，卵壳膜成分的含有率在5重量百分比至60重量百分比范围内。在卵壳膜成分的含有率为5重量百分比以上的情况下，可以确保充足的持水力。为了进一步确保持水力，优选地，卵壳膜成分的含有率为10重量百分比以上。而且，由于卵壳膜成分在实施静电纺丝时倾向于降低纺丝溶液的粘度，因此使卵壳膜成分的含有率应为60重量百分比以下，以使纺丝溶液的粘度足够。为了进一步提高纺丝溶液的粘度，优选地，卵壳膜成分的含有率为40重量百分比以下。

而且，若纺丝溶液的粘度太低，则所制备的纳米纤维的纤维直径存在差异，而在静电纺丝时纺丝溶液的排出不能顺利进行，且纳米纤维的制备可能变得困难。

2.实施例的纳米纤维的制备方法

图1为本实施例的纳米纤维的制备方法的流程图。

图2为实施例的纳米纤维制备装置100的示意图。图2示出实施静电纺丝时的状态。

如图1所示，实施例的纳米纤维的制备方法包括纺丝溶液制备工序S10和静电纺丝工序S20。以下，对各工序进行说明。

纺丝溶液制备工序S10为将卵壳膜成分及丝心蛋白成分溶解于纺丝溶剂中来制备纺丝溶液的工序。

在纺丝溶液制备工序S10中，制备纺丝溶液，以使卵壳膜成分在卵壳膜成分及丝心蛋白成分中的含有率在5重量百分比至60重量百分比的范围内。在卵壳膜成分的含有率为5重量百分比以上的情况下，可以确保所制备纳米纤维的具有充分的持水力。为了确保所制备的纳米纤维的更大的持水力，优选地，卵壳膜成分的含有率为10重量百分比以上。而且，以卵壳膜成分的含有率为60重量百分比以下的方式可使纺丝溶液的粘度充分。为了进一步提高纺丝溶液的粘度，优选地，卵壳膜成分的含有率为40重量百分比以下。

纺丝溶液制备工序S10包括卵壳膜预处理工序S12、丝心蛋白预处理工序S14和溶解工序S16。

在卵壳膜预处理工序S12中，将卵壳膜溶解于上述纺丝溶剂中来进行增溶，由此制备作为上述卵壳膜成分的增溶卵壳膜。

在卵壳膜预处理工序S12中，优选地，通过使用包含醋酸及3-巯基丙酸(3-Mercaptopropionic acid)的处理剂来进行增溶处理，由此对上述卵壳膜进行增溶。

而且，在卵壳膜预处理工序S120中，在进行增溶处理后，通过离心分离来分离增溶卵壳膜。

在丝心蛋白预处理工序S14中，对蚕丝进行溶解处理后，通过再生来获得作为上述丝心蛋白成分的再生丝心蛋白。作为溶解处理可列举，将蚕丝溶解于碳酸氢钠溶液后，与含有水、乙醇、氯化钙的溶液进行混合的处理(精炼化)。而且，在经过该处理后，可通过进行透析、过滤、干燥等来获得再生丝心蛋白。在实验例的项目中说明处理等的具体例。

而且，在丝心蛋白预处理工序S14中，在进行溶解工序S16之前进行的情况下，可以通过各种方式来进行其顺序，在卵壳膜预处理工序S12之前进行、在卵壳膜预处理工序S12之后进行或者卵壳膜预处理工序S12同时进行等。

溶解工序S16为将卵壳膜成分及丝心蛋白成分溶解于纺丝溶剂的工序。在实施例中，纺丝溶剂为甲酸。

而且，纺丝溶液只要是可溶解卵壳膜成分及蚕丝蛋白成分的，除了甲酸之外，例如，可利用1，1，1，3，3，3-六氟-2-丙醇(HFIP)等。

静电纺丝工序S20是利用纺丝溶液实施静电纺丝的工序。

静电纺丝工序S20例如可利用如图2所示的装置来实施。

在图2中，附图标记101为纺丝溶液、附图标记102为加入纺丝溶液的溶液灌、附图标记104为阀、附图标记106为喷嘴、附图标记108为收集器、附图标记110为电源装置。

在实施例中，纳米纤维利用沉积于收集器108上的无纺布107来获得。以与在关于实施例的纳米纤维的面膜1(后述)中所利用的纤维层10相接触的方式进行静电纺丝，由此可成为无纺布形状的纳米纤维层。

此外，图2中所示为平板形状的收集器108，但本发明并不局限于此。优选地，收集器可使用可进行旋转的滚筒形状或可进行旋转的带式输送机(即，可连续制备长的无纺布的)。

可通过以上的工序来制备实施例的纳米纤维。

3.实施例的面膜1

图3为实施例的面膜1的附图。图3的(a)部分为面膜1的整体附图，图3的(b)部分为面膜1的剖视图。

实施例的面膜1是所谓的撕拉(peel off)类型面膜，敷在皮肤后经过一段时间后，将面膜从皮肤除去，从而可以去除皮肤表面的污染。如图3的(a)部分所示，在实施例的面膜1中，是覆盖除了眼、鼻、嘴之外的所有脸部的类型的面膜。

如图3所示，实施例的面膜1包括纳米纤维层20，上述纳米纤维层20层叠于纤维层10和纤维层10的至少一面，由纤维材料的主要成分为卵壳膜成分及丝心蛋白成分的纳米纤维构成。

而且，优选地，本发明的面膜包括纤维层及纳米纤维层以外的结构要素(例如，基材层，用于抑制从皮肤去除面膜时的撕裂)。

在实施例的面膜1中，在卵壳膜成分及丝心蛋白成分中，卵壳膜成分的含有率在5重量百分比至60重量百分比范围内。在卵壳膜成分的含有率为5重量百分比以上的情况下，在面膜中可确保充分的持水力。为了使面膜1确保更大的持水力，更优选地，卵壳膜成分的含有率为10重量百分比以上。因此使卵壳膜成分的含有率应为60重量百分比以下，以使纺丝溶液的粘度足够。为了进一步提高纺丝溶液的粘度，优选地，卵壳膜成分的含有率为40重量百分比以下。

由于纤维层10由无纺布构成，因此具有亲水性。例如，纤维层10的厚度为20μm以上。在纤维层10的厚度为20μm以下的情况下，从皮肤去除面膜1时，难以牢固的抓住面膜1而难以去除，且存在面膜1被撕裂的隐患。而且，纤维层10的厚度，例如为2mm以下。在纤维层10的厚度为2mm以上的情况下，存在如下的隐患，即，通过敷面膜1来从纤维层10上含有化妆液时，化妆剂到达皮肤所需时间很长。在本发明的在实施例中，优选地，纤维层的厚度为500μm以下。

例如，构成纤维层10的纤维的直径在1μm至100μm的范围内。可以适当选择构成纤维层10的纤维的材料，但是，例如，棉(棉纱)即可。

在实施例中，纳米纤维层20层叠于纤维层10的一面。而且，纳米纤维层还可层叠于纤维层的两面。

优选地，例如，纳米纤维层20的厚度在5μm至1mm的范围内。在纳米纤维层20的厚度小于5μm的情况下，存在持水力不充分的情况。而且，在纳米纤维层20的厚度大于1mm的情况下，面膜1的厚度会变厚。在这些观点的基础上，优选地，纳米纤维层20的厚度在200μm至400μm的范围内。

例如，可以如下的制备实施例的面膜。

首先，准备由长片片状的无纺布构成的纤维层10(基材层准备工序)。

然后，利用溶解有卵壳膜成分及丝心蛋白成分的纺丝溶液来实施静电纺丝，在纤维层10的至少一面层叠由上述纳米纤维构成的纳米纤维层20(纳米纤维层层叠工序)。例如，在纳米纤维20的层叠中可利用如图2所示的静电纺丝装置。

接着，通过切割层叠有纤维层10和纳米纤维层20的层叠体以对应于脸的轮廓或起伏、鼻或嘴等的开口部(参照图3的(a)部分)，来制备面膜1。

4.实施例的纳米纤维、纳米纤维的制备方法及面膜1的效果

以下，记载实施例的纳米纤维、纳米纤维的制备方法及面膜1的效果。

实施例的纳米纤维可以成为如下的纳米纤维，即，由于纤维材料的主要成分为卵壳膜成分及丝心蛋白成分，如后述的实验例所示，在与利用在面膜的纤维层相接触的方式层叠时，与现有的面膜相比，可以大大提高面膜的持水力。

而且，实施例的纳米纤维可以成为如下的纳米纤维，即，由于纤维材料的主要成分为卵壳膜成分及丝心蛋白成分，利用与皮肤亲和性高的来源于天然物的成分并对人体柔和。

而且，根据实施例的纳米纤维，在卵壳膜成分及丝心蛋白成分中，由于上述卵壳膜成分的含有率在5重量百分比至60重量百分比的范围，可以确保充分的持水力可以使在实施静电纺丝时的纺丝溶液的粘度足够。

实施例的纳米纤维的制备方法是相对于现有的面膜可提高面膜的持水力的制备方法。

而且，根据实施例的纳米纤维的制备方法，由于利用卵壳膜成分及丝心蛋白成分，因此可制备利用与皮肤的亲和性高的来源于天然物的成分并对人体柔和的纳米纤维。

而且，根据实施例的纳米纤维的制备方法，在纺丝溶液制备工序S10中，以使卵壳膜成分及丝心蛋白成分中的卵壳膜成分的含有率在5重量百分比至60重量百分比的范围内的方式制备纺丝溶液，因此所制备的纳米纤维可具有充分的持水力，并可使纺丝溶液的粘度充分。

而且，根据实施例的纳米纤维的制备方法，纺丝溶液制备工序S10以卵壳膜预处理工序S12和溶解工序S16的顺序进行，对卵壳膜剂型增溶并用静电纺丝法来实施。

而且，根据实施例的纳米纤维的制备方法，在卵壳膜预处理工序S12中，可通过使用含有醋酸及3-巯基丙酸(3-Mercaptopropionic acid)的处理剂来有效地进行增容处理。

而且，根据实施例的纳米纤维的制备方法，在卵壳膜预处理工序S12中，在进行增溶处理后，通过离心分离来分离增溶卵壳膜，可降低对卵壳膜成分的分子结构的影响的同时分离卵壳膜成分。

而且，根据实施例的纳米纤维的制备方法，在纺丝溶液制备工序S10中，在进行溶解工序S16之前，由于进行丝心蛋白预处理工序S14，在剂型静电纺丝之前，从蚕丝提取丝心蛋白成分并可制备高品质的纳米纤维。

而且，根据实施例的纳米纤维的制备方法，由于纺丝溶剂为甲酸，很好地溶解卵壳膜成分及丝心蛋白成分，并可稳定地制备纳米纤维。

由于实施例的面膜1利用由实施例的纳米纤维构成的纳米纤维层，因此可具有大于现有的面膜的持水力。

根据实施例的面膜1，在卵壳膜成分及丝心蛋白成分中，由于上述卵壳膜成分的含有率在5重量百分比至60重量百分比的范围内，在面膜1中，可确保持水力，还可充分确保实施静电纺丝时的纺丝溶液的粘度。

实施例

在实施例中，按照本发明的纳米纤维的制备方法制备本发明的纳米纤维，并进行形态观察及分析。而且，还实际制备本发明的面膜，并进行关于持水力的实验。

1.实验中所使用的原料及装置

首先，对实验中所使用的原料及装置进行说明。省略对皮肤用实验设机构及实验装置的说明。

除非另有说明，在实验例中所使用的原料、溶剂及试剂直接购自西格玛奥德里奇日本股份公司。

卵壳膜使用购自超市的从食用鸡蛋中分离的卵壳膜。

蚕丝利用在国立大学法人信州大学的纤维学院中制备的蚕丝。

在静电纺丝中作为电源装置利用松定精密株式会社(MATSUSADA PRECISION Inc.)的Har-100×12。

利用于静电纺丝的收集器使用了不锈钢的平面收集器(10cm×10cm)。

扫描电子显微镜使用了日本电子株式会社的(JEOL Ltd.)的JSM-6010LA。

X射线衍射装置(XRD)使用了株式会社日本理学(rigaku)的Rotaflex RTP300。

傅里叶变换红外光谱使用了株式会社岛津(shimadzu)的IRP restige-21。

水接触角(WCA)的测定使用了德国企业的克吕士(KRUSS，但是U中带有变音符号)的DSA100，并根据滴注法进行。

用于计算纤维直径的图片分析软件使用了Image J(v.1.4.8)。而且，平均纤维直径是随机提取100个图像中的纤维来进行计算。

2.实验例的纳米纤维的制备方法

接着，对实验例的纳米纤维的制备方法进行说明。

关于实验例的纳米纤维的制备方法基本上与实施例的纳米纤维的制备方法相同，依次由纺丝溶液制备工序(卵壳膜预处理工序、丝心蛋白预处理工序、溶解工序)的静电纺丝工序顺序进行。

(1)纺丝溶液制备工序

(1-1)卵壳膜预处理工序

首先，将由手工获得的2.4g的卵壳膜添加至80ml的包含1.25mol/l的浓度的3-巯基丙酸和10％的浓度的醋酸的处理剂中，并制成溶液。在90℃的添加下进行增溶处理12小时。随后，将溶液冷却至室温，并进行用于去除不溶性成分的离心分离。而且，在pH的制备中使用了件下使用了氢氧化钠。用甲醇清洗所获得的增溶卵壳膜后，进行干燥。

(1-2)丝心蛋白预处理工序

首先，在0.5％的浓度的碳酸氢钠水溶液中投入蚕丝，加热至100℃并制成溶液。以氯化钙：甲醇：水1：2：8(摩尔比)的比率混合该溶液，在70℃的条件下处理(精炼化)6小时。随后，使用管状的纤维素膜在蒸馏水中透析3天，进行干燥后，通过进行冷冻干燥(freeze-dray)来得到再生丝心蛋白。

(1-3)溶解工序

将如上所获得的再生丝心蛋白溶解于98％的浓度的甲酸，在室温搅拌3小时制成10％的溶液。随后，在纺丝溶液中，将增溶卵壳膜添加到10％的再生丝心蛋白的溶液中，以使在卵壳膜成分及丝心蛋白成分中，卵壳膜成分的含有率具有规定值，在室温下搅拌溶解24小时，由此制备纺丝溶液。

在该溶解工序中，制备卵壳膜成分的含有率为0重量百分比、10重量百分比、20重量百分比、30重量百分比、40重量百分比5种纺丝溶液。

(2)静电纺丝工序

在静电纺丝工序中使用的静电纺丝装置与如图2所示的静电纺丝装置相同。

静电纺丝工序如下进行，在设有毛细管尖端(capillarytip)的5mL的塑料注射器中注入纺丝溶液，将与阳极联接的铜线插入溶液，进行静电纺丝。尖端-收集器之间的距离为13cm，施加电压为14kV。在室温下进行静电纺丝。

对所获得的纳米纤维，在减压条件下干燥24小时。

通过以上的工序来制备实验例的纳米纤维。

而且，在以下的记载中，在卵壳膜成分的含有率为0重量百分比的纺丝溶液中制备的纳米纤维(即，仅由丝心蛋白成分构成的纳米纤维)“比较用纳米纤维”、用卵壳膜成分的含有率为10重量百分比的纺丝溶液制备的纳米纤维命名为“纳米纤维A”、将从卵壳膜成分的含有率为20重量百分比的纺丝溶液制备的纳米纤维命名为“纳米纤维B”、将从卵壳膜成分的含有率为30重量百分比的纺丝溶液制备的纳米纤维命名为“纳米纤维C”、将从卵壳膜成分的含有率为40重量百分比的纺丝溶液制备的纳米纤维命名为“纳米纤维D”。

各纳米纤维用无纺布形状的纳米纤维层得到。

3.实验例的面膜的制备方法

接着，对关于实验例的面膜的制备方法进行说明。

实验例中的面膜是准备仅由纤维层10构成的无纺布的面膜，并在该面膜层叠纳米纤维层。纳米纤维层的层叠在收集器上配置面膜的状态下通过静电纺丝来进行。

而且，实验例的面膜的制备通过使用“纳米纤维C”来实施的，上述“纳米纤维C”是由卵壳膜成分的含有率为30重量百分比的纺丝溶液中制备的。

4.观察及分析结果

4-1.纳米纤维

首先，对所制备的纳米纤维进行扫描电子显微镜观察。

图4为比较用纳米纤维、实验例的纳米纤维A及实验例的纳米纤维B放入扫描电子显微镜图片。图4的(a)部分为比较用纳米纤维的扫描电子显微镜图片、图4的(b)部分为纳米纤维A的扫描电子显微镜图片、图4的(c)部分为纳米纤维B的扫描电子显微镜图片。

图5为实验例的纳米纤维C及实验例的纳米纤维D的扫描电子显微镜图片。图5的(a)部分为纳米纤维C的扫描电子显微镜图片、图5的(b)部分为纳米纤维D的扫描电子显微镜图片。

通过扫描电子显微镜观察，结果，如图4及图5所示，可以制备纳米纤维。即，在纳米纤维B及纳米纤维D中，稍微产生了小珠(珠)形状的结构，但是判断在其程度上实际使用中没有问题。而且，判断该珠子形状的结构产生在丝心蛋白成分与卵壳膜成分未充分混合的地方。

比较用纳米纤维的平均纤维直径为196nm。而且，纳米纤维A的平均纤维直径为212nm。而且，纳米纤维B平均纤维直径为234nm。而且，纳米纤维C平均纤维直径为256nm。而且，纳米纤维D平均纤维直径为284nm。如上所述，确认具有随着卵壳膜成分增加纳米纤维的平均纤维直径增加的趋势。

接着，用傅里叶变换红外光谱观察所制备的纳米纤维。

图6为示出卵壳膜、比较用纳米纤维及实验例的纳米纤维的根据傅里叶变换红外光谱的分析结构的曲线图。在图6中符号(a)为卵壳膜的曲线图、符号(b)为比较用纳米纤维(丝心蛋白成分)的曲线图、符号(c)为实验例的纳米纤维D的曲线图、符号(d)为实验例的纳米纤维C的曲线图、符号(e)为实验例的纳米纤维B的曲线图、符号(f)为实验例的纳米纤维A的曲线图。图6的曲线图的纵轴表示渗透率(单位：任意单位)，横轴表示波数(频率)(单位：cm^-1)。而且，在卵壳膜中，用傅里叶变换红外光谱观察干燥粉末，而不是纤维。

根据傅里叶变换红外光谱的分析结果，如图6所示，实验例的纳米纤维的曲线图(c)至图(f)与比较用纳米纤维(丝心蛋白成分)的曲线图(b)整体接近，但是还观察到了卵壳膜成分的峰(例如，810cm^-1的C-H弯曲振动、920cm^-1的P-OR酯的拉伸振动、1235cm^-1的脂肪胺的C-N拉伸振动、1400cm^-1及1425cm^-1的硫酸盐的拉伸振)。因此，可以确认实验例的纳米纤维有卵壳膜成分及丝心蛋白成分形成。而且，确认来源于上述的卵壳膜成分的峰具有随着卵壳膜成分的含有率增加而变大的倾向。

而且，在纳米纤维C的曲线图(d)中，存在于2300cm^-1至2400cm^-1的峰是测定时基于混合的水或二氧化碳的峰，而不是基于纳米纤维C的峰。

接着，在制备纳米纤维C中测定水接触角(WCA)。

图7为示出对比较用纳米纤维及实验例的纳米纤维的水接触角进行测定的结果的照片。图7的(a)部分为对比较用纳米纤维的水接触角进行测定的照片，图7的(b)部分为示出对实验例的纳米纤维C的水接触角进行测定的照片。

对水接触角进行测定的结果可以确认，如图7所示，与比较用纳米纤维相比，实验例的纳米纤维C的亲水性大大提高。

4-2.面膜

对面膜进行关于持水力及吸收力的实验。

图8及图9为示出关于比较用面膜及实验例的面膜的持水力和吸收力的进行实验的结果的照片。

图8的(a)部分为在比较用面膜(在制备实验例的面膜时使用，仅由纤维层构成)中滴加水之前的照片，图8的(b)部分为在实验例的面膜中滴加水之前的照片，图8的(c)部分为在比较用面膜中滴加水之后经过1分钟的照片，图8的(d)部分为在实验例的面膜中滴加水之后经过1分钟的照片。

而且，图9的(a)部分为在比较用面膜中滴加水后经过3分钟时的照片，图9的(b)部分为在实验例的面膜中滴加水后经过3分钟时的照片，图9的(c)部分为在比较用面膜中滴加水后经过4.5分钟时的照片，图9的(d)部分为在实验例的面膜中滴加水后经过4.5分钟时的照片。

在关于持水力的实验中，在比较用面膜与实验例的面膜中滴加水并进行观察。该实验在25℃的温度条件下进行。

在面膜中，在进行关于持水力及吸收力的实验的结果确认，如图8所示，与在比较用面膜中滴加水的情况相比，实验例的面膜滴加水的情况下，水被广泛吸收及扩散。具体地，当滴加一滴水时，在比较用面膜中因水被吸收及扩散而产生的变色部的平均直径为0.706cm(参照图8的(c)部分)，与此相反，在实验例的面膜中该变色部的平均直径为1.74cm(参照图8(d)部分)。即，确认实验例的面膜的吸收力大于比较用面膜。

而且，如图9所示，可以确认与比较用面膜相比，实验例的面膜的干燥慢。具体地，在比较用面膜中滴加水并经过3分钟后，没有保住水分而开始干燥(参照图9的(a)部分)，若经过4.5分钟，则滴加的水的水分从肉眼消失(参照图9的(c)部分)，但在实验例的面膜中，即使经过4.5分钟，也持有水分(参照图9的(d)部分)。即，可以确认与比较用面膜相比，实验例的面膜的持水力大。

5.结论

从以上的实验例可制备本发明的纳米纤维的制备方法。

而且，当本发明的纳米纤维以与面膜所使用的纤维层相接触的方式层叠时，可使面膜的持水力及吸收力大于现有的面膜。

而且，由于本发明的面膜使用由本发明的纳米纤维形成的纳米纤维层，因此面膜可以成为持水力及吸收力高于现有的面膜。

以上，基于实施例及实验例说明了本发明的纳米纤维、纳米纤维的制备方法及面膜，但本发明并不局限于此，可以在不脱离其主旨的范围下进行实施，例如，还可以作出如下的变形。

本发明的纳米纤维可适用于除了面膜以外的关于卫生的纤维材料或纤维产品中。作为这些纤维材料或纤维产品可以有伤口被覆材料、帽子、手帕、床单、衣服等。