耐火纤维的快速连续制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种耐火纤维的快速连续制备方法，属于纺丝领域。
【背景技术】
[0002]莫来石纤维是一种优质的耐火材料，它具有膨胀均匀、热震稳定性极好、荷重软化点高、高温蠕变值小、硬度大、抗化学腐蚀性好等特点，其纺织方法主要包括溶胶凝胶法、聚合法、熔融共混纺丝法等。
[0003]在进行熔融共混纺织莫来石纤维时，为保证所得纤维的表面光滑度和形成莫来石晶型的纤维，后期的烧结需在真空下进行且需保证较长的烧结时间。。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种耐火纤维的快速连续制备方法，利用该方法制备烧结时间短且无需再真空下进行。
[0005]一种耐火纤维的快速连续制备方法，包括制浆、纺丝和热处理的步骤所述热处理步骤为:常压下，将纺丝所得原丝置于烧结炉中，首先以60?80°C /min的速度升温至1430°C?1480°C，保温 0.2 ?0.5h 后，以 5 ?20°C /min 的速度升温至 1510°C?1570°C，保温0.2?2h。
[0006]本发明所述耐火纤维的快速连续制备方法优选所述热处理步骤为:常压下，将纺丝所得原丝置于烧结炉中，首先以60?80°C /min的速度升温至1450°C?1470°C，保温0.2?0.3h后，以5?10°C /min的速度升温至1530°C?1550°C，保温0.2?0.5h。
[0007]本发明所述耐火纤维的快速连续制备方法优选所述制浆的步骤为:将Al2O3与S12原料粉末按摩尔比3:2.05?2.25溶于混合溶液中，搅拌均匀，
[0008]其中，所述Al2O3与S12原料粉末的平均粒径均在I μ m?100 μ m ;所述混合溶液为PVA、PVB与稀释剂组成的溶液，其中PVA与PVB占混合溶液总重量的10?35%，PVA与PVB的重量比为1:2?10。
[0009]本发明所述耐火纤维的快速连续制备方法优选所述制浆步骤为:将Al2O3与S12原料粉末按摩尔比3:2.12?2.20溶于溶液中，搅拌均匀。
[0010]本发明所述耐火纤维的快速连续制备方法优选所述制浆的步骤中，所述Al2O3与S12原料粉末的平均粒径均在10 μ m?50 μ m。
[0011]本发明所述耐火纤维的快速连续制备方法优选所述制浆的步骤中，PVA与PVB占混合溶液总重量的15?20%。
[0012]本发明所述耐火纤维的快速连续制备方法优选所述制浆的步骤中，PVA与PVB的重量比为1:3?5。
[0013]本发明所述耐火纤维的快速连续制备方法优选所述稀释剂为乙醇或丙醇。
[0014]本发明所述耐火纤维的快速连续制备方法优选所述纺丝步骤为:将制浆所得浆液置于纺丝装置中，加热至100°c?200°C，保温0.5?lh，随后以20?400m/min的速度进行纺丝，得原丝。
[0015]本发明一个优选的技术方案为:
[0016]①制浆JfAl2O3与S12原料粉末按摩尔比3:2.05?2.25溶于混合溶液中，搅拌均匀，
[0017]其中，所述Al2O3与S12原料粉末的平均粒径均在I μ m?100 μ m ;所述混合溶液为PVA、PVB与稀释剂组成的溶液，其中PVA与PVB占混合溶液总重量的10?35%，PVA与PVB的重量比为1:2?10 ;
[0018]②纺丝:将制浆所得浆液置于纺丝装置中，加热至100°C?200°C，保温0.5?lh，随后以20?400m/min的速度进行纺丝,得原丝。
[0019]③热处理:常压下，将纺丝所得原丝置于烧结炉中，首先以60?80°C /min的速度升温至1430°C?1480°C，保温0.2?0.5h后，以5?20°C /min的速度升温至1510°C?1570°C，保温 0.2 ?2h。
[0020]本发明的有益效果是:本发明所述莫来石纤维的制备方法，该方法的烧结步骤包含两步，其目的是使莫来石在两个晶型转变阶段得到充分的转换，在第一步骤热处理阶段保证莫来石充分成核；第二阶段热处理使得莫来石晶核得到良好的生长，虽为两个热处理阶段，但是由于晶型转化充分，因此，缩短了获得高质量莫来石纤维的时间，实现快速连续烧结。此外，以PVA与PVB的混合溶液为添加剂，采用熔融纺丝法进行纺丝，有效改善了添加剂的挥发情况，降低了所得纤维的表面粗糙度。同时，由于选用了氧化硅过量的原料配比，使得所用原料的粒度下降，节约了生产成本。
【具体实施方式】
[0021 ] 下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0022]实施例1
[0023]①制浆:将Al2O3与S12原料粉末按摩尔比3:2.10溶于混合溶液中，搅拌均匀，
[0024]其中，所述Al2O3与S12原料粉末的平均粒径均在20 μ m ;所述混合溶液为PVA、PVB与丙醇组成的溶液，其中PVA与PVB占混合溶液总重量的20%，PVA与PVB的重量比为1:4 ；
[0025]②纺丝:将制浆所得浆液置于纺丝装置中，加热至120°C，保温lh，随后以50m/min的速度进行纺丝，得原丝。
[0026]③热处理:常压下，将纺丝所得原丝置于烧结炉中，首先以80°C /min的速度升温至1460°C，保温0.3h后，以5°C /min的速度升温至1540°C，保温0.5h。
[0027]所得纤维均匀、表面平滑，直径为45 μ m。
[0028]实施例2
[0029]①制浆:将Al2O3与S12原料粉末按摩尔比3:2.25溶于混合溶液中，搅拌均匀，
[0030]其中，所述Al2O3与S12原料粉末的平均粒径均在20 μ m ;所述混合溶液为PVA、PVB与乙醇组成的溶液，其中PVA与PVB占混合溶液总重量的16%，PVA与PVB的重量比为1:5 ；
[0031]②纺丝:将制浆所得浆液置于纺丝装置中，加热至120°C，保温lh，随后以50m/min的速度进行纺丝，得原丝。
[0032]③热处理:常压下，将纺丝所得原丝置于烧结炉中，首先以70°C /min的速度升温至1440°C，保温0.35h后，以10°C /min的速度升温至1570°C，保温0.5h。
[0033]所得纤维均匀、表面平滑，直径为27 μ m。
【主权项】
1.一种耐火纤维的快速连续制备方法，包括制浆、纺丝和热处理的步骤，其特征在于:所述热处理步骤为:常压下，将纺丝所得原丝置于烧结炉中，首先以60?80°C /min的速度升温至1430°C?1480°C，保温0.2?0.5h后，以5?20°C /min的速度升温至1510°C?1570°C，保温 0.2 ?2h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述热处理步骤为:常压下，将纺丝所得原丝置于烧结炉中，首先以60?80°C /min的速度升温至1450°C?1470°C，保温0.2?0.3h后，以5?10°C /min的速度升温至1530°C?1550°C，保温0.2?0.5h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述制浆的步骤为:将Al2O3与S12原料粉末按摩尔比3:2.05?2.25溶于混合溶液中，搅拌均匀， 其中，所述Al2O3与S12原料粉末的平均粒径均在I μ m?100 μ m ;所述混合溶液为PVA, PVB与稀释剂组成的溶液，其中PVA与PVB占混合溶液总重量的10?35%，PVA与PVB的重量比为1:2?10。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于:所述制浆步骤为:将Al2O3与S12原料粉末按摩尔比3:2.12?2.20溶于溶液中，搅拌均匀。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于:所述制浆的步骤中，所述Al2O3与S12原料粉末的平均粒径均在10 μ m?50 μ m。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于:所述制浆的步骤中，PVA与PVB占混合溶液总重量的15?20%。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于:所述制浆的步骤中，PVA与PVB的重量比为1:3?5。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于:所述稀释剂为乙醇或丙醇。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述纺丝步骤为:将制浆所得浆液置于纺丝装置中，加热至100°C?200°C，保温0.5?lh，随后以20?400m/min的速度进行纺丝，得原丝。
【专利摘要】本发明涉及一种耐火纤维的快速连续制备方法，属于纺丝领域。一种耐火纤维的快速连续制备方法，包括制浆、纺丝和热处理的步骤所述热处理步骤为：常压下，将纺丝所得原丝置于烧结炉中，首先以60～80℃/min的速度升温至1430℃～1480℃，保温0.2～0.5h后，以5～20℃/min的速度升温至1510℃～1570℃，保温0.2～2h。该方法利用了莫来石晶型转化的特性、虽为两步烧结，但是大大缩短了获得高质量莫来石纤维的时间，实现快速连续烧结。
【IPC分类】D01D1-02, D01F9-08
【公开号】CN104695054
【申请号】CN201310660327
【发明人】张磊
【申请人】大连奥林匹克电子城咨信商行
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2013年12月5日