一种采用原位细乳液聚合及静电凝聚制备的彩色墨粉及其方法
【专利摘要】本发明公开了一种采用原位细乳液聚合及静电凝聚制备的彩色墨粉及其方法。选用带有异种电荷的表面活性剂和引发剂，采用原位细乳液聚合方法制备得到粒径为50-160nm的两种表面电性相反的树脂包覆颜料、蜡及电荷调节剂的复合彩色乳胶粒子。将两种表面带有相反电性的彩色乳胶按照一定比例混合，乳胶粒子由于带有相反电荷而絮凝，通过改变反应温度、搅拌速度及时间等，最终得到粒径为5-10um的复合彩色墨粉粒子。本方法采用聚合树脂包覆颜料、蜡等功能组分，有效解决了颜料及蜡的外漏、分布不均匀等问题。通过两种表面电荷相反的彩色乳胶的凝聚，解决了常规乳液凝聚由于凝聚剂的加入引起的杂质问题，制备的彩色墨粉复合粒子具有组分分布均匀、粒径可控、形貌较好、杂质少等优点。
【专利说明】一种采用原位细乳液聚合及静电凝聚制备的彩色墨粉及其方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种彩色打印机、复印机、传真机及印刷机所用彩色墨粉及其制备方法，特别是一种采用原位细乳液聚合及静电凝聚制备的彩色墨粉及其方法。
【背景技术】
[0002]近年来，随着办公自动化的发展以及彩色打印、复印的普及，作为彩色打印、复印、传真、印刷用耗材的彩色墨粉，其市场需求巨大，发展迅猛。传统的熔融粉碎法墨粉制备技术已经不能满足彩色打印的高性能，高分辨需求。目前彩色打印机、复印机、传真机以及印刷机所用的彩色墨粉都是化学方法合成的聚合粉。聚合法彩色墨粉主要由树脂、颜料、蜡、电荷剂以及添加剂组成，聚合法制备彩色墨粉的方法主要有悬浮聚合法和乳液聚合法，乳液聚合由于乳胶粒径小、分布窄，荷电均匀、分辨率高，成为彩色墨粉的主要制备方法。Xerox, Konica,Minolta等公司是较早研究乳液聚合法制备彩色墨粉的公司，制备的墨粉粒子粒径可达到5um，并且在打印、复印时，分辨率和色彩得到显著的提高。
[0003]目前乳液聚合法制备彩色墨粉的研究，主要是通过乳液聚合制备纳米树脂乳液，与颜料分散乳液及蜡乳液进行混合，再通过凝聚复合的方式制备粒径符合要求的彩色墨粉复合粒子，经外添制得彩色墨粉；如邯郸汉光公司(专利CN201110188387.4、CN201210226541.7)、深圳市乐普泰公司(专利CN201110446293.2)均报道了乳液聚合法制备彩色墨粉的方法。彩色墨粉的制备，也可以将颜料、蜡、电荷剂与树脂单体混合后乳化，采用原位乳液聚合法制备彩色墨粉粒子，再通过凝聚复合及外添制备彩色墨粉，如无锡佳腾(专利CN200910233446.8)，宁波弗莱斯通专利CN201110114579.0均是通过原位乳液聚合法制备彩色墨粉；专利US 2011104606 (CN200910272567.3)是采用原位乳液聚合法分别制备阴离子型含蜡和纳米二氧化硅的聚合物乳胶粒子，以及阳离子型含有颜料和纳米二氧化硅的聚合物复合乳胶粒子，最后再将两种不同电性的复合乳胶粒子凝聚，过滤、洗涤、干燥制得墨粉。
[0004]目前乳液聚合法彩色墨粉的制备，颜料乳液、蜡乳液及树脂乳液是物理混合，颜料及蜡与树脂结合不牢固，分散不均匀，颜料和蜡易外漏，聚集在墨粉粒子表面，存在荷电不均及打印效果不佳的问题。为了解决这一问题，闻丽佳等在专利CN201110446293.2将颜料乳液、蜡乳液及成核树脂乳液进行凝聚，再加入成核树脂乳液，在核粒子周围凝聚成核壳结构，经升温球化处理，制的墨粉粒子，解决着色剂和蜡易脱离引起感光鼓和显影鼓污染的问题。
[0005]纳米乳胶粒子凝聚复合制备彩色墨粉粒子，凝聚方法可以通过异种电荷静电凝聚(如专利 US2011104606)、调节 PH (如专利 CN201110188387.4、CN201210226541.7、US2012189957)、用聚合电解质(如专利CN201210204474.9)等方式先凝聚再热固结制备彩色墨粉粒子。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种采用原位细乳液聚合及静电凝聚制备的彩色墨粉及其方法，解决颜料、蜡与树脂结合不牢固容易外漏的问题。即通过细乳液聚合法，采用树脂包覆颜料、蜡及电荷剂，制备具有核壳结构的两种表面带有异种电荷的复合乳胶粒子，再通过静电吸引作用实现凝聚，继而升温使其热固结，制备粒径及形貌均符合要求的彩色墨粉粒子。
[0007]实现本发明目的的技术方案如下:一种采用原位细乳液聚合及静电凝聚制备的彩色墨粉，由以下重量分数的组分组成:
[0008]阴离子型乳化剂1-2份；
[0009]非离子型乳化剂5-8份；
[0010]阳离子乳化剂5-10份；
[0011]阴离子型引发剂1-2.5份；
[0012]阳离子型引发剂0.5-L5份；
[0013]去离子水1600-2400 份；
[0014]4%的消泡剂50-100份；
[0015]疏水纳米S12 2-5份；
[0016]有机相B:
[0017]苯乙烯70-80份；
[0018]丙烯酸丁酯20-30份；
[0019]无水乙醇3-10份；
[0020]颜料4-8 份；
[0021]石蜡5-15 份；
[0022]电荷调节剂0.1-0.5份；
[0023]其中，有机相B为两份，阴离子型乳化剂与非离子乳化剂质量比(1:3)-(1:5)。
[0024]所述的颜料为有机红色颜料、黄色颜料、蓝色颜料中的任意一种，其中红色颜料为PR57: 1、PR122或者PR184等，黄色颜料为PY17、PY74或ΡΥ93等，蓝色颜料为酞青蓝ΡΒ15:3或 ΡΒ15:4 等。
[0025]所述的电荷调节剂为湖北鼎龙化工有限公司生产的Ε84金属络合物。
[0026]所述的阴离子型乳化剂为羧酸盐类、磺酸盐类、硫酸脂盐类等，优选十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠中的一种，非离子型乳化剂为OP乳化剂或TX乳化剂中的一种。
[0027]所述的阳离子乳化剂为季铵盐类乳化剂，优选十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基氯化铵中的一种或几种。
[0028]所述的阴离子型引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种，阳离子型引发剂为偶氮二异丁基米盐酸盐。
[0029]所述的消泡剂为质量分数为4%的有机娃消泡剂溶液。
[0030]一种采用原位细乳液聚合及静电凝聚制备彩色墨粉的方法，包括以下步骤:
[0031]⑴将电荷调节剂溶解于无水乙醇，颜料超声下分散于苯乙烯与丙烯酸丁酯混合单体中，将电荷调节剂的乙醇溶液在超声下滴加入混合单体中，继续超声分散10-20min，制得混合均匀的混合料A ;
[0032]⑵将混合料A置于65°C的水浴中，将石蜡加入至混合料A中，待石蜡完全融化，搅拌，得到均一的有机相B，按照相同方法制备两份有机相B ；
[0033]⑶将阴离子型乳化剂和非离子型乳化剂按质量比(1:3)-(1:5)置于烧杯中，阳离子乳化剂置于另外一个烧杯中，分别加入有机相B 5-10倍质量的去离子水，搅拌至形成均一的水相C和D，然后分别置于65°C的水浴中，启动高剪切乳化机，将转速升至15Kr/min，分别将两份有机相B缓慢加至水相C和D中，滴加完毕，继续乳化30min，分别得到均一的阴离子型细乳液E和阳离子型细乳液F ；
[0034]⑷将阴离子细乳液E和阳离子型细乳液F分别转移至装有搅拌器和回流冷凝装置的三口烧瓶中，保持搅拌速度250r/min，升温至聚合温度80°C后，在阴离子细乳液E中缓慢滴加阴离子型引发剂的水溶液，在阳离子型细乳液F中缓慢滴加阳离子型引发剂的水溶液，维持反应温度7-8h;将物料冷却至常温，分别得到阴离子型复合乳液G和阳离子型复合乳液H ；
[0035](5)测试阴离子型复合乳液G和阳离子型复合乳液H混合后的Zeta电势，在Zeta电势接近Omv时确定两种乳胶的混合比；
[0036](6)将阴离子型复合乳液G或阳离子型复合乳液H与消泡剂加入带有搅拌的反应爸中，升温到40°C,在1800r/min的转速下,按照确定的混合比缓慢地加入另一种相反电荷的复合乳液，保持高速搅拌30min，降低搅拌速度到800-1200r/min，升高温度到55_70°C，保持30-40min，然后升高温度到70_80°C，保持40_50min，冷却至室温，固液分离，去除液相，洗涤，得到准球形复合粒子；
[0037](7)之后，在40_45°C下对球形颗粒进行真空干燥，使得其含水量小于lwt% ；
[0038](8)最后，加入疏水纳米S12,对经干燥处理的准墨粉颗粒进行改性处理，得到彩色墨粉粒子。
[0039]本发明的原理
[0040]本发明采用原位细乳液聚合法制备彩色墨粉用复合乳胶粒子，制备细乳液通常需要加入憎水剂作助稳定剂，通过憎水剂在单体液滴表面形成界面障碍，Iaplace压差，延缓单体从小液滴向大液滴迁移，从而使细乳液能够稳定存在。本发明将憎水性颜料和石蜡作为助稳定剂，不仅对细乳液起到稳定作用，并且能够使颜料和蜡更易被聚合物包覆。采用乙醇溶解电荷调节剂再分散于单体中，解决电荷调节剂的纳米分散问题。由于电荷调节剂既不溶于单体，也不溶于水，但能溶于乙醇，而乙醇和单体苯乙烯、丙烯酸丁酯可以互溶，因此将电荷调节剂的乙醇溶液加入单体，采用溶剂非溶剂法，就能实现电荷调节剂在单体中的均匀分散，进而被聚合物包覆。
[0041]采用树脂对颜料、蜡及电荷调节剂进行封装，不仅解决了颜料、蜡及电荷调节剂在树脂中的均匀分散问题，而且有效的解决了颜料及蜡与树脂结合不牢固容易外漏的问题。通过选取不同电性的乳化剂和不同电性类型的引发剂，使乳胶粒子表面带有相反的电荷，采用异种电荷相互吸引的原理实施异相絮凝，形成交叉网络结构，升温收缩，再通过固结、清洗、干燥、外添等步骤，得到粒径符合要求的彩色墨粉粒子。
[0042]本发明的优点及有益效果:本发明采用原位细乳液聚合及静电凝聚方法制备彩色墨粉，将颜料和蜡作为细乳液聚合的助稳定剂，采用聚合物对颜料、蜡及电荷调节剂进行封装，制备的复合粒子为核壳结构，可以有效解决颜料及蜡的外漏问题，以及各功能组分的均匀分散问题。通过原位细乳液聚合制备表面带有异种电荷的纳米复合乳胶粒子，并使其共混凝聚、热固结及后处理工艺，制备出粒径为5?10 μ m的的彩色墨粉粒子。本发明工艺简单、高效，可有效避免常规凝聚过程中凝聚剂或者絮凝剂的添加产生的杂质问题，制备的彩色墨粉粒子粒径均匀、分布窄，粒形较好，色彩均匀。
【专利附图】
【附图说明】
[0043]图1为实施例1通过细乳液聚合制备的阴离子和阳离子型复合乳胶粒子的TEM图(a阴离子型，b阳离子型)。
[0044]图2为实施例1制备的彩色墨粉的400倍光学显微照片。
[0045]图3为实施例1制备的彩色墨粉的扫描电镜照片。
【具体实施方式】
[0046]实施例1
[0047]苯乙烯70份，丙烯酸丁酯30份，无水乙醇7份，石蜡5份，黄色颜料PY174份，电荷调节剂0.3份，去离子水1000份，以上组分称取两份；
[0048]以及过硫酸钾1.5份，偶氮二异丁基米盐酸盐0.5份，阴离子型乳化剂SDS I份，非离子型乳化剂ΤΧ-1005份，十六烷基三甲基溴化铵CTAB 10份，疏水纳米Si022份，4%的有机硅消泡剂XP-130A溶液50份；
[0049]将电荷调节剂溶解于无水乙醇，黄色PY17颜料超声下分散于苯乙烯与丙烯酸丁酯混合单体中，将电荷调节剂的乙醇溶液在超声下滴加入混合单体中，继续超声分散1min,制得混合均匀的物料A ;
[0050]将混合料A置于65°C的水浴中，将石蜡加入至混合料A中，待石蜡完全融化，搅拌，得到均一的有机相B,同样方法制备相同的另一份有机相B ；
[0051]将阴离子乳化剂和非离子乳化剂加入烧杯中，阳离子乳化剂置于另外一个烧杯中，分别加入900份去离子水，搅拌至形成均一的水相C和D，然后分别置于65°C的水浴中，启动高剪切乳化机，将转速升至15Kr/min，将两份相同有机相B分别缓慢加至搅拌着的水相C和D中，滴加完毕，继续乳化20min，得到均一的阴离子型细乳液E和阳离子型细乳液F；
[0052]将阴离子细乳液E和阳离子型细乳液F分别转移至装有搅拌器和回流冷凝装置的三口烧瓶中，保持搅拌速度250r/min，升温至聚合温度80°C后，在阴离子细乳液E中缓慢滴加100份阴离子型引发剂的水溶液，在阳离子型细乳液F中缓慢滴加100份阳离子型引发剂的水溶液，维持该反应温度7h;将物料冷却至常温，分别得到阴离子型复合乳液G和阳离子型复合乳液H，其阴离子和阳离子型复合乳胶粒子电镜图如图1所示。
[0053]测试阴离子型复合乳液G和阳离子型复合乳液H不同混合比例下混合乳液的Zeta电位，在Zeta电势接近Omv时混合体积比例约为1:1。
[0054]将阴离子型复合乳液G及消泡剂溶液加入带有搅拌的反应釜中，升温到40°C，在1800r/min的转速下，按照体积比1:1的比例缓慢的加入阳离子型复合乳液H，保持30min，降低搅拌速度到1000r/min升高温度到55°C左右，保持40min，然后升高温度到70°C，保持50min，使小粒子形貌光滑、固结，冷却至室温，固液分离，去除液相，洗涤，得到准球形复合粒子。
[0055]之后，在40_45°C下对球形颗粒进行真空干燥，使其含水量小于lwt%。
[0056]最后，加入疏水纳米S12，对经干燥处理的准墨粉颗粒进行改性处理，得到黄色墨粉粒子，其显微照片和TEM图如图2、3所示。
[0057]实施案例2
[0058]苯乙烯80份，丙烯酸丁酯20份，无水乙醇3份，石蜡15份，蓝色颜料PB15:36份，电荷调节剂0.1份，去离子水800份，以上组分称取两份；
[0059]以及过硫酸钾2.5份，偶氮二异丁基米盐酸盐1.5份，阴离子型乳化剂SDS 2份，非离子型乳化剂TX-100 6份，阳离子型乳化剂DTAB 7份，疏水纳米Si025份，4%的有机硅消泡剂XP-130A 80份；
[0060]将电荷调节剂溶解于无水乙醇，蓝色PB15:3颜料超声下分散于苯乙烯与丙烯酸丁酯混合单体，将电荷调节剂的乙醇溶液在超声下滴加入混合单体中，继续超声分散15min,制得混合均勻的物料A ；
[0061 ] 将混合料A置于65°C的水浴中，将石蜡加入至混合料A中，待石蜡完全融化，搅拌，得到均一的有机相B,同样方法制备另外一份有机相B ；
[0062]将阴离子乳化剂和非离子乳化剂置于一个烧杯中，阳离子乳化剂置于另外烧杯中，分别加入750份去离子水，搅拌至形成均一的水相C和D，然后分别置于65°C的水浴中，启动高剪切乳化机，将转速升至15Kr/min，将两份有机相B分别缓慢加至搅拌着的水相C和D中，滴加完毕，继续乳化15min，分别得到均一的阴离子型细乳液E和阳离子型细乳液F ;
[0063]将阴离子细乳液E和阳离子型细乳液F分别转移至装有搅拌器和回流冷凝装置的三口烧瓶中，保持搅拌速度250r/min，升温至聚合温度80°C后，在细乳液E中缓慢滴加50份阴离子型引发剂的水溶液，在细乳液F中缓慢滴加50份阳离子型引发剂的水溶液，维持该反应温度7.5h ;将物料冷却至常温，分别得到阴离子型复合乳液G和阳离子型复合乳液H0
[0064]将H乳液和消泡剂溶液加入带有搅拌的反应釜中，升温到40°C，在1800r/min的转速下，按照H乳液体积比为1:1比例缓慢的加入G乳液，保持30min，当混合乳液粘度增大，出现絮凝后，降低搅拌速度到1200r/min，升高温度到70°C左右，保持30min，然后升高温度到80°C，保持40min，使小粒子形貌光滑、固结，冷却至室温，固液分离，去除液相，洗涤，得到准球形复合粒子。
[0065]之后，在40_45°C下对球形颗粒进行真空干燥，使得其含水量小于lwt%。
[0066]最后，加入疏水纳米S12，对经干燥处理的准墨粉颗粒进行改性处理，得到蓝色墨粉粒子。
[0067]实施例3
[0068]苯乙烯75份，丙烯酸丁酯25份，无水乙醇10份，石蜡10份，红色颜料PR122S份，电荷调节剂0.5份，去离子水1200份，以上组分称取两份；
[0069]过硫酸铵I份，偶氮二异丁基米盐酸盐I份，阴离子型乳化剂SDS 2份，非离子型乳化剂8份，阳离子型乳化剂DTAB 5份，疏水纳米Si023份，4%的有机硅消泡剂XP-130A溶液100份；
[0070]将电荷调节剂溶解于无水乙醇，红色PR122颜料超声下分散于苯乙烯与丙烯酸丁酯混合单体，将电荷调节剂的乙醇溶液在超声下滴加入混合单体中，继续超声分散20min，制得混合物料A ；
[0071 ] 将混合料A置于65°C的水浴中，将石蜡加入至混合料A中，待石蜡完全融化，搅拌，得到均一的有机相B,同样方法制另外一份有机相B ；
[0072]将阴离子乳化剂SDS和非离子乳化剂TX-100置于一个烧杯中，阳离子型乳化剂DTAB置于另外一个烧杯中，分别加入1100份去离子水，搅拌至形成均一的水相C和D，然后分别置于65°C的水浴中，启动高剪切乳化机，将转速升至1500Kr/min，将两份有机相B分别缓慢加至搅拌着的水相C和D中，滴加完毕，继续乳化30min，得到均一的阴离子型细乳液E阳离子型细乳液F ;
[0073]将阴离子细乳液E和阳离子型细乳液F分别转移至装有搅拌器和回流冷凝装置的三口烧瓶中，保持搅拌速度250r/min，升温至聚合温度80°C后，在细乳液E中缓慢滴加100份阴离子型引发剂的水溶液，在F中缓慢滴加100份阳离子型引发剂的水溶液，维持该反应温度8h ;将物料冷却至常温，得到阴离子型复合乳液G和阳离子型复合乳液H。
[0074]将乳液G和消泡剂溶液加入带有搅拌的反应釜中，升温到40°C，在1800r/min的转速下，按照乳液G体积比为1:1比例缓慢的加入乳液H，保持30min，当混合乳液出现粘度增大，出现絮凝后，降低搅拌速度到800r/min，升高温度到60°C附近，保持35min，然后升高温度到75°C，保持该温度45min，使小粒子形貌光滑、固结，冷却至室温，固液分离，去除液相，洗涤，得到准球形复合粒子。
[0075]之后，在40_45°C下对球形颗粒进行真空干燥，使得其含水量小于lwt%。最后，力口入疏水纳米S12，对经干燥处理的准墨粉颗粒进行改性处理，得到红色墨粉粒子。
【权利要求】
1.一种采用原位细乳液聚合及静电凝聚制备的彩色墨粉，其特征在于，由以下重量份数的组分组成: 阴离子型乳化剂1-2份；非离子型乳化剂5-8份；阳离子乳化剂5-10份；阴离子型引发剂1-2.5份；阳离子型引发剂0.5-1.5份；去离子水1600-2400份;4被％的消泡剂50-100份；疏水纳米Si022-5份；和，有机相B:苯乙烯70-80份； 丙烯酸丁酯20-30份；无水乙醇3-10份；颜料4-8份；石腊5-15份；电荷调节剂0.1-0.5 份； 其中，有机相B为两份，阴离子型乳化剂与非离子乳化剂质量比(I:3)-(1:5)。
2.根据权利要求1所述的采用原位细乳液聚合及静电凝聚制备的彩色墨粉，其特征在于，所述的颜料为有机红色颜料、黄色颜料、蓝色颜料中的任意一种，其中，红色颜料为PR57:1、PR122或PR184，黄色颜料为PY17、PY74或PY93，蓝色颜料为酞青蓝PB15:3或PB15:4。
3.根据权利要求1所述的采用原位细乳液聚合及静电凝聚制备的彩色墨粉，其特征在于，所述的电荷调节剂为E84金属络合物。
4.根据权利要求1所述的采用原位细乳液聚合及静电凝聚制备的彩色墨粉，其特征在于，所述的阴离子型乳化剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠中的一种。
5.根据权利要求1所述的采用原位细乳液聚合及静电凝聚制备的彩色墨粉，其特征在于，所述的非离子型乳化剂为OP乳化剂或TX乳化剂中的一种。
6.根据权利要求1所述的采用原位细乳液聚合及静电凝聚制备的彩色墨粉，其特征在于，所述的阳离子乳化剂选自十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基氯化铵中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的采用原位细乳液聚合及静电凝聚制备的彩色墨粉，其特征在于，所述的阴离子型引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠中的一种。
8.根据权利要求1所述的采用原位细乳液聚合及静电凝聚制备的彩色墨粉，其特征在于，所述的阳离子型引发剂为偶氮二异丁基米盐酸盐。
9.根据权利要求1所述的采用原位细乳液聚合及静电凝聚制备的彩色墨粉，其特征在于，所述的消泡剂为有机硅消泡剂。
10.如权利要求1-10任一所述的采用原位细乳液聚合及静电凝聚制备的彩色墨粉的制备方法，包括以下步骤: ⑴将电荷调节剂溶解于无水乙醇，颜料超声下分散于苯乙烯与丙烯酸丁酯混合单体中，将电荷调节剂的乙醇溶液在超声下滴加入混合单体中，继续超声分散10-20min，制得混合均勻的混合料A ； ⑵将混合料A置于65°C的水浴中，将石蜡加入至混合料A中，待石蜡完全融化，搅拌，得到均一的有机相B，按照相同方法制备两份有机相B ； ⑶将阴离子型乳化剂和非离子型乳化剂按质量比(1:3)-(1:5)置于烧杯中，阳离子乳化剂置于另外一个烧杯中，分别加入有机相B 5-10倍质量的去离子水，搅拌至形成均一的水相C和D，然后分别置于65°C的水浴中，启动高剪切乳化机，将转速升至15Kr/min，分别将两份有机相B缓慢加至水相C和D中，滴加完毕，继续乳化30min，分别得到均一的阴离子型细乳液E和阳离子型细乳液F ； ⑷将阴离子细乳液E和阳离子型细乳液F分别转移至装有搅拌器和回流冷凝装置的三口烧瓶中，保持搅拌速度250r/min，升温至聚合温度80°C后，在阴离子细乳液E中缓慢滴加阴离子型引发剂的水溶液，在阳离子型细乳液F中缓慢滴加阳离子型引发剂的水溶液，维持反应温度7-8h ;将物料冷却至常温，分别得到阴离子型复合乳液G和阳离子型复合乳液H； (5)测试阴离子型复合乳液G和阳离子型复合乳液H混合后的Zeta电势，在Zeta电势接近Omv时确定两种乳胶的混合比； (6)将阴离子型复合乳液G或阳离子型复合乳液H与消泡剂加入带有搅拌的反应釜中，升温到40°C,在1800r/min的转速下,按照确定的混合比缓慢地加入另一种相反电荷的复合乳液，保持高速搅拌30min，降低搅拌速度到800-1200r/min，升高温度到55_70°C，保持30-40min，然后升高温度到70_80°C，保持40_50min，冷却至室温，固液分离，去除液相，洗涤，得到准球形复合粒子； (7)之后，在40-45°C下对球形颗粒进行真空干燥，使得其含水量小于lwt%； (8)最后，加入疏水纳米S12，对经干燥处理的准墨粉颗粒进行改性处理，得到彩色墨粉粒子。
【文档编号】G03G9/09GK104252106SQ201410476989
【公开日】2014年12月31日 申请日期:2014年9月18日 优先权日:2014年9月18日
【发明者】叶明泉, 李建, 韩爱军, 陈昕, 刘春兰 申请人:南京理工大学